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1、目录.721-可见分光光度计标准操作程序DP-JS-ZB-11-0121 .752-紫外分光光度计标准操作程序DP-JS-ZB-11-003.PH测定仪标准操作程序DP-JS-ZB-11-0042 .阿贝折射仪标准操作程序DP-JS-ZB-11-005.电导率仪标准操作程序DP-JS-ZB-11-0063 .电子天平标准操作程序DP-JS-ZB-11-007.水分快速测定仪标准操作程序DP-JS-ZB-11-0084 .治灼残渣测定标准操作程序DP-JS-ZB-04-008.指示剂检验标准操作程序DP-JS-ZB-04-0095 .玻璃容器清洁标准操作程序DP-JS-ZB-13-007.玻璃容
2、量器皿校检标准操作程序DP-JS-ZB-13-0046 .澄清度检查标准操作程序DP-JS-ZB-04-010DP-JS-ZB-04-011DP-JS-ZB-04-0117 .检验结果复核工序程序14 .台式电子称标准操作程序15 .台式电子称标准操作程序DP-JS-ZB-11-00916 .培养基配置标准操作程序DP-JS-ZB-13-00517 .滴定液检验标准操作程序DP-JS-ZB-13-00618 .纯化水监测取样标准操作程序DP-JS-ZB-10-00319 .纯化水检验标准操作程序DP-JS-ZB-10-00420 .化验室废弃物处理程序DP-JS-ZB-01121 .杀菌锅标准
3、操作程序DP-JS-ZB-01322 .托盘天平标准操作程序DP-JS-ZB-0141 .目的：规范电子天平标准操作。2 .范围：电子天平标准操作。3 .责任：操作员。4 .内容：4.1 检查：水平、电源、干燥剂。4.2 校准：清盘，按（T）去皮键，使天平显示为0.000g,按（CAL）校准键，天平显示“C”和占用符号 “0”，此时将自校祛码置于秤盘上，等待显示自校祛码值，并发出“嘟”声，天平校准完毕，并自动 回复到称量状态。4. 3让称盘空载单击“0N”键，天平显示自检，待天平稳定30min后进行称重。4.4 简单称量：样品放在称盘上，显示值即为物品的重量。待数字稳定后读取称量结果。4.5
4、去皮：将空容器放在天平称盘上，显示其重量值，单击去皮键，显示值回复到0.000g,向空容器中加 料，并显示净重值。天平显示“0”表示微处理机正在进行工作，请耐心等待。4. 6取出样品，切勿将样品散落在天平内。4.7 关机：恢复零点平衡,按住“OFF”键。4.8 关闭电源。4. 9填写使用记录。4. 10考前须知:4.1. .1使用前仔细阅读说明书。4.10. 2使用过程中应保持天平室的清洁，勿使样品洒落入天平室内。4.11. 3使用完毕要如实填写使用记录。1 .目的：建立SC69-02型水分快速测定仪使用、维护保养清洁标准操作规程。规范QC对SC69-02型水分 快速测定仪的使用、维护保养和清
5、洁。2 .范围:适用于SC69-02型水分快速测定仪使用、维护保养清洁操作。3 .责任:仪器操作人员和仪器管理人员。4 .内容4. 1干燥处理在红外线的辐射下,秤盘和天平秤重系统外表吸附的水份也会受热蒸发，直接影响测试精度，因此在工 作前必须进行干燥处理,特别是在湿度较大的环境条件下,这项工作务必进行.干燥处理可在仪器同进行,把要用的秤盘全部放进仪器前部的加热室内，开启红外线灯约5分钟,然后关 灯冷却至常温.安放秤盘的位置应有利于水份的迅速充分蒸发，可以分别斜靠在加热室两边的壁上，千 万不要堆在一起.4. 2称取试样称取试样必须在常温下进行,可以采取以下两种方法：4. 2.1仪器经干燥处理冷却
6、到常温后,用10克祛码校正零位,在仪器上对试样进行称量,按选定的量值把试 样全部称好,放置在备用秤盘或其它容器内.4. 2. 2试样的定量用精度不低于5毫克的其它天平进行.这种称取方法尤其适用于生产工艺中的连续测试工 作,能大大加快测试速度,并且可以使干燥处理和预热调零工作合并进行.注意：由于本仪器内的天平是10克定量天平,投影屏上的显示为失重量,最大显示范围是1克,所以天平 的直接秤量范围是10-9克.当秤盘上的实际载荷小于9克时,必须在加码盘内加上适量的平衡祛码,否 那么不能读数.4. 3预热调零：由于天平横梁一端在红外线辐射下工作，受热后产生膨胀伸长，改变常温下的平衡力矩，使 天平零位产
