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1、中国化学会第 21 届全国高中学生化学竞赛( 决赛) 实验试题利用废聚酯饮料瓶回收对苯二甲酸? ?一、 实验目的目前市场上大量碳酸饮料、 矿泉水、 食用油等产品包装瓶几乎都是用 PET( 聚对苯二甲酸乙二醇酯, 简称聚酯) 制做的。据统计, 我国年生产和消耗聚酯瓶在 12 亿只以上, 折合聚酯废料为 6. 3万吨。世界范围内每年消耗的聚酯量为 1300 万吨, 其中用于包装饮料瓶的聚酯量达 15 万吨。废旧聚酯瓶进入环境, 不能自发降解, 将造成严重的环境污染和资源浪费。因此如何有效地循环利用废旧聚酯瓶是一项非常重要、 非常有意义的工作。废 PET 经化学解聚制备 PET 的初始原料对苯二甲酸
2、( TPA) 及乙二醇( EG), 形成资源的循环利用, 既可有效治理污染, 又可创造巨大的经济和环境效益, 是实现聚酯工业可持续发展战略的重要途径之一。本实验是一个综合性实验, 涵盖合成、 分析等手段, 目的在于考察选手的基本实验技能和综合实验能力。同时增强选手们的环保意识, 了解化学与人们生活的密切关系, 具体认识到化学? 无所不在, 无处不用?,? 人人处处都离不开它?。激发选手们投身于化学事业的热情和积极性。本实验包括以下内容:1. 产品的制备? 2. 产品质量分析? 3. 完成实验报告? ?二、 主要试剂及产物的性质名称相对分子质量性质废饮料瓶碎片聚对苯二甲酸乙二醇酯: 乳白色或浅黄
3、色聚合物, 表面平滑而有光泽。乙二醇( EG)62. 07无色黏稠吸湿液体, 无气味, 易燃, 沸点: 196 198? , 折光率: 1. 4318, 与水混溶。碳酸氢钠84. 01白色结晶或粉末, 分解温度约 160? , 溶于水。氧化锌81. 38白色粉末, 不溶于水, 溶于酸、 氢氧化钠。丙酮58. 08无色易燃液体, 沸点: 56. 5? , 折光率: 1. 3590 ( 20? ) , 溶于水及大多数有机溶剂。N , N二甲基甲酰胺( DMF)73. 10无色液体, 易燃, 低毒, 沸点: 153? , 比重: 0. 9445, 能与水和大多数有机溶剂混溶。对苯二甲酸( TPA)1
4、66. 13白色针状结晶或粉末, 可燃, 低毒, 熔点: 425? ( 分解) , 约在 300? 升华, 不溶于水, 乙醚、醋酸和氯仿, 微溶于热乙醇, 溶于碱溶液。离解常数: pKa1= 3. 51, pKa2= 4. 82? ?三、 主要试剂用量及规格名称用量规格摆放位置废饮料瓶碎片5. 00 g干燥器中乙二醇25. 00 mL分析纯 ( A. R)试剂台上碳酸氢钠5 g分析纯 ( A. R)试剂台上氧化锌0. 05 g分析纯 ( A. R)干燥器中丙酮10 mL分析纯 ( A. R)试剂台上盐酸( 1? 1)适量分析纯 ( A. R)试剂台上N , N二甲基甲酰胺60 mL分析纯 (
5、A. R)试剂台上NaOH 标准溶液0. 1 mol ? L- 1试剂台上酚酞指示剂1% 乙醇溶液试剂台上?79?2008 年第 2 期? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 化? 学? 教? 育四、 实验步骤1. 回收在 100 mL 四颈瓶上分别装置冷凝管, 搅拌器和温度计( 注意: 安装仪器时留出后面改装成蒸馏装置的高度), 装置搭好后, 请监考老师确认。然后依次加入 5. 00 g 废饮料瓶碎片、 0. 05 g 氧化锌( 2 种原料均已称好放在干燥器内自封塑料袋中) 、5 g 碳酸氢钠和 25 mL 乙二醇。加毕, 缓慢搅拌, 油浴加热( 注意: 油浴中须
