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1、第二篇 仪器分析,第一章 LS230激光粒度仪,贝克曼库尔特公司简介,1954年由库尔特本人创立 1997年与贝克曼公司合并, 新公司为贝克曼库尔特公司 全球最大的颗粒分析仪器制造商, 专业从事颗粒分析仪器的研究、开发、生产。,库尔特颗粒分析仪器简介,颗粒计数器-Z系列 颗粒粒度分析仪 库尔特原理粒度仪-MS3、Z2 激光粒度仪-LS系列 纳米颗粒粒度仪-N4PLUS 颗粒比表面及孔隙分析仪 生产应用型-SA3100 研究应用型-OMNISORP系列 Zeta电位分析仪,业务特点及售后服务,产品优势-四十余年颗粒分析经验，领先技术 直销优势-不通过代理公司，直接销售 维修工程师-专一产品维修，
2、长期稳定 维修件供应-国内设有保税仓库，保障及时,激光粒度仪特点,一次性分析粒径范围宽 速度快、重现性好 样品适用范围广，配有各种样品台,适于分析的样品,各类粉体颗粒-金属、非金属及复合材料 悬浊液中颗粒物-包括透明或不透明的软、硬性颗粒 乳化液中乳珠,激光粒度仪分析原理,颗粒对入射激光产生散射光，利用检测器探测散射光强度，计算颗粒粒度分布,颗粒的光散射现象,黑暗中手电筒的光束，在各个角度可以被看到，是因为空气中颗粒对光在各个角度产生散射,散射光的两个区域,小角度强散射区域，又称喇叭体衍射区域，可用衍射理论处理,大角度弱散射区域，遵循散射规律,衍射理论的应用,颗粒大小决定了角度， 根据此角度可
3、计算颗粒直径,第一级暗斑,颗粒径d=1.22/Sin,不同颗粒的区别,角度,大颗粒,小颗粒,0,0,激光粒度仪光路图,小角度检测器,大角度检测器,检测器光强图-由各组份颗粒叠加的光强图,不同的光强图反映各自粒度分布,0,0,体积%,体积%,粒径,粒径,小结,以上是激光粒度仪粒度分析的原理，在此原理基础上各厂家开发的激光粒度仪 -或由于瞄准不同的客户市场 -或由于技术开发的原因 而采用不同的成本与技术投入，使得各品牌粒度仪性能参差不齐,性能差异主要表现在,1、探测器数量与排布方式 2、激光种类与对焦方式 3、小颗粒检测方法 4、亚微米颗粒测量技术 5、样品台-进样系统的进样好坏与操作区别,1、探
4、测器数量影响,0,0,拥有的真实解析通道多,拥有的真实解析通道少,什么是解析通道,体积%,小于累积,0,0,20%,40%,60%,80%,100%,粒度报告给出各粒径颗粒拥有的数量/体积%含量，这里的粒径是某一粒度范围的平均值，这个粒度范围既是一个粒径通道,实测通道、虚拟通道及对粒度报告的影响,检测器少的粒度仪，实测通道少，各通道粒度宽，只能通过合成多个虚拟通道来提高解析度，但结果是：,粒度报告失真，趋近正态分布,检测器多的粒度仪，实测通道多，各通道粒度窄，不用说通过合成多个虚拟通道来提高解析度，结果接近实际,用混合标准颗粒验证,库尔特激光粒度仪132枚探测器,探测器少的激光粒度仪,探测器多
5、的激光粒度仪,探测器排列方式,当激光对焦发生上下左右任何一个方向偏离时，将造成检测角度在一个方向偏大，另一个方向偏小，十字星排布方式使整体偏差抵消，不至于出现其它排列方式造成所测数据整体偏大或偏小,优点：,库尔特十字形排布,扇形排布,直线形排布,2、激光种类及对焦方式,对500um颗粒，偏差0.01。，粒径漂移约10% 750nm固体激光器，工作寿命达7万小时,当激光均匀时,当激光不均匀时,一般粒度仪采取在同心圆上用三枚等距检测器辅助对焦方式，由于光源不均匀带来偏差可能性较大，库尔特采取32枚参与对焦，大大降低了误差可能性,3、小颗粒检测方法,傅立叶透镜-双镜头专利（单次测量问题的解决）,库尔