7、生漂移2-5分度，因此必须在加热条件下校正天平的零位,消除这一误差,方法是在加码盘同 加10克跌码,称盘内不放试样,开启天平和红外线灯约20分钟后,投影屏上的刻线不在移动,校正零位. 经预热校正后的零位,在连续测试中不能再任意校正,如果产生怀疑,应按上述方法重新检查校正.4.4加热测试:仪器经预热调零后，取下10克祛码，把预先称好的试样均匀地倒在秤盘内，当使用10克以下 的试样时,在加码盘内加适量的平衡祛码,然后开启天平和红外线灯，对试样进行加热,在红外线辐射下, 试样因游离水份蒸发而失重，投影屏上刻度也随着移动，假设干时间后刻度移动静止（不包括因受热气流 影响，刻度在很小范围的上下移动），标
8、注着试样内游离水已蒸发并到达了恒重点，此时读出记录数据后, 测试工作结束.当样品的含水量不大于1克时,并使用10克或5克的定量试样,在投影屏内可直接读取试样的含水率. 当样品的含水量大于1克时,应如前所叙,关闭天平添加硅码后,继续测试.调节红外线灯的电压，决定了对试样加热的温度，对于不同的试样,使用者应通过试验各自选用不同的 电压，测试相同的试样时，应用相同的电压，对于易燃、易挥发、易分解的试样，宜选用低电压。如果试样在加温很长时间后仍达不到恒重点，操作者应找寻原因，一般可能是试样中游离水蒸发的同 时，试样本身被挥发，或由于试样中结晶水被析出而产生分解，甚至被溶化或粉化，某些物品在游离 水蒸发
9、后结晶水才分解，在试样的失重曲线上会有一段恒重点，可用低电压加热，使这段恒重点适当 延长，便于观察和掌握读数的时间。4. 5保养:4. 5. 1仪器拆箱后，不能直接放入与室外温度相差悬殊的室内，防止在光学零件外表吸附水汽，损坏零 件。4. 5. 2仪器应安装在稳固的工作台上，尽可能与灰尘、较强气流和腐蚀性气体隔离，并远离震源。当震 动引起天平不能稳定读数停点时，工作台应采取隔震措施，安装环境的相对湿度最好不要大于75虹长 期不用时，仪器内应放干燥剂，以免光学零件生霉。4. 5. 3使用仪器时，祛码应尽可能放在盘中心，试样也尽可能均匀地散布在秤盘外表，使其重心仍处于 秤盘中心，以免造成测试误差或
10、影响正常工作。4. 5. 4当天平开启处于工作状态时，不能在秤盘上取放试样或祛码，不能开关仪器门或其它会引起天平 震动的动作。4. 5. 5仪器应经常保持清洁，严禁用手去抚摸光学零件，不要使祛码或试样物质落进阻尼筒内。4. 5. 6对光学零件的清洗，先用软毛刷刷去灰尘，然后用洁净软细布蘸上清洁的纯酒精轻拭不洁之处， 再用擦镜纸擦干。4. 5. 7在移动仪器时，必须将可别离的部件拆卸，包括阻尼油以免损坏刀子和横梁上微分标牌以及阻尼 油溢出在天平上。4. 5. 8仪器根据使用频繁程度必须定期检查，使它经常处于良好的工作状态。4. 5. 9发现仪器的损坏或摆动不正常时，在未消除故障前应停止使用经修理
11、检验合格后方可继续使用。4. 5. 10等量秤盘和祛码应定期检查，如发现有损坏或失准时，应立即停止使用，经修理和检查合格后 方能继续使用。4. 5. 11取用祛码必须用祛码钳，用毕后立即放回祛码盒的原处。1 .目的：建立炽灼残渣测定标准操作程序。2 .范围：炽灼残渣测定。3 .责任：检验员。4 .内容：4.1 取供试品L02.0g或产品规定的重量,置已炽灼至恒重的坦烟中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化， 放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800炽 灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700800炽灼至恒重，即得。4. 2如需
12、将残渣留作重金属检查，那么炽灼温度必须控制在500600o1 .目的：建立指示剂检验标准操作程序。2 .范围：指不剂检验。3 .责任：检验员。4 .内容：4.1 对各种指示液按其相关的要求配置。4. 2对配置好的各种指示液要进行标签说明（样品名称，配置日期，浓度，操作员），并记录配置过程和计 算等记录。4. 3附录：二甲基黄一亚甲蓝混合指示液 取二甲基黄与亚甲蓝各15mg,加氯仿100ml,振摇使溶解（必要时微 温），滤过，即得。4. 3.2甲基红指示液取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml, 即得。变色范围pH4.26.3 （红黄）。4.
