AAS Zeenit700-700P原子吸收光谱仪中文软件操作规(10页).doc

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1、-AAS Zeenit700-700P原子吸收光谱仪中文软件操作规-第 10 页ZEEnit 700/700P中文软件操作手册德国耶拿分析仪器股份公司目录火焰模式1. 基本操作步骤step by step.32. 方法的保存及调用.123. 标准曲线和样品测试结果的保存及打印.134. 雾化器的调节和火焰自动优化.145. 关机.16石墨炉模式1. 基本操作步骤step by step.172. MPE60自动进样器调整.283. 方法的保存及调用304. 标准曲线和样品测试结果的保存及打印305. 关机32AAS Zeenit700/700P原子吸收光谱仪中文软件操作手册(基于中文软件Win

2、AAS420-V1.5.2) 火焰模式一、 基本操作步骤(Step by Step)1、 打开乙炔气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15Mpa左右。2、 打开氩气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.6Mpa左右3、 打开空气压缩机电源,调节气体出口压力为0.5 MPa左右。4、 打开计算机电源。5、 打开Zeenit700/700P主机电源。6、 待仪器自检完毕后,双击AAS图标,进入应用软件的开始菜单界面:7、空芯阴极灯的安装(如果已安装元素灯则直接跳至第8步)点击,进入灯座菜单,在灯座相应位置安装元素空芯阴极灯。将光标移动到相应位置,点击更改或双击,将出现元素周期表

3、,选择你将要安装的空芯阴极灯所对应的元素,最后点OK确认。当所有灯座都安装好灯后,点关闭退出该对话框(注:软件上每个位置上安装的灯应与仪器灯座上安装的灯一致)8、选择应用/工厂推荐条件,点击OK,出现以下界面:9、选择待测元素Cu,点击按钮,进入该元素的推荐参数界面点击装载命令,进入初始化过程。10、选择方法-可调原已存的方法(如果方法中没有保存方法,此步可略),点击待测元素Cu所对应的方法,点击装载命令,然后点OK进入初始化过程。11、 初始化之后,点击“仪器”,出现以下界面: 12、点“能量/增益”进入下一个界面,然后点灯位调节下的“自动调整”,再点“AGC”,然后点“关闭”退出该对话框。

4、 13、点击“火焰”,进入火焰和气体控制界面:点在这界面里,先后点击“测试空气”和“测试燃气”,检测空气和燃气流量和压力,当出现类似以上状态时,点击“测试结束”结束检测过程。结束大约需要10秒钟左右。接着,点击“点火”点燃火焰,然后点“关闭”退出该对话框。14、标准曲线的制作:I点“校正”进入校正界面,选择“标样校正” II、点“条件”,进入下一个界面,在标样的个数中输入标准液个数(不包含标准液空白,标准液空白是自动添加的)。III、 点击“统计”,进入下一个界面,在标样次数中输入每个标样的测量次数,标样盲测次数就是第一次测量不做为统计。IV、点“浓度及单位”,进入下一个界面,选择浓度单位V、

5、点“表格”,进入下一个界面,然后双击每一个标样,并输入相对应的标准液浓度 VI、点右下角的“开始/Abs”开始测量标准曲线(注意:在测标准曲线前,应先回到“仪器”下的“能量/增益”菜单下,点“AGC”观察能量和负高压PMT的变化,只有等它们几乎没有变化后再开始标准测量)。 当点“开始/Abs”后,仪器会弹出一个菜单询问测量量结果是否保存,点“开始一个新的报告文件”,然后根据对话框提示,将样品管插入相应的标准溶液中(注意:只有将样品管插入溶液后,再点“OK”或按“Enter回车键”进行样品测量,并等下一个对话弹出后再将样品管取出放入下一个样品中)。VII、当所有标准都测完后,点“拟合曲线”,观察

