《标准溶液配制和标定(9页).doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《标准溶液配制和标定(9页).doc（9页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、-标准溶液配制和标定-第 9 页1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配 制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)八mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/mL154271.2 标定按表 2 的规定称取于 105-110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓
2、度c(NaOH)mol/L工作 基 准 试 剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/ml1808050氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:m1000c(NaOH)= - （ V1-V2）M式 中 :m 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 0
3、00 mL水中，冷却，摇匀。表3硫酸标准滴定溶液的浓度c（1/2H2SO4）/（mol/L）硫酸体积V/mL130153按表4的规定称取于270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。表4硫酸标准滴定溶液的浓度c（1/2H2SO4）/（mol/L）工作 基 准 试 剂无水碳酸钠的质量m/g1硫酸标准滴定溶液的浓度c（1/2H2SO4），数值以摩尔每升(mol/L)表示m100
4、0c（1/2H2SO4）= - （ V1-V2）M式中:m无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V2 空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;M 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M(1/2Na2CO3 )=52.9943、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。4、氯化钠标准溶液 (即PNa2标液): 准
5、确称取于55050高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于少量水中，然后定容至1000ml。5、硝酸银标准溶液（1mL相当于氯离子）：准确称取于105烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银 ，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：169.87）6、硝酸银标准溶液（1mL相当于1mg氯离子,T=1）：准确称取于105烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银 4.7904g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：169.87）标定硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：称取硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入
6、10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算：101 T = c-b式中 b空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； c氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； 10氯化钠标准溶液的体积，ml； 1氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml。最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。7、配
7、制硝酸银溶液 称取17g 硝酸银溶于 1000mL不含Cl的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定硝酸银溶液准确称取基准试剂 氯化钠 0.120.159，放于锥形瓶中，加 50mL不含Cl的蒸馏水溶解，加铬酸钾指示液 lmL，在充分摇动下，用配好的硝酸银溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。平行测定3次。注意事项 1、硝酸银试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制硝酸银标准溶液的蒸馏水应无Cl，否则配成的硝酸银溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤23
8、次后，再用自来水洗净，以兔氯化银沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算硝酸银标准滴定溶液浓度按下式计算： m(氯化钠)c(硝酸银)= - M(氯化钠 )V(硝酸银)式中: c(硝酸银): 硝酸银 标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂氯化钠的质量,g; M:氯化钠的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL.8、磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）：称取在105度干燥过的磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。9、标准溶液： 准确称取于105烘2小时后冷却的基准试剂EDTA ，水溶解后定容于
9、1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：372.24）常用试剂配置1、氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）：取20g氯化铵溶于500ml水中，加入150ml浓氨水，用蒸馏水稀释至1000ml摇匀，密闭2、0.5%铬黑T指示剂液态铬黑T的配制方法：称取0.5g铬黑T，与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后，溶于100ml 95%的乙醇溶液中，装入棕色瓶备用。固态铬黑T的配制方法：称取1.0g铬黑T指示剂，与100gNaCl一起研细，混匀。每次使用量为0.01g。3、0.5%酸性铬蓝K称取酸性铬蓝K与盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100ml。4、