13、3.3甲基红一亚甲蓝混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL加0. 2%亚甲蓝溶液8ml,摇匀，即 得。4. 3.4甲基红一澳甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0. 2%澳甲酚绿的乙醇溶液 30ml,摇匀,即得。4. 3.5甲基橙指示液 取甲基橙0.1g,加水100ml使溶解，即得。变色范围pH3.24. 4 （红一黄）。4. 3. 6荧光黄指示液 取荧光黄0. 1g,加乙醇100ml使溶解，即得。渣在100C干燥，加乙醇100mL浸渍数日，滤过，即得。酚献指示液 取酚献1g,加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围pH8. 3-10.0 （无色一红）。4. 3.8铭
14、黑T指示剂 取络黑T 0. 1g,加氯化钠10g,研磨均匀，即得。4. 3.9碘化钾淀粉指示液 取碘化钾0. 2g,加新制的淀粉指示液100ml使溶解4. 3. 10麝香草酚麟指示液 取麝香草酚酸0. 1g,加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围PH9.310. 5g （无色一蓝）。麝香草酚蓝指示液 取麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解，再 加水稀释至200ml,即得。变色范围pHL22.8（红一黄）；1 .目的：建立玻璃容器的清洁标准操作程序。2 .范围：玻璃容器的清洗操作。3 .责任：化验员。4 .内容粗洗：4.1.1 粗洗操作人员在粗洗间玻璃容器的规格、
15、数量清查一遍，如有缺损，必须立即从仓库领取补足或 替换。4.1.2 用洗衣粉适量配制洗涤液，按容器体积由小到大的顺序将玻璃容器浸泡于洗涤液中，用瓶刷先刷 洗外壁、再刷洗内壁，然后用常水冲洗干净，倒置沥干。洗净的容器应不挂水珠，否那么应按上述程序 重洗，直至符合要求。4.1.3 将清洗后的容器逐个加入玻璃清洁液（倍酸洗液），用清洁液荡涤容器内壁后，清洁液倒回耐酸陶 瓷缸，将容器摆置于耐酸操作台上，放置12小时以上。附件：玻璃仪器的洗涤一洗涤方法概括起来有下面几种：（1）用水刷洗：可以洗去可溶性物质，又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。（2）用去污粉或合成洗涤剂刷洗：能除去仪器上的油污。（3）用浓
16、盐酸洗：可以洗去附着在器壁上的氧化剂，如二氧化镐。（4）铭酸洗液：将8g研细的工业电行2。7加入到温热的100矶浓硫酸中小火加热，切勿加热到冒白烟。边 加热边搅动，冷却后储于细口瓶中。洗涤方法：1）先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。2）尽量把器皿内的水去掉，以免冲稀洗液。3）用铭酸洗，洗毕将洗液倒回原瓶内，以便重复使用。洗液有强腐蚀性，勿溅在衣物、皮肤上。铭酸洗液有强酸性和强氧化性，去污能力强，适用于洗涤油 污及有机物。当洗液颜色变成绿色时，洗涤效能下降，应重新配制。（5）含K2M11O4的NaOH水溶液:将lOgKMnOi溶于少量水中，向该溶液中注入100mL10%Na0H溶液即成。该 溶液
17、适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻璃器皿上留下MnOz沉淀，可用浓HC1或Na2sCh溶液将其洗掉。（6）盐酸-酒精（1 ：2）洗涤液：适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比色皿应防止使用毛刷和铭酸洗 液。洗净的仪器器壁应能被水润湿，无水珠附着在上面。用以上方法洗涤后的仪器，经自来水冲洗后，还残留有C/、Mg2+等离子，如需除掉这些离子，还应用 去离子水洗23次。二 移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确，一般不用刷子机械地刷洗，其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铭酸钾洗液来清洗，分别介绍如下: 移液管：在上口套上一段橡皮管，用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线局部，用夹子夹住，直立浸泡一 定时间（也可用洗耳球
