沉铜工艺(15页).doc

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1、-沉铜工艺-第 15 页化学镀铜（PTH）Chapter 1 沉铜原理(Shipley)一 概述化学镀铜：俗称沉铜，是一种自身催化氧化还原反应，可以在非导电的基体上进行沉积，化学镀铜的作用是实现孔金属化，从而使双面板，多层板实现层与层之间的互连，随着电子工业的飞速发展对线路板制造业的要求越来越高，线路板的层次越来越多，同一块板的孔数越来越多，孔径越来越小，这些孔的金属化质量将直接影响到电气的性能和和可靠性。二 去钻污原理：1 去钻污的必要性：由于钻孔过程钻嘴的转速很高，可达1618万rpm，而环氧玻璃基材为不良导体，钻孔时会在短时间内产生高温，高温会在孔壁上留下许多树脂残渣，从而形成一层薄的环

2、氧树脂钻污，由于此树脂钻污与孔壁的结合力不牢，当直接沉铜时，就会影响化学铜与孔壁的结合力，特别是多层板，会影响化学铜层与内层铜的导通，去钻污就是清除这些残渣，改善孔壁结构。2 去钻污方法的选择：利用碱性KMnO4溶液作强氧化剂，在高温下将孔壁树脂氧化，这种处理不仅可以除掉这些钻污，而且还可以改善孔壁树脂表面结构，经过碱性KMnO4处理后的树脂表面被微蚀形成许多孔隙，呈蜂窝状，这样大大促进了化学铜与孔壁树脂的结合力，此法是目前去钻污流程使用最广泛的方法，具有高稳定性，既经济又高效，管理操作简便。3 去钻污原理：溶胀：Swelling利用有机溶剂渗入到孔壁的树脂中，使其溶胀，形成结构疏松的环氧树脂

3、，从而有利于碱性KMnO4的氧化除去，一般的溶胀剂都是有机物，反应条件要求高温及碱性环境。需采用不锈钢工作液槽。MLB211膨胀剂是淡黄色，不混浊，不易燃的水溶液，含有有机物（10%左右的已烯基丁二醇丁乙酸），对树脂有一定的溶解作用，但主要作用是使环氧树脂溶胀，溶胀剂不与树脂起直接反应，但随着长时间的高温处理，溶胀剂易老化而需更换，换缸视生产量而定，一般为6000m2/次。去钻污Desmearing：反应原理：在碱性及高温条件下，KMnO4对溶胀的树脂起氧化作用。4MnO4 -+C+4OH-4MnO42- +CO2 +2H2O此反应需在316不锈钢或钛材料工作槽中进行，同时存在副反应：2MnO

4、4- +2 OH-2MnO4 2-+1/2 O2 + H2O4MnO4-+ 2H2O4MnO2 + 3O2+4OH-KMnO4的再生：要提高KMnO4工作液的使用效率，必须考虑将溶液中的MnO4 2-再生转变为MnO4 -，目前普遍采用的是电解再生法，再生器利用的是阴极为大面积的不锈钢柱形圆筒，阳极为钛材料，其与阴极的面积比很小，MnO4-2-在阳极表面发生的反应为MnO4-2-eMnO4- 。使用450550A的整流器，由于MnO4 2-不断地氧化成MnO4 -，因此工作液中不需大量添加KMnO4原料，它的少量添加是为了平衡工作液的带出损耗，因而大大降低了生产成本，使用较长时间的工作液在槽底

5、会形成沉淀，需定期清除，以保证处理效果。MLB214D为树脂蚀刻促进剂，可提高KMnO4的树脂蚀刻能力，提高工作液的润湿性，减少孔内气泡，其为白色粉末状固体。还原：工作原理：经碱性KMnO4处理过的板面残留有MnO4 -，其具有的氧化性会对后续的工作槽污染，会令其失去应有的作用，需对其进行还原中和处理。反应为MnO4 -+ H2O2 +H+MnO42- +H2O +O2MLB216是浅黄色，不易燃，强酸性的水溶液，其PH值低于1.0。三 化学沉铜原理1 除油：（Conditioner）工作原理：在钻孔时，孔壁和铜箔表面有油污，同时也可能有手指印，它们都会影响镀铜层与基体的结合力，甚至沉不上铜，