6、特双透镜专利技术,其它技术,库尔特技术,透镜的作用-使粒径相同的颗粒产生的平行散射光聚焦于同一角度位置上的探测器，达到准确测量的目的 双透镜使信号采集保持一致性，降低系统了误差,不能使相同小颗粒的光线落在相同角度的探测器上,4、亚微米颗粒测量技术,激光粒度仪应用 1、衍射理论处理颗粒在小角度区域内的散射光，解析0.1um以上颗粒粒度 2、颗粒在大角度区域散射光强度差异，解析0.1um以下颗粒粒度,衍射理论在解析亚微米范围内（1um以下）颗粒粒度时受到限制，原因是：,衍射理论被限制的原因,0.1um 0.2um 0.3um 0.4um,45,光强,0,角度,亚微米颗粒散射光特点,但在大的角度区域
7、，它们差异逐渐明显，因此，细分亚微米颗粒粒度，要在大的角度上分析，而在此角度范围衍射理论已不适用,在小角度范围（衍射理论适用区域）内亚微米颗粒散射光强随角度变化的差异很小，即衍射光斑在此范围内分布基本相同，所以，衍射理论只能根据它们在这一范围的相同光强将全部亚微米颗粒作为一个粒度组份给出含量，无法将之细分，,衍射理论适用区域,ISO13320标准规定激光衍射技术分辩颗粒的下限为0.1um,一般的大角度散射分析技术,需要改进的问题 在大角度进行检测虽可获得亚微米颗粒的更多信号， 但由于采用单色光，其信号差异较小，分辨率低。,采用单波长，配合大角度探测器的分析技术,库尔特多波长偏振光强度差分析法,
8、起偏器可产生三种波长的、分别为水平、垂直方向的共六种偏振光,六个大角度探测器,光源,起偏器,理论依据-为什么采用多波长？-为什么采用偏振光强度差？,粒径大小在入射光波长10%60%范围内的颗粒，对入射光产生较强散射光，因此采用多种波长的光逐段进行分析库尔特可有效去除其它颗粒的干扰光 颗粒越小，其对水平和垂直两种方向的偏振光散射光强度差异越大，反之亦然，所以偏振光强度差信号使分辨率获得提高 因此，6个角度检测器所获信号的纯度和信息量都大大提高,偏振光技术与其它技术对比,对Duke公司三组份亚微米标准颗粒混合样品分析结果 83nm 204nm 503nm,库尔特PIDS技术测量结果,其它技术测量的
9、结果,光路图对比,贝克曼库尔特激光粒度仪,LS230型: 0.04-2000um 132枚检测器， 116个解析通道 LS200型: 0.4-2000 um 126枚检测器， 92个解析通道 LS100Q型: 0.4-1000um 126枚检测器， 72个解析通道,5、进样系统-(1)通用样品台,LS通用样品台，适合各种介质和有机溶剂PH3-11,库尔特全自动样品台,5、进样系统-(2)标准样品台,LS标准样品台，适合各种介质和普通有机溶剂,库尔特全自动标准样品台,自动工作站,适于批量样品分析用户，省时、省力，真正实现全自动分析 减少了样品制备过程中人为的误差因素,特点,工作台 28个自动旋转式样品管插槽 2个分散剂插槽 塑料样品管，可自动被清洗、取出 工作能力 自动向样品管中加入分散介质 自动向样品管中加分散剂 自动向样品台的样品池中加样 自动对样品进行超声处理 条码识别样品，也可通过旋转插槽识别样品,5、进样系统-(3)微量样品台,LS微量样品台，适合各种介质和有机溶剂及少的样品量,5、进样系统-(4)危险品样品台,LS危险品样品台，适合易燃爆介质,5、进样系统-(5)干粉样品台,LS干粉样品台，以负压空气为介质分散,