6、标准曲线线性情况。如果线性相关性不好,可点“校正曲线参数”选择“非线性”,然后再回到“表格”中点“拟合曲线”,观察标准曲线线性情况(R2越大越好)。 如果某一点标准测得不好,先将光标移动到该点,然后点“单个测量”重新测量。 也可点“删除行”删除该标准点。 然后点“OK”保存标准曲线,再点“关闭”退出标正对话框。15、样品测试: 点“样品”进入下一个界面,在“样品表格”下点“初始化表格”,选择“仅是样品”,然后点“OK”。 然后点“工作区域”设置样品测量个数。 然后双击每一个样品,在样品名称下输入样品名,并点“OK”。 点“样品”下的“统计”,修改样品测量次数。 然后再点“样品表格”,在样品表格

7、下点右下角的“开始/浓度”测量。 同时软件将弹出一个对话框询问结果是否保存,选择“在已存在的文件中追加结果”,然后点“OK”。 然后根据软件提示将样品管插入相应的样品中,并点“OK” 或按“Enter回车键”进行样品测量注意:测量样品之前,可以先点击“AZ”按钮,用空白溶液校零。另外根据实际情况,每测完10个样品后,也可点击“AZ”按钮,用空白溶液校零,以消除仪器的漂移。二、 方法的保存及调用1. 方法的保存:当上述过程测量完毕后,如果标准曲线做得较好(线性相关性较好),则可点“方法”,然后点“保存”,并在空白处写入方法名称,然后点“OK”,再点“OK”即可将方法保存起来。2. 方法的调用:如

8、果要调用上一次的方法,可点“方法”,然后将光标移到所选的方法上,然后点“装载”,再点“OK”,仪器将初始化并将原存的方法装载进来。此时原来的设置及标准曲线都有了,当点火后,再点仪器的“能量/增益”等仪器能量稳定后,即可点样品进行测试(要求不严格的情况下)。也可用一个标准点当样品来测试,如果测量结果相差不大,即可测量样品。如果相差较大,则需重新做标准曲线。三、 标准曲线和样品测试结果的保存及打印。1. 标准曲线的打印:点标准曲线测试完毕后,点“校正”下的“表格”,然后再点“拟合曲线”,标准曲线将弹出,观察标准曲线线性相关性大小,也可点“校正曲线参数”,选择“线性”或“非线性”,然后再回到“表格”

9、中,再点“拟合曲线”,观察标准曲线线性相关性大小,相关性(R2)越大越好。如下图:然后点计算机键盘上的“屏幕打印键/PrtSc”即可打印标准曲线。2. 样品测试结果的保存及打印:样品测试完毕后,点样品表格下的“装载/保存”,然后再点“保存”,在空白处输入样品名称,然后点“OK”,样品测试结果将保存在仪器软件中。 下次可点“样品表格”下的“装载/保存”,然后选择所需的样品结果名称,然后点“装载”,再点“OK”即可将原保存的样品结果调出来。 点击“打印表格”,选择所需打印的内容“吸光度”或“样品浓度”或“吸光度和样品浓度”,然后点“OK”,然后点“打印”即可打印出样品结果。3. 也可点“打印”,然

10、后在报告项目中选择你所需的参数,如:样品浓度,校正数据表,校正曲线图和统计等,然后点“显示报告”,然后打印你所需的内容。四、 雾化器的调节和火焰自动优化 一般来说,雾化器无需经常调节,只有当发现仪器灵敏度降低后才需调节!1.雾化器的调节: 选择Cu灯,并将火焰点燃,然后点“火焰灵敏度优化”,如下图:先将进样管插入纯水中,然后点“AZ”,仪器自动归零,吸光度=0。再将进样管插入1ppm的Cu标准液中,然后调节雾化器,根据新旧雾化器而采用相应的调节方式:旧雾化器(如下图所示)的调节: 松开雾化器外面的外螺母(1),旋转里面大的内螺母(2),先顺时针旋转,至到吸光度降到很低或有气泡从进样管吹出,然后

11、再逆时针旋转,观察吸光度变化,当吸光度下降时再顺时针调节,至到吸光度接近最大且相对较稳定,然后锁紧外面的螺母。也可调节撞击球的相对位置(上下和左右位置),至到找到吸光度最大且相对较稳定。(一般1ppmCu标准液的吸光度大于0.125Abs以上就OK)上下调节螺母左右调节螺母内螺母2外螺母1 新雾化器(如下图所示)的调节内螺母2外螺母1 松开内螺母2(锁紧螺母),旋转外面大的外螺母1,先逆时针旋转,至到吸光度降到很低或有气泡从进样管吹出,然后再顺时针旋转,观察吸光度变化,当吸光度下降时再逆时针针往回调节,至到吸光度接近最大且相对较稳定,然后锁紧里面的内螺母2(一般1ppmCu标准液的吸光度大于0