6、所以必须进行清洁处理。调整： 由于在钻孔时，高速磨擦产生静电荷，使孔壁带上负电荷，这样不利于吸附带负电性的胶体钯催化剂，通常在清洁处理液中加入阳离子型表Page 1面活性剂，以提高孔壁对胶体钯的吸附。2 粗化：（Micro Etch）原理：；为保证化学铜与基材铜层的结合力，要对基铜进行微蚀，在酸性环境下过硫酸铵与基铜反应：S2O8 2-+Cu2SO4 2-+ Cu2+粗化度一般控制在0.81.2um/min，粗化时间一般为2 min。微蚀速率（um/min）=失重（g）*11.2/（总面积dm2*处理时间min）蚀刻速度与溶液中Cu2+含量关系可用图表示：从图中可看出，当Cu2+含量大于7g/

7、L，蚀刻速率保持恒定，新开缸的微蚀液，开始时较慢，可以加入4g/L的硫酸铜，或保留25%的旧液。为保证微蚀效果，要求定时测试铜的微蚀速率，并及时补充过硫酸铵。微蚀速率随温度的升高而升高，为保持速率均匀一致，应设置温控系统。3 预浸（Predip）：原理：后续的活化液对水有一定的敏感性，水的积累带入会引起活化液成分的较大变化，影响活化效果，甚至分层。所以通常在活化前先将印制板浸入预浸液处理，预浸液是与活化剂相配套使用的。预浸槽与活化槽的成分基本相同，区别在于预浸槽中不含活化剂钯。酸性胶体钯预浸液成分：SnCl2 ：30g/L、HCl：30ml/L、NaCl：200g/L、脲素：50g/L。C/P

8、404是一种白色的酸性盐粒状掺合物，1%溶液的PH值大约为2 。4 活化： 活化反应机理：溶液中的Sn2+和Pd2+的浓度为2：1时所得到的活化液活化性能最好，因此时Sn2+和Pd2+在溶液中反应形成不稳定的络合物， Pd 2+ 2Sn2+PdSn26+Pd+Sn4+Sn2+ 在30时，PdSn26+络离子歧化反应12min，大约有90%以上的络合离子被还原成金属钯，它们呈现出极其细小的金属颗粒分散在溶液中，当加入大量Sn2+的和Cl-时，这些细小的钯核表面上很快吸附大量的Sn2+的和Cl-，形成带负电的胶体化合物 Pd（SnCl3）-，这些胶体化合物悬浮在溶液中（负 负相斥），不会沉聚，胶体

9、钯在酸性环境中较稳定，当表面带正电荷的印制板浸入处理液后，胶体钯会很快被基材吸附，而完成活化处理。 活化处理过的印制板，在水洗时，表面的SnCl2水解形成碱式锡酸盐沉淀。 目前市售的胶体钯活化剂大多为盐基胶体钯。PdCl2：1g/l、NaCl：250g/l、SnCl2：12。8g/l、HCl：40ml/l、Na2SnO3：2g/l脲素：50g/l。 CAT44浓缩液是一种不易燃，酸性，深褐色的液体，每公升大约含钯4。7g，比重约1。2。 注意：活化缸含胶体钯，价格很贵，不能往缸内加水，否则会引起整缸胶体钯水解分层。5 加速： 原理：经活化处理的板面表面上吸附的是以钯核为中心的胶团，此胶团在水洗

10、时，SnCl2水解成碱式锡酸盐沉淀，包围在钯核表面，在化学沉铜之前，必须除去表面的沉淀，以使钯核露出来，从而实现沉铜过程的催化作用。 加速处理不仅提高了胶体钯的活化性能，而且去除了多余的碱式锡酸盐化合物，从而显著提高了化学镀铜层与基体间的结合强度。 加速处理的实质是使碱式锡酸盐溶解，可用酸也可用碱处理，如用5%的NaOH或1%的HBF4处理12min。处理时应严格控制浓度、温度、时间。浓度低、时间短、温度低则碱式锡酸盐不能完全溶解，钯核不能露出来，沉铜反应不能进行，浓度过高，温度过高，时间长，则不仅碱式锡酸盐溶解，还会导致钯核的脱落，同样造成沉铜反应不能顺利进行。加速剂ACC19：其作用是调节