18、将洗液吸入管中，用手指堵住上口，平握移液管，不断转动，直到洗液浸润全 部内壁），将洗液放回原瓶。容量瓶：小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶那么不必装满，注入约1/3体积洗液，塞 紧瓶塞，摇动片刻，隔一些时间再摇动几次即可洗净。滴定管：可注入10mL洗液，两手平握滴定管不断转动，直到洗液把全部管浸过，然后将洗液由上口或 尖嘴倒回原贮存瓶中。假设上法不能洗净，需将洗液装满滴定管浸泡。上述仪器用洗液浸泡后，都需要先用自来水冲洗掉洗液。此时应对着光亮检查一下是否油污已被洗净, 内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠，那么应再用洗液浸泡再检查，直到彻底洗净为止。最后用去离子水（或蒸储水）洗去自来
19、水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3即可，一般洗2 3次。对于移液管和滴定管，最后还要用待装入的溶液洗涤23次。1 .目的：规范玻璃容量器皿校检标准操作。2 .范围：玻璃容量器皿。3 .责任：操作员。4 .内容：4.1 玻璃容量器具是指那些在容量分析中需要很准确容积的玻璃仪器。常用的容量玻璃仪器有滴定管、移 液管和容量瓶三种。4. 2原理测定液体体积的基本单位是1ml是指在真空中，1g重的水在最大密度(3.98C)时所占的体积，3.98以上时，水的密度随温度的升高而减小，不同温度下水的密度已准确测得，它为玻璃容器的体 积校正提供了依据，玻璃容器的校正就是称量一定量的水，然后根据该温度时
20、水的密度将水的重量换 算为体积。不同温度下水的重量见表1。4. 3凡进厂的滴定管、移液管和容量瓶都必须经过校正，不合格者不得使用。4. 4经过校正的滴定管、移液管和容量瓶都必须编上序号。4.5玻璃仪器必须指定专人进行校正，每年校正一次，并有记录。4. 6校正的结果必须符合(YY/T0188 11995)表2中的标准容量允许差之规定。1 .目的：建立澄清度检查标准操作程序。2 .范围：澄清度检查。3 .责任：检验员。4 .内容：本法系将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管（内径1516mm,平底， 具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，液面的高度为40mm,在浊度标准液
21、制备后5分钟，同 置黑色背景上，在漫射光下，从比浊管上方向下观察、比拟；或垂直置于伞棚灯下，照度为10001X, 从水平方向观察、比拟；用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。正文中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。4.1 浊度标准贮备液的制备称取硫酸肌1.00g,置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40c的水浴中温热溶解，并用水 稀释至刻度，摇匀，放置46小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25避 光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存可在两个月内使用，用前摇匀。4. 2浊度标准原液的制备 取浊度标准贮备液15.0ml
22、,置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 本液应在24小时内使用，用前摇匀。4. 3浊度标准液的制备取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。级号0. 51234浊度标准原液,ml2. 505.010.030.050.0水，ml97. 5095. 090. 070. 050.01 .目的：规范检验结果的复核。2 .范围：检验结果复核。3 .责任：复核人。4 .内容：4.1 复核员由品控部长担任检验记录填写完毕后由品控部长复核，未经复核签名的记录处未完成状态。不能进入批记录，检验员 对此负责。4. 3复核复核依据：该品种或该工程检验规程。4. 3. 2复