6、挂温度计, 控制浴温 220? )。10 分钟内使体系温度升到 130? , 体系开始激烈反应并有气体逸出。继续升温反应, PET 逐步分解, 于 5 分钟内将温度升至 180? ( 不超过185? ), 在此温度下反应 15分钟。反应完毕, 体系呈白色稠浆状。降下油浴, 冷却至 160? 左右停止搅拌, 将搅拌回流装置改成搅拌蒸馏装置, 水泵减压, 油浴加热蒸去乙二醇, 记录乙二醇的沸点及回收体积( 装入细口瓶中, 贴上标签, 写上选手营号、产品名称及体积)。从乙二醇馏出开始, 蒸馏 15 分钟后撤去油浴, 稍冷后解除真空, 擦去反应瓶外壁的硅油, 向四颈瓶中加入 50 mL 沸水, 搅拌使
7、四颈瓶中的残留物溶解, 溶液温度维持在 60? 左右(可用水浴锅保温, 加速溶解), 5 分钟左右即可溶完( 溶液中尚有少量白色不溶物及未反应的 PET) 。拆除装置, 将四颈瓶中的混合物用布氏漏斗及滤纸抽滤除去少量不溶物, 滤毕, 用 25 mL 热水洗涤四颈瓶和滤纸, 记录滤液颜色。将滤液转移到 400 mL 烧杯中, 用 25 mL 水荡洗吸滤瓶并倒入烧杯中, 再添加水使溶液总体积达 200 mL, 加入 2粒沸石, 将烧杯置于石棉网上加热煮沸。取下烧杯, 取出沸石后趁热边搅拌边用 8 10 mL 1? 1 HCl酸化, 酸化结束, 体系呈白色浆糊状。冷至室温后再用冰水冷却。用砂芯漏斗抽
8、滤, 滤饼用蒸馏水洗涤数次, 每次 25 mL, 洗至滤出液 pH= 6, 抽干后再用 10 mL 丙酮分 2次洗涤, 抽干。将滤饼置于已称重的扁型称量瓶中( 事先贴上标签, 写上称量瓶质量和选手营号), 摊开, 置于微波炉中干燥( 微波干燥条件: 功率 500 W, 时间: 每次 5 min, 干燥 2 次, 由监考老师操作。第一次干燥后取出用磨口塞将产品压成粉末以便更快干燥, 第二次干燥后将样品置于干燥器中, 冷却至室温后称重)。记录对苯二甲酸的产量(须由监考老师签字确认) , 并计算回收率( 用 % 表示, 小数点后保留 1 位数字)。取约 1 g 产品装入称量瓶中, 并放入干燥器内,
9、用容量法测定对苯二甲酸的含量。余下产品也放入干燥器中。2. 对苯二甲酸含量的测定用差减法称取 0. 18 0. 23 g(准确至0. 0001 g) 对苯二甲酸样品 2 份于250 mL 烧杯中, 分别加入 30 mL DMF, 搅拌溶解,加入 10 mL 蒸馏水, 搅匀后加 4 滴酚酞指示剂, 用 0. 1 mol? L- 1左右的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色, 0. 5 min 内不褪色即为终点( 样品的称量数据和 NaOH 溶液的滴定读数须经监考老师签字确认) 。计算样品中对苯二甲酸的含量和分析结果的相对误差。( 注: 氢氧化钠标准溶液的浓度应以黑板上所标的浓度为准, 滴定时请在瓷板上垫 2 张白纸, 便于观察)? ?五、 回答问题( 答案必须写在实验报告中指定位置)1. 本实验中回收乙二醇时, 采用减压蒸馏有哪些优点?2. 减压蒸馏时, 为什么一定要达到大致所需的真空度后, 才开始加热蒸馏, 而不是先加热后减压? 在停止蒸馏时, 先卸下热浴, 冷却后慢慢放气, 为何水泵须最后关闭?80?化? 学? 教? 育? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2008年第 2期