11、被吸收的催化剂，使化学铜能迅速而均匀地沉积，同时促进化学铜与基铜的结合力，把催化剂的带入影响减至最低限度，从而延长化学铜的使用期。6 化学镀铜：成分及作用：铜盐 253A CuSO45H2O 提供铜离子 络合剂 253E EDTA 络合铜离子，减缓沉积速率 还原剂 甲醛 HCHO 可以有选择性的在活化过的基体表面自催化沉积铜 PH值调节剂 NaOH 甲醛在强碱条件下才具有还原性，因此必须加入适量的碱。 添加剂：溶液中存在微量的Cu+，其歧化反应形成的铜粉具有催化作用，易加速化学铜溶液的分解。添加剂能络合Cu+，减小Cu+的干扰。反应机理：正常反应为 2HCHO+4OH-+Cu2+Cu+2HCO

12、O-+H2O+H2 从反应式可看出，溶液必须为强碱性，HCHO的还原能力取决于碱性强弱，即PH值。在碱性中，必须有足够的络合剂，以稳定Cu2+不致生成 沉淀。溶液中的相应成分必须保持相应的一定比例。同时反应必须有催化剂的催化作用。Page 2副反应： 不管镀铜液使用与否，总是存在以下两个反应：Cu2O的生成：2Cu2+HCHO+5OH-Cu2O+HCOO-+3H2O Cu2O +H2O2Cu+2OH- 2Cu+Cu2+Cu 形成的铜粉是分子量级的，分散于溶液中，这些小颗粒具有催化能力，当铜粉数量较多时，就会引起沸腾式的反应，导致溶液迅速分解。HCHO与NaOH的反应：2HCHO+OH-HCOO

13、-+CH3OH 对于放置不用的化学铜液，几天后，因歧化反应，HCHO变成CH3OH和HCOOH，且消耗大量的NaOH，溶液PH值变低，因此放置不用的溶液重新起用时，必须重新调整HCHO和PH值，特别是HCHO含量小于3g/L时，会加速Cu2O的生成，加速铜液的分解。化学镀铜沉积速率： 沉积速率（um/h）=增重（g）*11.2*60/（总面积dm2*时间min）。Cu2+对速率的影响：沉铜速率随Cu2+浓度增加而加快，当CuSO4在10g/L以下时，几乎是成正比例增加，超过12g/L，沉积速率不再增加，反而会造成副反应，使化学铜液不稳定。络合剂：络合剂的浓度一般控制在相当于Cu2+浓度的11.

14、5倍左右，在此范围，络合剂的浓度对沉积速率影响很小。还原剂：HCHO还原电位随HCHO含量增加而升高，当浓度大于8ml/L时，还原电位上升很缓慢，当浓度低于3ml/L时，沉积速率降低，同时副反应加剧，在实际应用中HCHO浓度控制在812ml/L。PH值的影响：反应必须在一定的PH值下才能产生，由于不同的络合剂对Cu2+的络合常数不同，这种差别造成了反应需要的PH值也不同，如用EDTA-2Na作络合剂，最佳反应所需的PH值为12.5，当PH值低于规定值0.1单位时，反应虽能进行，但金属化的镀层存在砂孔或局部大面积沉不上铜，当PH值过高时会产生粗糙的化学镀层，而且溶液会快速分解。PH值在11.05

15、时反应开始进行，随PH值升高，速率先加快后降低，在12.5时速率最快，且镀层外层最好。添加剂：络合Cu+，而不络合Cu2+，但会加快沉积速率。温度：温度提高则沉积速率快，但过高，副反应也加剧，造成溶液分解。搅拌；搅拌同时包括打气，连续过滤，工件移动等措施，这些都能减少浓差极化，提高沉积速率，并有利于化学铜液的稳定，正常生产时注意要24h打气。维护： 化学铜液每周需倒槽清洗并过滤，并用硫酸和双氧水泡槽。注意倒槽时溶液仍要加温。 一般地，在停产条件下也要打气，以免放置时间过长而分解。若长时间停产，则需把PH调至9.8以下才可停止打气。 每班均要做分析并调整（4h/次）。Chapter 2 化学沉铜