23、核内容:4.1.1.1 检验工程完整、不能缺项；书写工整、正确、改错正确（必要时加以说明）；4.1.1.2 计算公式、计算数值均正确；实验记录填写完整、正确。4. 3. 3原始记录符合规定要求，品控部长签名。否那么不签名，待检验员按要求改正后再复核签名。4. 4属于复核内容范畴内的工程发生错误由品控部长负责，属操作过失等其它问题由检验员负责。4. 5复核工作应在原始记录符合规定要求后，并在检验员送报的当天完成。1 .目的：熟悉721 -可见光分光光度计的操作。2 .范围：721 -可见光分光光度计。3 .责任：操作员。4 .内容：4.1 预热仪器。为使测定稳定，将电源开关翻开，使仪器预热30m
24、in,为了防止光电管疲劳，不要连续光 照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖翻开，使光路切断。4. 2选定波长。根据实验耍求，转动波长调节器，使指针指示所需耍的单色光波长。4.3固定灵敏度档。根据有色溶液对光的吸收情况，为使吸光度读数为0. 2-0.7,选择合适的灵敏度。为 此，旋动灵敏度档，使其固定于某一档，在实验过程中不再变动。一般测量固定在“1”档。1.1 4调节“0”点。轻轻旋动调“0”电位器，使读数表头指针恰好位于透光度为“0”处（此时，比色皿暗 箱盖是翻开的，光路被切断，光电管不受光照）。4.5 调节T=100%。将盛蒸储水（或空白溶液或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架中的第一格
25、内，有色溶 液放在其它格内，把比色皿暗箱盖子轻轻盖上，转动光量调节器，使透光度T=100%,即表头指针恰好 指在100%处。4.6 测定。轻轻拉动比色皿座架拉杆，使有色溶液进入光路，此时表头指针所示为该有色溶液的吸光度A。 读数后，翻开比色皿暗箱盖。4.7 关机。实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架及暗箱用软纸擦净。4. 8考前须知：4.8.1 为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖翻开，使光路切断，以延长光电管使用寿命。4. 8.2比色皿的使用方法：4.1.1.1 拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。4.1.1.2 清洗比色皿时，
26、一般先用水冲洗，再用蒸储水洗净。如比色皿被有机物沾污，可用盐酸-乙醇混合 洗涤液（1：2）浸泡片刻，再用水冲洗。不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗比色皿，以免损坏。也 不能用毛刷清洗比色皿，以免损伤它的透光面。每次做完实验时，应立即洗净比色皿。4. 8. 2. 3比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干，以保护透光面。4. 8.2. 4测定有色溶液吸光度时，一定要用有色溶液洗比色皿内壁几次，以免改变有色溶液的浓度。另外, 在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按由低浓度到高浓度的顺序测定，以减小测量误差。在实际分析工作中，通常根据溶液浓度的不同，选用液槽厚度不同的比色皿，使溶液的吸光度控制在0.20
27、.7。1 .目的：建立台式电子称标准操作程序。2 .范围：台式电子称标准操作。3 .责任：操作员。4 .内容：5 . 1使用开机：把秤置于平稳结实的台面上，按“ON”键开机，自检后显示“0”时表示已进入称重状态，可 正常使用。4. 1.2去皮：当秤盘上放置容器去掉皮重时，按“TAKE”键，即可自动去掉皮重，此时窗口显示为 可置入物品进行称量。当取下皮重时，将显示一个负数，即已取出的皮重值。关机：按“OFF”键关机，或当秤盘上二分钟无操作时将自动关机。单位转换：按“MODE”键即可自动进行千克/英镑单位转换。4. 2考前须知请不要用手按压秤盘。称量物品时，轻拿轻放，防止冲击，以保证电子秤的准确度
28、。4.2. 2不能在高温、高湿、粉尘及振动严重的地方使用。4. 2. 3电池缺乏时会出现缺电标志，此时应及时更换新电池，长期不用时，应将电池取出。4. 2. 4清除外表污垢应用软布沾清水或少许洗洁精擦拭，严禁使用有机溶剂或烧碱类液体清洗。4. 2. 5防止水或其他液体进入秤内，以免造成短路，烧坏秤内电路。1 .目的：规范培养基配置标准操作。2 .范围：培养基配置标准操作。3 .责任：操作员。4 .内容：4.1 培养基是根据检验的需要，将各种营养物质按一定比例加以调配而成。4. 2实验用培养基管理员由质量管理部指定人担任，应具有一定的微生物学专业知识。4. 3培养基应购于有资质的专门机构。4.
