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1、-部分思考题答案:1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失? 索氏提取器萃取充分;升华时水分除干净;样品变茶砂;升华装置不漏气;严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率?对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么?如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因?增加某一种反应物浓度,减少(某一种)生成物浓度(去除反应中形成的水,使用分水器)等方式。(1)水洗目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥,产物中含有水分,造成乙酸正
2、丁酯混浊。3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12DS为宜?在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以12DS为宜,否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读数会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件?(1)溶剂不与被提纯物发生化学反应;(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温
3、时溶解度小; (3)杂质在溶剂中的溶解度很大,或者很小; (4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶,并且容易分离; (5)溶剂应无毒,沸点较低,操作安全,价格合适并有利于回收利用。5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的(1)热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质,以利于分离提纯。(2)脱色。吸附色素和树脂状杂质。 (3)热过滤。除去不溶物质 。 (4)冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 (5)过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离 。 (6)洗涤及干燥。除去(晶体表面的杂质及)溶剂。6、加活性炭脱色应注意哪些问题? 活性炭的加入量为粗产品的15%,先加少量,视脱色情况再考虑是否增加加入量;活性
4、炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入;加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。有机实验考试内容一、茶叶中咖啡碱的提取(一)液-固萃取 包含脂肪提取器(索氏提取器)的工作原理、装置组成及其使用;(二)升华:原理、操作要点二、熔点和折光率测定:测定原理、仪器构造、折光率数据换算三、乙酸正丁酯制备:包含简单蒸馏应用、原理、装置和操作要点;玻璃仪器的装配和拆卸;液-液萃取(分液漏斗);液体的干燥四、阿司匹林的制备:包含重结晶的条件、原理、主要操作过程及其目的、操作要点五、柱色谱:原理、方法、操作要点主题:重结晶、阿司匹林的制备思考题1.简述重结晶的主要操作过程及各步骤的目的2.重结晶时理想溶剂应具备哪些条件?3.加活性炭脱色应注意哪些问题?4、5 P185思考题1和2乙酸正丁酯制备实验思考题1、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率?对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么?如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因?2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12滴s为宜?柱色谱思考题:1、比较叶绿素、叶黄素、胡萝卜素的极性,为什么胡萝卜素在柱层析中移动得最快?2、色谱柱如何避免气泡或装填不均匀?-第 3 页-