16、和全板电工艺流程及技术参数化学沉铜和全板电工艺流程为： 去毛刺（手动浸酸放板刷板高压水洗水洗烘干出板）上板膨松水洗*2除胶水洗*2预中和中和水洗*2除油热水洗水洗*2粗化水洗*2预浸活化水洗*2加速水洗沉铜水洗*2下板柠檬酸防氧化上板水洗酸洗电铜水洗下板烘干（酸洗水洗吹干烘干）。一 FR4板材的化学沉铜工艺流程1 去毛刺：作用：磨刷去掉板面毛刺及其它脏污，高压水洗冲去孔内树脂残渣。有效成分：酸浸： 35%的硫酸， 常温，1020min。 刷板： 300500# 尼龙磨刷，上下各一个。 水洗： 自来水（PH=69，电导率300us/cm）操作参数：水洗： 压力7kg/cm2，有循环水洗。 磨刷：

17、 调整压力2.02.5A 烘干温度：6080，换缸操作：浸酸：每班/次， 排放清洗干净配槽。 水洗：每班/次。 排放清洗干净使用时加满水。去毛刺机操作：先开总水阀，总电源开关。 然后依次开传送，磨刷，摇摆，高压水洗，烘干等开关。 调节烘干温度为6070，高压水洗压力为7kg/cm2，输送速度为1.52.5m/min。Page 3 根据板厚，选用同一厚度的废光板做磨痕试验，磨痕宽度要求为1015mm。 磨痕合格后，即可放板生产，板与板间隔为2cm以上，左右交叉放板以均衡压力。 关机顺序与开机顺序相反，注意磨刷要放松，以免长期受力变形。磨痕试验方法： 正常开机，关磨刷，摇摆。 待光铜板输送至磨刷位

18、置，关输送，开启磨刷510sec。 关掉磨刷，开启传送，正常送出。 检测磨痕宽度，要求上下一致且各个磨痕整体宽度一致，反之，则继续调整。设备保养：磨刷更换：3month/次，传送，水缸，风刀清洁，1week/次，喷嘴清洁，1 day/次， 高压水洗压力检查，4h/次。2 膨胀：作用： 使孔内树脂残渣溶胀，以利于碱性高锰酸钾的氧化。有效成分；MLB211 开缸量70L 强度 80120% 最佳100% NaOH 开缸量40L 碱当量0.70.9N 最佳0.8N操作参数：温度 6580 最佳78 有温控。 摇摆 45cm幅度 频率 1620次/min。 过滤 510um PP材料 25循环量/h成

19、分分析：100m2耗量添加2.5L MLB211， 0.85L NaOH（300g/L） 频率：3 次/week MLB211： 原理：通过相分离，根据有机物液相体积（ml）来确定槽液强度。 试剂：NaOH CP级。 步骤：取样50ml于100ml量筒中，加入约10g NaOH充分搅拌，冷却至室温，静置15min。 读出上层清液体积数（ml）。 计算：MLB211强度（%）=15+10*V。 添加：（100-211强度%）*200*V/1000（L）。 碱当量： 原理：酸碱滴定，以溴甲酚紫（BCP）为指示剂，用0.1N的盐酸滴定。 试剂：0.1%BCP 0.1gBCP加入100ml酒精中。 0

20、.1N HCl标准液。 步骤：取样1.00ml于250ml锥形瓶中。 加DI水约80ml，加3滴0.1%的BCP。 用0.1N的HCl标准液滴定至由紫色变为黄色为终点。 计算：当量浓度=（N*V） 添加：（0.8-MLB211当量浓度）*120*V/1000。换缸操作：换缸条件 6000500m2/次排放原液，先后用自来水清洗缸体，过滤，管道至干净。 加入2/3体积的DI水，加入所需量的物料：MLB211 70L NaOH 40L 补充液位，开启循环，加热开关，搅拌30min后通知理化室分析并调整。日常维护： 检查液位是否正常 2h/次， 检查温度，过滤，摇摆是否正常 4h/次。3 水洗：（以

21、下类似）作用： 清除板面及孔内的药水，防止药水间的相互污染。有效成分：初级纯水，溢流水洗，可打气。成分分析：PH值68 电导率20us/cm换缸操作：1week/次， 排放清洁使用时加满水。日常维护：检查液位是否正常。4 氧化：作用： 除去孔内钻污，并形成微观粗糙度，提高镀铜层与孔壁的结合力。有效成分：KMnO4 4060g/L 50g/L K2MnO4 25g/L Page 4 NaOH 0.91.3N 1.1N MLB214D 30g/L操作参数； 温度 7885 82 时间 16min28sec 有摇摆，无循环过滤。 再生器电流 450A550A 有机械搅拌。成分分析： 100m2添加K