29、4培养基配备前的准备工作制备培养基所用的玻璃器皿，如吸管、试管、三角瓶和平皿等。新的玻璃器皿（首次使用）和再次 使用的玻璃器皿按“玻璃器具清洁程序”洗涤、干燥。4. 4. 2干燥后的器皿用牛皮纸包好，放于干燥箱于160干燥2小时进行灭菌。5. 4. 3已灭菌的器皿在24小时内用完，未用完的必须重新灭菌。6. 5培养基的制备按“培养基的配方”进行称量、配制、过滤、分装、灭菌，制备好的培养基按品种要求进行灭菌， 灭菌后在阴凉处贮存。6.1.1 填写配制记录。内容包括：名称、配制量、配方（比）配制日期、配制者，截止使用日期。4. 5. 3每个已灭菌的培养基容器外做好标记，注明名称、截止使用期。4.6
30、培养基的质量检查，对初次使用前或新购进的培养基均要按批准的规定程序进行验证、检查、并做好 检查记录。内容包括名称、配制日期、接种菌名称、接种菌培养（阳性检查）结果、未接种菌培养（阴 性检查）结果、结论、检查日期、检查者。经检查验证合格的培养基质方准许使用，否那么不准使用。4. 7培养基的保存4. 7.1保存时限（1）基础营养培养基应在2周内用完。（2）生化鉴别培养基应在1周内用完。（3）选择性别离鉴别培养基制成平板后24小时内用完。4. 7. 2管理（1）管理员应每次使用前检查培养基的外观，如失水、沉淀、过期、高温橡皮塞松弛或脱落等异常情况, 发现问题及时处理。（2）培养基应严防污染，一旦污染
31、变质、破损不得使用。（3）凡使用过的培养基必须经煮沸灭菌后方可倒掉、清洗。1 .目的：建立滴定液配制的标准操作程序。2 .范围：滴定液。3 .责任：化验员。4 .内容：5 . 1简述：滴定液系统指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。4.1. 2滴定液的浓度以mol / L”表示，具基本单元应根据相关规定。4. 1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析的计算。4. 1.4 本法适用于 GB/T5009. 1-20034. 2仪器与用具：4. 2. 1分析天平：其分度值应为0. Img或小于0. Imgo4. 2.2 10、25 和 50nli 滴定
32、管。4. 2.3 10、15、20和25ml移液管，其真实容量应经校准。4. 2. 4 250ml和1000ml量瓶，应符合国家A级标准。4. 3试药与试液：4. 3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。4. 3. 2基准试剂应有专人负责保管与领用。4. 4配制：滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制两种，应根据规定选用，并应遵循以下有关规定。所用溶剂“水”系指蒸储水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合GB/T5009. 1-2003。4. 4. 2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓 度值应为其名义值的1. 00-1. 05；
33、如在标定中发现其浓度值超出其名义值的1. 00-1. 05范围时应加入适 量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。采用直接配制法时，其溶质应采用基准试剂，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称 定(精确到4-5位数)，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，配制过程中应有核对 人，并在记录中签名以示负责。配制浓度等于或低于0.02川。1/1的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于 0. Imol / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。4.4. 5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过，并
34、按药典中该滴定液项的K贮藏工条件贮存，经下述标 定其浓度后方可使用。4. 5标定：“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的 操作过程；应严格遵照药典该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循以下有关规定。工作中所用分析天平及其祛码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格，其校正值与原标示值之比大于0. 05%应在计算中采用校正值予以补偿。标定工作宜在室温（10-30）下进行，并应在记录中标明标定时的室内温度。4.5. 3所用基准物质应采用基准试剂，取用时应先用乳钵研细，并按规定条件干燥；置干燥器中放冷至室 温后，精密称取（精确至4-5位数），易引湿性