12、.125Abs以上就OK)。2.火焰自动优化:通常情况下,火焰无需优化,采用厂家推荐方法就可以!当然,为了获得最佳的吸光度,也可使用火焰自动优化功能自动优化燃气比及燃烧头高度。点“火焰自动优化”,出现如下对话框,然后点“开始”,根据仪器提示,将进样管分别插入纯水或标准液中。 测试结束后,仪器不再提示任何对话框,然后点“设置”,将新的燃气比和燃烧头高度保存,然后仪器将使用新的燃气比和燃烧头高度来进行标准曲线和样品测试。 所有测试完毕后,应在方法中点“保存”,保存新的方法,以后就可直接调用方法,而无需再进行火焰优化了。五、关机1、“Flame”菜单中点击“Extinguish”熄灭火焰,或在主菜单

13、中点击右手边的“Flame”熄灭火焰。2、或先关闭乙炔气瓶总阀,等火焰熄灭后,再退出AAS软件系统,此时乙炔气瓶分压表还有一定的压力是正常的。3、 退出AAS操作软件系统。4、关闭AAS ZEEnit700/700P主机电源,5、关闭计算机电源。6、关闭氩气瓶总阀,断开空气压缩机电源(并将空气压缩机中的空气压力放空)。7、关闭电源总开关。备注:每三个月需定期将空压机储气罐中的水和油污排放掉!石墨炉模式一、 基本操作步骤(step by step)1、 打开氩气气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.6Mpa左右。2、 打开KM5水冷器电源开关(注意:只有国产KM5才需打开其电源开关,进口水

14、冷器无需打开其电源开关)。3、 打开计算机电源。4、 打开AAS ZEEnit700/700P主机电源。5、 双击AAS图标,进入应用软件的开始菜单界面: 技术选择测量-石墨炉,任务选择-点击应用/厂家推荐条件或方法(已存方法),选择石墨管类型-点击普通型或平台型,最后点击OK,进入下一个界面。6、选择待测元素Cd,点击按钮,进入该元素的厂家推荐参数。 点击装载命令,进入初始化过程。7、选择方法-可调原已存的方法(如果方法中没有保存方法,此步可略),点击待测元素Cu所对应的方法,点击装载命令,然后点OK进入初始化过程。8、 点击“仪器”,出现以下界面:9、点 “能量/增益”按钮,出现以下界面:

15、然后点灯位调节下的“自动调整”,再点“AGC”,然后点“关闭”退出该对话框。10、 点击“石墨炉”,进入石墨炉程序界面: (1)选择“石墨炉升温程序”,可以手动编辑石墨炉升温程序。注:1) 升温程序中前三步干燥对所有元素采用普通石墨管时都可以修改成一样的: 75 3/s 20s 90 1/s 20s 120 7/s 10s2) 灰化温度需针对不同的元素,且是否添加了化学改进剂而所有不同,通常可按F5,参考厂家推荐的方法。如:Cd 灰化温度300(不加化学改进剂时) 保持时间 20s 灰化温度600-700(加化学改进剂时) 保持时间 20s Pb 灰化温度450(不加化学改进剂时) 保持时间

16、20s 灰化温度700-800(加化学改进剂时) 保持时间 20s3) 原子化温度可采用默认的温度或比默认的温度低100-200(不加化学改进剂时),或比默认的温度高100-200(加化学改进剂时)。4) 除残温度一般不变(石墨炉温度最高不能设置超过2850)(2)选择“控制”,可以单独对石墨管进行控制。当格式化因子的空格处没有数字时,需点“开始”进行格式化因子的测试。一般数字为10%(仅作参考)。11、点击“自动进样器”,进入自动进样器的编辑界面。(1)选择“自动进样器模式”,可以选择自动进样器的类型和改变进样体积等。注:一般不作任何改动。 (2)选择“位置”,进入标样位置、稀释位置或化学改