22、MnO4 1kg，NaOH 0.7L（约0.2kg）， MLB214D 0.2kg。 频率：2 day/次。 总锰量的测定与控制： 原理；在酸性条件下，KMnO4将KI中I-氧化成碘单质，再用Na2S2O3返滴定，以淀粉为指示剂， 2MnO4+10I-+16H+Mn2+5I2+8H2O I2+2 Na2S2O3Na2S4O6+2NaI 试剂：20%硝酸，20ml硝酸加入80ml的DI水中， KI晶体，CP级 0.1N Na2S2O3标准液。 步骤：移取1.0ml槽液于250ml锥形瓶中，加约80mlDI水，10ml 20%硝酸，约1.5gKI。 用0.1N的Na2S2O3滴定至淡黄色，加1ml

23、1%的淀粉指示剂。 继续用0.1N的Na2S2O3滴定至无色为终点，记下读数。 计算：总锰量（g/L）=（N*V）*31.6 控制：6070g/L KMnO4与K2MnO4的测定与控制： 原理：应用分光光度计，分别在波长为526nm和603nm时测量两者的吸光度。 试剂：722型分光光度计 0.1N NaOH溶液：4g NaOH溶于1000ml的DI水中。 步骤：移取10.0ml槽液于100ml容量瓶中，用0.1N NaOH溶液稀释至刻度。 移取1.0ml上述样品于100ml容量瓶中，用0.1N NaOH溶液稀释至刻度。 以0.1N NaOH作基准，用1cm比色皿分别在波长为526nm和603

24、nm时测量两者的吸光度。 计算：KMnO4（g/L）=（64.47*ABS526）（21.11*ABS603）。 K2MnO4（g/L）=（136.6*ABS603）（12.17*ABS526）。 添加：KMnO4（kg）=（50- KMnO4含量）*V/1000。 NaOH的测定与控制： 原理：应用酸碱滴定法，由于溶液有颜色，终点用PH计指示。 试剂：0.1N HCl标液。 步骤：取1.0ml槽液于50ml烧杯中， 加约40mlDI水，将PH复合电极放入混合液中。 用0.1N HCl滴定至PH=8.5，记下读数。 计算：N=（N*V） 添加：NaOH（L）=（1.1-N）*40*V/300。

25、换缸操作：频率：140002000m2/次（倒槽） 或比重大于1.23换槽 换槽：排放原液，用自来水冲洗干净槽体，排净。 再用废中和液清洗槽内锰酸盐残渣，直到完全干净，然后排净。 加入2/3体积的DI水，分别加入所需用量的各种物料：MLB214D 30kg，KMnO4 50kg，NaOH 30kg。 补充液位至标准液位。开启加热，再生装置及搅拌。 搅拌30min后通知理化室分析并调整。 倒槽：将原液抽至一干净备用槽中，然后用自来水将槽体冲洗一遍，排净。 用废中和液清洗槽内锰酸盐残渣，直到完全干净，然后排净。 开启加热，再生装置及搅拌（注意不用打气）。 补充液位后，通知理化室分析并调整。5 中和

26、槽：作用： 清除孔内及表面残留的KMnO4，防止对后续缸中成分的氧化而失效。Page 5有效成分：MLB216 强度90100% 酸当量1.02.0N成分分析：100m2耗量添加3L MLB216，频率：2day/次。MLB216 强度的测定：原理：MLB216为还原性物质，应用氧化还原滴定法，用硫酸铈铵作标准液。试剂：0.1M硫酸高铁铵：48.2g硫酸高铁铵溶于1LDI水中，20%硫酸：200m浓硫酸在不断搅拌下缓慢加入800mlDI水中。0.1M硫酸铈铵：66.8g硫酸铈铵溶于1LDI水中，并加浓硫酸28ml。步骤；取10ml样于250ml锥形瓶中， 加20ml硫酸高铁铵溶液及10ml20

27、%的硫酸，煮沸5min。用0.1M硫酸铈铵滴定至草绿色为终点。计算：216强度%=（N*V）*820.7/10。添加：MLB216添加量（L）=（95-216强度%）*200*V/1000。MLB216酸当量浓度的测定。原理：应用酸碱滴定法，以酚酞为指示剂，用NaOH标准液滴定。，试剂：酚酞指示剂：；酚酞1g加酒精60ml，加水40ml0.2N的NaOH标准液。步骤：移取2.0ml样于250ml锥形瓶中，加约80mlDI水，3滴PP指示剂。， 用0.2N 的NaOH滴定至粉红色为终点。计算：MLB216当量浓度=（N*V）/2。添加：MLB216（L）=（1.5-216浓度）*2.75*V/1