35、的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已 标定的滴定液作为标准溶液，通过比拟进行标定，那么该标定滴定液的取用应为精密量取（精确至 0.01ml）,用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。4. 5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管：滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴 定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。4. 5. 5标定中，滴定管应从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml, 读数应估计到0. Olmlo标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作
36、和滴定所得 的结果。标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份，各项原始数据经 校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%； 初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.15%,标定结果按初、复标的平均值计算，取4位 有效数字。4. 5. 8临用前按稀释法配制浓度等于或低于0. 02mol / L滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓 度等于或大于O.lmol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计 算而得。4. 6贮藏与使用：滴定液在配制后应按药典规定的K贮藏条件贮存，一般
37、宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。4. 6. 2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，填写滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写。配制或标定日期室温浓度或校正因子（“F”值）配制者标定者复标者滴定液经标定所得的浓度或其值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应重新标定。当室 温之差未超过10,除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当标定与使用时的室温相差超过 10,应加温度补正值，或按（4. 5.7 ）的要求进行重新标定。4. 6. 4当滴定液用于测定原料药的含量时，为防止操作者个体对判断滴定液终点的差异而引入的误差，必 要时可由使用者按（4.5.7）的要求重新进行
38、标定；其平均值与重新标定值的相对偏差不得大于0.1%, 并以使用复标的结果为准。4. 6. 5取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存大量滴定液的容器,使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取 略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻璃瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取， 防止因屡次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以防止污 染。4. 6. 6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。4.7附注：为便于分析工作中的计算，对以水为溶剂，浓度为O.lmol/L的滴定液，常要求配制成F值恰 为LOOOr的滴定液；即在前述标定后，根据以下情况，通
39、过计算，加入计算量的水以调整其浓度，摇 匀后，再按(4.5.7)的要求进行标定，必要时可再次调整，用以制得F值恰为L 000的滴定液。4. 7. 1 F1值大于1.000时，应加入计算量(V2)的水进行稀释，摇匀并标定。5. 7. 1. 1计算公式：*. F1 VI = 1.000 (V1+V2) v2=(fi-i.ooo)xvr 1.000式中Fl为原滴定液的F值；VI为原滴定液的体积，ml；V2为要求稀释后的F值恰为1. 000时需要在原滴定液中加入的水量(ml)。4.7.1.2举例:如有盐酸滴定液(0.Imol /L) 9000ml,今取出150ml进行标定，结果其F值为1.036CF1
40、), 问需加水多少毫升(V2) ?经摇匀后可使其F值恰为1. 000。根据上列公式计算，其中VI为8850 (9000-150) ml, Fl为1.036；那么V2应为319ml。取水319ml,加入于上述F值为L 036的盐酸滴定液(0. Imol/L) 8850ml中，摇匀，再经标定后，可得F值为1. 000的盐酸滴定液(0. Imol / L)o1月的：本规程规定了纯化水监测取样标准操作程序。2范围：本规程适用于纯化水监测的取样。3责任人：检验员、QC主管。4内容：4.1取样员按“工艺用水监测管理规程”规定的频次进行取样。4. 2带上取样工具（酒精灯、消毒酒精棉球）和盛装样品的无菌三角瓶