17、进剂位置的编辑。 注:一般校正空白和稀释液应放在一起(0.5%HNO3)(3)选择“技术参数”,进入自动进样器的注射位置的调整。 a. 吸取样品杯的深度(第一栏)一般改为16(默认是20) b. 吸取特殊杯的深度(第二栏)一般改为16(默认是20) c. 注射样品到Tube石墨管(倒数第二栏)一般改为-0.8至-1.1之间(默认是-1.1)(4)选择“稀释”,可以设定稀释模式。当样品浓度太高时,选择是否自动稀释?注:一般按下图所示进行设置。(5)选择“特殊位”,可以设定基体改进剂是否添加? 如果需添加则按下图所示在基体改进剂前“打勾”,否则取消之。(6)“功能测试”一般不允许用户作任何测试!(

18、此步可略)。(7)在“错误检查”菜单下,可以点“检查”,如果所有灯是绿色的证明自动进样器功能是正常的。如果有红的出现,则需点“初始化”,然后再点“检查”,如果还有红的出现则需维修工程师前来维修。 最后点击OK,退出自动进样器界面12、校正参数设置制作标准曲线。i. 点击“校正”,选择标样校正模式(标样校正)ii. 点击“条件”,进入如下界面:注:1. 通常选择“自动稀释”,采用自动进样器自动配制标准系列浓度。如果用户自己配制了不同系列的标准液浓度,则可选择第一个“手工制备标样”,并在自动进样器的“位置”中将每个标准样品安排好各自的位置。 2. 另外需在“校正曲线做完后直接继续做样品”前打勾。i

19、ii. 点击“统计”,进入如下界面:注:一般最多设置2次测量求平均值。如果只测一次,则在“统计”处选择“否”。iv. 点击“浓度及单位”,进入如下界面:在储备液浓度1后面空格处输入最大标准液浓度。如 Cd:2ug/l,Pb:20ug/l或50ug/lv. 点击“表格”,进入如下界面: 其中,校正空白为校正零点,即空白零点0.5%HNO3。点击“参数”按钮或双击每一个标准点,进入该标准系列浓度输入的对话框,在制备标样体积空格处输入吸取标准储备液的体积来改变标样的浓度。如:标准储备液浓度为2ug/l,若吸取4ul标准储备液,则该标准点的浓度为0.4ug/l。vi. 点击“标准曲线参数”,进入如下界

20、面: 注:曲线形式一般选择“非线性”然后点“关闭”退出校正参数设置。13、样品测量I点击“样品”,进入样品测量界面: 在这个界面, 首先点击 “工作区”,设定要测量的待测样品数量如5个样品,则工作区应设为1-11(因标准系列占了6行)II 点击“统计”,进入如下界面:修改样品测量次数,若只测一次,则统计选择“关”。III. 再点击“样品表格”,回到样品表格,逐一双击每个样品栏,出现如下界面,在此界面下输入样品信息,如样品名称,以及样品盘位置等。IV. 样品所有设置完毕后,点“关闭”退出样品菜单设置,然后点“仪器”,再点“能量/增益”下的“AGC”,观察能量和负高压PMT的变化,只有等它们几乎没

21、有变化后再点“样品”回到样品表格下,点左下角的“开始/浓度”,将弹出如下对话框,选择“开始一个新的报告文件”,然后点“OK”开始标准和样品测试。注:石黑炉测量时间较长,标准和样品可放在样品表格下同时运行。二、MPE60自动进样器调整1. 点击“自动进样器”,点“技术参数”,将光标移动到倒数第二栏“注射样品到Tube”,点“初始化”,然后点“打开炉体”打开石墨炉,取出石墨管(已安装),取下左边石英窗,将校正工具从左插入。注:调节之前应确保样品进样管超出保护导管8-10mm之间。2. 点击“MPE 进样器调整”,进入如下界面:在“调节高度”中用下箭头增大数字(如430左右),调节样品进样管离校正工