28、000。Cu2+的测定：原理：应用络合滴定法，以PAN为指示剂，EDTA标准液滴定。试剂：PH=10的缓冲液：氯化NH4Cl504克溶于DI水中，加浓氨水350ml，稀释至1L。PAN指示剂：PAN0.1g加酒精50ml，加DI水50ml。0.05N 的EDTA标准液。步骤：取5.0ml样于250ml锥形瓶中。加约80mlDI水，20mlPH=10缓冲液和5滴PAN指示剂。用0.05N的EDTA滴定至颜色由紫红色变为黄色为终点。计算：Cu2+（g/L）=（N*V）*63.54/5。控制：Cu2+小于25g/L，否则，立即换槽 。操作参数：温度：4045 最佳43 时间：5min25sec 有循

29、环过滤，摇摆。换缸操作：频率；3200200m2/次。排放原液，并用自来水冲洗干净，排净，用DI水冲洗干净并排净。加入2/3体积的DI水，加入MLB216 70L。补充液位。开启加热，循环，30min后取样分析并调整。日常维护：检查液位是否正常，2h/次， 检查温度，过滤是否正常，4h/次。 换棉芯，1week/次。6 除油：作用： 除去板面及孔内的油污，提高化学铜与基体的结合力。有效成分：3320 碱性除油剂 酸当量0.40.52NCu2+ 2g/L。操作参数：温度4050 最佳45 时间：6min6sec。有循环过滤。成分分析：100m2耗量添加1.51L，分析频率：2 day/次。332

30、0含量测定：原理：应用酸碱滴定，用酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定。试剂：0.1%酚酞：酚酞1g加酒精60ml和DI水40ml0.2N NaOH标准液。步骤：取5.0ml样于250ml锥形瓶中，加DI水80ml，3滴PP指示剂。用0.2N NaOH标准液滴至由无色变为浅粉红色为终点。Page 6计算：3320酸当量N*V）/5。控制：0.40.52N 最佳0.47N。添加：3320（L）=（0.47-3320当量浓度）*V/3.3。Cu2+的测定：原理：应用络合滴定法，在PH=10缓冲条件下，以PAN为指示剂，用EDTA标准液滴定。试剂：PH=10缓冲液，NH4Cl 50g溶于DI水中，加浓氨水3

31、50ml，稀释至1L。0.1%PAN 0.1克PAN溶于酒精50ml和DI水50ml0.05N 的EDTA标准液。步骤：取10。0ml样于250m锥形瓶中，加约50mlDI水和25mlPH=10的缓冲液，加3 滴0.1%PAN指示剂。用0.05N 的EDTA滴至颜色由紫红色变为黄色为终点。计算：Cu2+：（g/L）=（N*V）*63.54/10。控制：小于2g/L，否则换槽。换缸操作：频率：3200200M2或Cu2+2g/L。排放原液，先后用自来水，纯水冲洗缸体至干净，并排放。加入约2/3体积的纯水，加入3320 52升，并补充液位。开启加热，循环，搅拌30min后取样分析。日常维护：检查液

32、位是否正常，2h/次， 检查温度，过滤是否正常，4h/次， 换棉芯，1week/次。7 粗化：作用： 在基铜表面形成微观粗糙度，提高化学铜层与基铜的结合力。有效成分：APS： 80120g/L 最佳100g/L H2SO4 2535ml/L 最佳30ml/L Cu2+ 25g/L操作参数：温度 室温。 最佳30 时间 1miN13sec 有摇摆，开足打气，无过滤。成分分析：100M2耗量添加APS 4.5kg，硫酸勿需添加。 频率：1班/次。 APS含量的测定与控制： 原理：APS是一种强氧化剂，可应用氧化还原滴定法，以淀粉作指示剂。用Na2S2O3标准滴定。 试剂：20%硫酸：200ml浓硫

