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1、实验七环境空气中烷烃的光催化氧化 一.实验目的 1.了解半导体粒子的光催化作用。 2.掌握气相光化学反应的研究方法和技术。 二.实验原理 所谓半导体粒子的光催化效应是指在光的照射下,半导体的价带电子跃迁到导带,价带的孔穴把周围环境中的羟基电子夺过来,羟基变成自由基,作为强氧化剂将有机物经过一系列中间过程最终转变为CO2,从而完成了对有机物的降解。常见的半导体催化剂主要是过渡金属氧化物和硫化物等,其中催化效率较高的包括TiO2、Fe2O3 、CdS T和ZnS等。 本实验在有TiO2 存在的体系中加入正庚烷,在紫外光照射下,正庚烷会发生光催化降解,生成CO和CO2 。在不同时间取样分析体系中正庚
2、烷和CO的含量,CO2的生成可通过定性实验来证明。 三.仪器和试剂 1.气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。 2.400W高压汞灯及400W镇流器:光照度43500Lx 。 3.石英玻璃光化学反应器。 4.正庚烷:色谱纯 5.TiO2 :分析纯 6.CO标准气体:色谱纯 7.氮气:高纯 8.氧气 9.氢氧化钡:分析纯 10.盐酸:分析纯 四.实验步骤 1.光化学反应系统的建立 光化学反应系统反应器由石英玻璃制作。外径为50mm,长度为200mm,容积为300mL,上部与侧部分别有一开口,用于配气与取样,开口用垫有聚四氟乙烯膜的反口胶塞密封。光源汞灯由一个两侧开有窗口的金属筒罩住,以获得稳定而集中
3、的辐射。光源与反应器相距11cm,中间用一柱形石英管隔开,以保证反应器不因受到长时间光照而温度升高。反应器及汞灯采取平放式与地面平行,以便引入的催化剂可平铺在反应器壁上。 将石英反应器用自来水洗涤数次,并在洗液中浸泡数小时,再用自来水及蒸馏水洗净,于烘箱中烘干。在配气口与反口胶塞之间加一层薄的聚四氯乙烯薄膜,防止在光照时反口胶塞上的物质进入反应体系。 称取1.0g TiO2 催化剂,加入反应器中,将反应器与配气系统相连。 抽真空,用无汞压力计控制真空度。在抽真空过程中用热吹风加热反应器,使器壁上吸附的物质尽量抽净,然后用高纯氮洗5次左右,再抽真空。 将正庚烷和氧气在真空状态下注入反应器,使正庚
4、烷的浓度为1.6610-4 mol/L ,氧气的体积百分比为20%。最后用高纯氮充至略高于常压,以提供在反应过程中测气样时抽气时所需的压力。为防止配气时注射器扎出的孔漏气,可在胶塞外面贴上胶布以保持体系的稳定性。 仔细振荡反应器,使催化剂平铺于器壁底部。 2.测定 开启高压汞灯,分别在光照0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5和3.0h时从反口胶塞处取样,用气相色谱仪分析体系中反应物正庚烷和产物CO的含量。同样,为防止取样时注射器扎出的孔漏气,也需在胶塞外面贴上胶布以保持体系的稳定性。 反应物正庚烷的气相色谱分析条件如下:SE-54石英毛细管柱(50m0.245);载气为氮气(经过氧化钢管去O2 );柱前压为2.4kg/cm2,柱温为60;分流速度为68mL/min; 吹描速度为33 mL/min;气化室温度为200;检测室温度为220。 产物CO的气相色谱分析条件如下:分子筛柱;柱温50;流速为30mL/min,电流为180mA。用CO标气定量。 反应结束后,用高纯氮将反应器中的气体全部排出,并使其通入Ba(OH)2 饱和溶液,应有白色BaCO3 沉淀生成,遇盐酸沉淀溶解。 五.数据处理 绘制反应过程中正庚烷的浓度随时间的变化曲线,作相关分析,确定反应动力学级数。 六.思考题 1.查阅有关资料,推断本实验中正庚烷光催化降解的机理。 2.影响正庚烷光催化降解的因素有哪些?