22、具上的小孔之间的距离,使样品进样管接近校正工具,先点击左右或键(粗调),使样品进样管接近校正工具上的小孔中心附近,然后再调节左右螺钉(细调),以及前后调节螺钉,使样品进样管正好在校正工具上的小孔中心正上方,然后再调节高度(如450左右),使进样管刚好插入校正工具的小孔内,并观察进样管插入小孔中心后四周的缝隙,再调节左右螺钉(细调),以及前后调节螺钉使进样管正好在校正工具小孔正中心,并锁紧右边的锁紧螺母,及前后锁紧螺母。如下图所示:3.6 左右调节螺钉 7 前后调节螺钉2 右边锁紧螺母 8 前后锁紧螺母5 进样管保护套 4 进样管9 校正工具 1 石墨炉体上盖然后点击“保存”按钮,进入下一界面:

23、 然后点“OK”,自动进样器摆臂将升起来,然后取出校正工具,插入石墨管(注意有孔的一方朝上),插入左边石英窗,点“关闭炉体”3. 点击“观察灯开”,然后点击“深度”按钮,进入以下界面:按提示将吸样管上的固定螺母旋松,然后点“OK”,将进入下一个界面:按提示2将吸样管插到石墨管底部,并固定吸样管上的螺母。点击OK,进入下一界面: 用上箭头调整吸样管与石墨管底部的距离。推荐为约-0.75至-1.0mm之间。用牙医镜可观察吸样管插入石墨管内及顶端到底部的距离。调整完毕后,点击“OK”,结束调整过程。三、方法的保存及调用1. 方法的保存:当测量完毕后,如果标准曲线做得较好(线性相关性较好),则可点“方

24、法”,然后点“保存”,并在空白处写入方法名称,然后点“OK”,再点“OK”即可将方法保存起来。2. 方法的调用:如果要调用上一次的方法,可点“方法”,然后将光标移到所选的方法上,然后点“装载”,再点“OK”,仪器将初始化并将原存的方法装载进来。此时原来的设置及标准曲线都有了,再点仪器的“能量/增益”等仪器能量稳定后,即可点样品进行测试(要求不严格的情况下)。也可用一个标准点当样品来测试,如果测量结果相差不大,即可测量样品。如果相差较大,则需重新做标准曲线。四、标准曲线和样品测试结果的保存及打印。1. 标准曲线的打印:点标准曲线测试完毕后,点“校正”下的“表格”,然后再点“拟合曲线”,标准曲线将

25、弹出,观察标准曲线线性相关性大小,也可点“校正曲线参数”,选择“线性”或“非线性”,然后再回到“表格”中,再点“拟合曲线”,观察标准曲线线性相关性大小,相关性(R2)越大越好。如下图:然后点计算机键盘上的“屏幕打印键/PrtSc”即可打印标准曲线。2. 样品测试结果的保存及打印:样品测试完毕后,点样品表格下的“装载/保存”,然后再点“保存”,在空白处输入样品名称,然后点“OK”,样品测试结果将保存在仪器软件中。下次可点“样品表格”下的“装载/保存”,然后选择所需的样品结果名称,然后点“装载”,再点“OK”即可将原保存的样品结果调出来。点击“打印表格”,选择所需打印的内容“吸光度”或“样品浓度”

26、或“吸光度和样品浓度”,然后点“OK”,然后点“打印”即可打印出样品结果。也可点“打印”,然后在报告项目中选择你所需的参数,如:样品浓度,校正数据表,校正曲线图和统计等,然后点“显示报告”,然后打印你所需的内容。 3. 标准曲线及样品结果的修改:石墨炉一般是都是标准曲线和样品一起测量,当测量完毕后,可点“校正”下的“表格”,通过“拟合曲线”观察标准曲线是否满足要求?也可删除某个标准点或单独重测某个标准点,至到标准曲线满足要求,然后点“样品”下的“重新计算”,样品结果将按新的标准曲线重新计算样品结果,而无需重新测量样品。五、关机1、 点击按钮,退出AAS操作软件。2、关闭计算机电源。3、关闭AAS ZEEnit700/700P主机电源。4、关闭氩气气瓶总阀。5、关闭水冷器电源(注意:只有国产KM5才需关闭其电源开关,进口水冷器无需关闭其电源开关)。6、关闭电源总开关。德国耶拿分析仪器股份公司售后服务部(中国)北京办事处联系电话:01065543879,65543849联系传真:01065543265上海办事处联系电话:02154261977,54261978联系传真:02154261976

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