33、酸在不断搅拌下慢慢加入到800mlDI水中。 KI固体：CP级。 0.1N 的Na2S2O3标准液。 步骤：取2.0ml样品于250ml锥形瓶中。 加约80mlDI水，10ml20%硫酸，2g KI，摇匀，避光510min。 用0.1N 的Na2S2O3标准滴定至淡黄色后，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。 计算：APS=（N*V）*114/2。 添加：APS添加量（KG）=（100-APS含量）*V/1000 硫酸含量的测定与控制： 原理：酸碱滴定法，以MO为指示剂，用0.2N的NaOH滴定。 试剂：MO指示剂，MO 0.1g加DI水100ml。 0.2N 的NaOH标准液。 步骤：

34、取1.0 ml样品于250ml锥形瓶中。 加约80mlDI水，3滴0.1% MO指示剂。 用0.2N 的NaOH标准液滴定至由红色变为黄色为终点。 计算：H2SO4（ml/L）=（N*V）*26.63 添加：H2SO4添加量（L）=（30- H2SO4（ml/L）*1000。 Cu2+的测定与控制：原理：应用络合滴定法，在PH=10缓冲条件下，以PAN为指示剂，用EDTA标准液滴定。Page 7试剂：PH=10缓冲液，NH4Cl 50克溶于DI水中，加浓氨水350ml，稀释至1L。0.1%PAN 0.1克PAN溶于酒精50ml和DI水50ml，0.05N 的EDTA标准液。步骤：取2.0ml样

35、于250m锥形瓶中，加约50mlDI水和20mlPH=10的缓冲液，加3 滴0.1%PAN指示剂。用0.05N 的EDTA滴至颜色由紫红色变为橙黄色为终点。计算：Cu2+：（g/L）=（N*V）*63.54/2。控制：Cu2+25g/L，否则换槽。换缸操作：700100m2/次或Cu2+25g/L。， 频率：1班/次。 排放2/3体积母液，留1/3备用。 先后用自来水，DI水冲洗干净缸体，排净。 加入2/3体积的DI水，加入35kg的APS，10.5L的硫酸，补充液位， 开足打气，搅拌30min后取样分析并并调整。8 预浸：作用： 为防止水洗槽直接进活化槽易引起活化槽成分水解而分层。有效成分：

36、C/P404 调节比重在1.1001.170。成分分析：100m2耗量添加C/P404 2.5kg。用波美计或比重计测试比重，然后调整。操作参数：温度 室温 时间 21sec。 有循环过滤。换缸操作： 6000500m2/次或Cu2+1.2g/L。 排放母液，先后用自来水，DI水冲洗干净缸体，排净。 加入2/3体积的DI水，加入88kg（V=350升）的C/P404，补充液位。 开启循环，30min后取样分析并并调整。日常维护：检查液位是否正常，2h/次， 检查过滤，摇摆是否正常，4h/次， 换棉芯，1week/次或换药水时。9 活化：作用： 通过正负电荷的相互吸引，在孔内及板面吸附上一层胶体

37、钯，保证后续沉铜反应的正常进行。有效成分；C/P404 调节比重在1.1351.167g/cm3。 Pb含量：100160 PPM 最佳130PPM CAT44 强度80%100% SnCl2 312 g/L。操作参数：温度4048 最佳45 时间：5min45sec。 滴水时间：30sec。 有循环过滤。成分分析：100m2耗量添加CAT44 0.5L。 C/P404勿需添加。 CAT44含量的测定： 原理：应用比色法进行比较测其强度。 试剂：CAT404或者20% HCl。 步骤：取3ml浓缩液于100ml容量瓶中，用CAT404稀释至刻度线并摇匀。 分别吸取上述新配工作液5.2 ml、，

38、6.0 ml、， 6.8 ml、，7.5ml于25ml比色管中，用CAT404或20% HCl稀释至刻度摇匀。 吸取待测槽液7.5ml置于25ml比色管中，用CAT404或20% HCl稀释至刻度摇匀。 计算：与标准液比较得出其浓度。 添加：CAT44添加量=（90%-浓度）*30*V/1000。 SnCl2含量的测定： 原理：SnCl2是一种还原剂，故可应用氧化还原滴定法，以淀粉为指示剂，用碘标准液直接滴定。 试剂：20% HCl：200 ml HCl加DI水100 ml。 1%淀粉：1 g淀粉加沸水100 ml。 0。1N碘标准液。 步骤：移取10.0ml槽液于250ml锥形瓶中，加80 ml20% HCl，1 ml1%淀粉指示剂。 立即