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1、-分析化学试卷及答案22102-第 6 页分析化学试卷一答案一、填空 （共15分 每空1分）1用无水Na2CO3标定HCl溶液时，选用甲基橙作指示剂。若Na2CO3吸水，则测定结果偏高。2标定EDTA时，若选用铬黑T作指示剂，则应控制pH10。若选用二甲酚橙作指示剂，则应控制pH5。 3测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 450ml滴定管的最小分度值是0。1ml，如果放出约20ml溶液时，记录数据为位有效数字。在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶。 5铝合金中铝含量的测定中，在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，使AlY-与F-发生置换反应，
2、反应式为AlY-+6F-+2H+= AlF63-+H2Y2-6用移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿吸耳球，溶液上升至标线以上，迅速用食指按紧上口。 7在定量转移中，当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内，溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提。 二、选择（共10分 每题1分）1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E )A.盐效应; B.酸效应; C.络合效应; D.溶剂化效应; E.同离子效应.2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A )A.二氯化锡; B.双氧水; C.铝; D.四氯化锡
3、.3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D )A.Na2S; B.Na2SO3; C.Na2SO4; D.Na2S2O3.4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结果?( B )A.偏高; B.偏低; C.正确; D.与草酸中杂质的含量成正比.5.不含其它干扰性杂质的碱试样,用0.1000MHCl滴定至酚酞变色时,用去HCl20.00ml,加入甲基橙后,继续滴定至终点又用去HCl10.00ml,此试样为下列哪种组成?( A )A.NaOH, Na2CO3 ; B.Na2CO3 ; C.Na2CO3 , NaHCO3 ; D.NaHCO3 , NaOH
4、.6.EDTA在PH1的酸性溶液中相当于几元酸?( E )A.3; B.5; C.4; D.2; E.6.7.如果要求分析结果达到0.1的准确度,滴定时所用滴定剂溶液的体积至少应为多少ml?(D )A.10ml; B.10.00ml; C.18ml; D.20ml.11.配制0.1M的NaS2O3标准液,取一定量的Na2S2O3晶体后,下列哪步正确?( B )A.溶于沸腾的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存; B.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存; C.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入玻璃瓶中保存.8使用碱式滴定管滴定的正确操作
5、方法应是下面哪种?(B )A.左手捏于稍高于玻璃近旁;B.右手捏于稍高于玻璃球的近旁; C.左手捏于稍低于玻璃球的近旁.9.欲取50ml某溶液进行滴定,要求容器量取的相对误差0.1,下列容器中应选哪种?( D )A.50ml滴定管; B.50ml容量瓶; C.50ml量筒; D.50ml移液管.10.需配0.1MHCl溶液,请选最合适的仪器量取浓酸.( A )A.量筒; B.容量瓶; C.移液管; D.酸式滴定管.三、简答 （共30分 每小题5分）1 用草酸钠标定KMnO4溶液时，适宜的温度范围为多少？过高或过低有什么不好？为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢，后来却消失很快？写出该标定反应
6、的化学方程式。 答：75-85过高，C2O42-易分解；过低，反应速度慢，引起大的误差； 自催化反应，产物Mn2+是该反应的催化剂； 2MnO4-+5C2O42-+16H+= Mn2+10CO2+8H2O2在络合滴定中，用EDTA作为滴定剂，为什么必须用酸碱缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。3.滴定管读数时为什么要将滴定管从滴定架上取下？如何操作？为什么每次滴定前应将液面调至0.00刻度？答:避免读数误
7、差；用右手拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管保持垂直视线与所读刻度平行；减少滴定误差。4.如何配制不含CO32-的NaOH溶液?方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。(2).制备饱和NaOH（50, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.5.NH4NO3, NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？答:NH4NO3,和NH4CI中均属于强酸弱碱的盐，其含氮量，可以用甲醛法测定。NH
8、4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定。因NH4HCO3 HCHO (CH2)6N4H+ H2CO3 产物 H2CO3易分解且酸性太弱，不能被NaOH准确滴定。6.间接碘量法测定铜盐中的铜为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点四、计算（共20分 每题10分）称取纯NaHCO31.008g，溶于适量水中，然后往此溶液中加入纯固
9、体NaOH0.3200g，最后将溶液移入250ml容量瓶中。移取上述溶液50.0ml，以0.100mol/LHCl溶液滴定。计算：（1）以酚酞为指示剂滴定至终点时，消耗HCl溶液多少毫升？（2）继续加入甲基橙指示剂至终点时，又消耗HCl溶液多少毫升？（Mr（NaHCO3=84.00，Mr（NaOH）=40.00） NaHCO3+HCl=NaCl+ H2CO3(甲基橙变色)NaOH+HCl=NaCl+H2O (酚酞变色)C NaHCO3=10001.008/84/250=0.048mol/lC NaOH=10000.3200/40/250=0.032mol/l酚酞变色时:VHCl=0.03250
10、/0.1000=16ml甲基橙变色时:VHCl=0.04850/0.1000=24ml2、今有不纯的KI试样0.3504g，在H2SO4溶液中加入纯K2CrO40.1940g与之反应，煮沸逐出生成的I2。放冷后又加入过量KI，使之与剩余的K2CrO4作用，析出的I2用0.1020mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，用去10.23ml。问试样中KI的质量分数使多少？(MK2CrO4:194.19;MKI:166)2CrO42-+2H+= Cr2O72-+H2OCr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O2S2O32-+I2=2I-+S4O62-2CrO42-Cr2O72-6I-
11、3I26 S2O32-CrO42-3I- CrO42-3 S2O32-剩余K2CrO4的物质的量nK2CrO4=0.1020=3.47810-4K2CrO4的总物质的量n=与试样作用的K2CrO4的物质的量n=6.52210-4 五、设计实验（25分）试设计一合理方案测定鸡蛋壳含钙量。（写出依据原理；完整试验步骤。方法不限）1高锰酸钾滴定法1.1方法原理：（10分）将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。CaCl2(NH4)C2O4CaC2O42NH4ClCaC204H2SO4CaSO4H2C2O42KMnO45H2C2O43H2SO4K2SO42
12、MnSO410CO28H2O1.2测定步骤（15）(1)试样的分解称取试样25g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550下灼烧3h，在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100mL容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。（5分）(2)试样的测定准确移取试样1020mL(含钙量20mg左右)于200mL烧杯中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰变红色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜沉淀陈化。（
13、2.5分）用滤纸过滤，用150的氨水溶液洗沉淀68次，至无草酸根离子(接滤液数毫升加硫酸溶液数滴，加热至80，再加高锰酸钾溶液1滴，呈微红色，且30s不褪色)。（2.5分）将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10mL，蒸馏水50mL，加热至7580，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且30s不褪色为终点。（2.5分）同时进行空白溶液的测定。（2.5分）2乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙(EDTA络合滴定法)2.1原理(10分)将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。2.2测定步骤(15分)(1)试样分解同高锰酸钾滴定法(5分)(2)测定准确移取试样分解液525mL(含钙量225mg)。加水50mL，加淀粉溶液10mL，三乙醇胺2mL、乙二胺1mL，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，调溶液Ph=12，加钙指示剂立即用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色消失呈现纯蓝色为滴定终点。(15分)