10、0.1%甲基橙指示剂称取甲基橙，水溶解后稀释至100ml。5、1%酚酞指示剂称取1g酚酞，加入100ml95%的乙醇溶液溶解，再以0.05mol/l NaOH中和至稳定的微红色。6、甲基红亚甲基蓝混合指示剂准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后溶于100ml95%的乙醇中。7、10%铬酸钾指示剂称取100g铬酸钾，水溶解后稀释至1000ml。8、PNa表：、PNa2标准溶液（10-2mol/L） : 精确称取1.1690g经过250-350烘干2小时的基准试剂氯化）钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。、PNa4标准溶液（10-4mol/ L）相当于2300ug/L
11、: 配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。、PNa5标准溶液（10-5mol/ L）相当于230ug/L: 配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。、0.1molKCl:0.7455g预先在150烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。9、钼酸铵-硫酸混合溶液：将167ml浓硫酸徐徐加入600ml蒸馏水中，冷却至室温。称取20g钼酸铵，研细后，溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1L。10、1%氯化亚锡溶液：称取优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇）搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。11、5%
12、钼酸铵准确称取5g钼酸铵，先用少量水溶解，然后移入100ml的容量瓶中，逐渐加水至100ml刻度线，混匀即可。如果需要其他体积按比例增加或缩小即可。12、1,2,4酸还原剂称取1.5 g1-氨基2萘酚-4磺酸和7g无水亚硫酸钠，溶于约200ml高纯水中；称取90g亚硫酸氢钠，溶于约600ml高纯水中；将两种溶液混合后，用高纯水稀释至1L，若遇溶液浑浊时可过滤后使用。贮存于塑料容器中。13、10% H2C2O4称取100g草酸，水溶解后稀释至1000ml。贮存于塑料容器中。常用药剂和标准溶液的配制1、 1mol/l的氯化钾标准溶液:准确称取在105干燥2小时的优级纯氯化钾（或基准试剂），用新制除
13、盐水溶解后，移入1L的容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。配制好的溶液应保存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。2、 PH=4.00的标准缓冲溶液：准确称取预先在1155干燥并冷却至室温的优级纯邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀，保存。3、 PH=6.86的标准缓冲溶液：准确称取经1155干燥并冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾以及无水磷酸二氢钠溶于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml。4、 PH=9.20的标准缓冲溶液：准确称取优级纯硼砂，溶液少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀，保存。在保存此溶液时，应用填充有烧碱石棉的二氧化碳吸收管，防止二氧化碳
14、的影响。5、 氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。6、 甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取甲基红和亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%的乙醇中。7、 0.5%的铬黑T指示剂：称取铬黑T(C20H12O7N3SNa)与盐酸羟胺，在研钵中研磨均匀，混合后溶于100ml95%的乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。8、 氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（
15、密度为0.90mg/l）以及乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml，混匀。9、 酸性铬蓝K指示剂：称取酸性铬蓝K与盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%的乙醇稀释至100ml。10、 磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）：称取在105度干燥过的磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。11、酸标准溶液的配制和标定： 配制：量取3ml浓硫酸（密度=/cm3）缓缓注入1000ml除盐水中，冷却摇匀。 标定：称取于270度-300度灼烧至恒重（精确到）的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加2滴甲基红-亚甲
16、基蓝指示剂，用待标定的标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色，同时做空白实验。其标准浓度按下式计算：C=m/V1(H+)-V2(H+)*0.05299 mol/lm：无水碳酸钠的质量gV1(H+)：滴定硝酸钠消耗硫酸标准溶液的体积mlV1(H+)：空白实验消耗硫酸标准溶液的体积ml0.05299：1mmol 1/2碳酸钠的质量g盐酸的标准溶液可参照此方法配制和标定12、碱标准溶液的配制和标定：取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的蒸馏水（或除盐水）中，摇匀。标定：称取于105度-110度烘干至恒重（精确到）的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml除盐水中，加2滴1%酚酞指示剂，用待标定的c
17、=0.1mol/l的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并与标准色相同，同时做空白试验。注标准色的配制：量取80mlPH为8.5的缓冲溶液，加2滴1%酚酞指示剂，摇匀。氢氧化钠标准溶液的浓度为C=m/V1(OH-)-V2(OH-)*0.2042 mol/lm：邻苯二甲酸氢钾的质量gV1(H+)：滴定硝酸钠消耗氢氧化钠标准溶液的体积mlV1(H+)：空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml0.2042：1mmol 邻苯二甲酸氢钾的质量g13、酸碱浓度的调整所配制的CH+L的酸和COH-L的碱标准溶液，其浓度经标定后，若不是0.100mol/l，应根据使用要求，用加水或加浓酸、浓碱的方法进行浓度调整。其他酸碱浓度的调整，也可参照此方法。当已配标准溶液的浓度大于0.1mol/l时，需要添加除盐水量按下式计算： V=V*（c/0.1 1）V：已知酸碱标准溶液的体积C：已知酸碱标准溶液的浓度0.1：需配的酸碱标准溶液的浓度当已配标准溶液的浓度小于0.1mol/l时，需要添加浓酸或浓碱溶液的量按下式计算：V2=V(0.1-c)/(C1-0.1)V:已配的酸碱标液体积C1：浓酸或浓碱的浓度14、高锰酸钾标准溶液的配制： 配制：称取高锰酸钾溶于1050毫升蒸馏水中，缓和煮沸15-20min，冷却后于暗处密闭保存两周。以G4玻璃过滤器过滤，滤液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。