41、到指定地点取样。4. 3按无菌操作的基本要求进行取样，并保证在运送过程中不受污染。4. 3.1采取纯水样时，先用酒精灯将水龙头烧灼灭菌或用消毒酒精棉球擦拭3遍。4. 3. 2将水龙头完全翻开，放水5T0分钟，以排除管道内积存的死水。4. 3. 3用酒精消毒棉球擦拭手和手指甲缝，擦拭洁净无菌瓶外壁。4.3. 4翻开盖（注意瓶塞不要碰任何物品和手掌），将瓶口对准管口水流，使水直接灌入瓶内（注意瓶内水 面与塞底部应留有一段空隙，以便在检验时可以充分振摇混匀水样），接够检验3倍量后，移开瓶口， 立即盖紧瓶塞，关上水龙头。4. 3. 5取样后在瓶上注明取样地点，取样时间，然后填写取样记录。在同一个水源，
42、同一时间采取几个水样时，用作细菌学检验的水样应先采取，以免采样点被污染。4. 3. 7一般从取样到检验不超过2个小时，条件不允许立即检验时，应冷藏保存，但不能超过6小时。取样结束，填写取样记录。1 .目的：建立纯化水检验标准操作程序。2 .范围：纯化水检验。3 .责任：检验员。4 .内容：本品为蒸储法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供生产用的水，不含任何附加剂。4. 1性状：本品为无色的澄明液体；无臭，无味。4. 2检查4. 2. 1酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml,加漠麝香草酚蓝指示液5 滴，不得显蓝色。氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置三支试管中
43、，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银 试液1ml,第二管中加氯化钢试液2nd,第三管中加草酸镂试液2nd,均不得发生浑浊。4. 2. 3硝酸盐 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液 0. 1ml,摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇匀，将试管于50c水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准 硝酸盐溶液取硝酸钾0. 163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀，精密量取1ml,加水稀释成100mL 再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀，即得(每Ind相当于1 U g NO3) 0. 3ml,加无硝酸盐的 水4.7mL用同一方法处理后的颜
44、色比拟，不得更深(0. 000 006%)。4. 2. 4亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1-100) 1ml及盐酸蔡乙 二胺溶液(0. 1-100) 1ml,产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠0. 750g (按干燥品计算), 加水溶解，稀释至100ml,摇匀，精密量取1川1,加水稀释成100ml,摇匀，再精密量取1ml,加水稀 释成50nil,摇匀，即得(每1ml相当于1 口 g N02) 0. 2ml,加无硝酸盐的水9. 8nd,用同一方法处理 后的颜色比拟，不得更深(0. 000 002%)o氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置
45、15分钟；如显色，与氯化镂溶液(取氯化钱 31. 5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml) 1. 5mL加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成 的对照液比拟，不得更深(0.000 003%)o4. 2. 6二氧化碳取本品25ml,置501nl具塞量筒中，加氢氧化钙试液25mL密塞振摇，放置，1小时 内不得发生浑浊。4. 2. 7易氧化物 取本品100mL,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高钵酸钾滴定液(0.02mol/L) 0. 10ml,再 煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。4. 2. 8不挥发物 取本品100ml,置105c恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗
46、留残渣不得过Imgo4. 2. 9重金属取木品40ml,加醋酸盐缓冲液(PH3.5) 2nli与硫代乙酰胺试液2nd,摇匀，放置2分钟, 与标准铅溶液2. 0ml加水38nli用同一方法处理后的颜色比拟，不得更深(0.000 05%)。1 .目的：规范化验室废弃物处理程序。2 .范围：化验室废弃物。3 .责任：操作员。4 .内容：4. 1已失效的酸性或碱性清洁液及浓度较低的酸性或碱性溶液的处理应以碱性或酸性溶液中和至中性（PH 试纸）后，方能倾入下水道。4. 2有机溶剂的处理：应集中在废液瓶中，定期处理。选择适宜的环境进行燃烧。4. 3有毒溶液的处理见下表：废液处理方法考前须知含重金属离子氢氧
47、化物共沉淀法 硫化物共沉淀法1、用过滤或倾析法将沉淀别离。2、检查滤液中不含重金属离子后排放。含氟化物漂白粉法1、控制溶液PH10；再加入漂白粉或次氯酸钠溶液 2、查明溶液不含CN后，方可排放。含神离子氢氧化物共沉淀法1、含神量大时，加入石灰水，调PH处9.52、在上述FeC13, 使Fe/AS到达50,调PH至710。2、除去沉淀，检查滤液不含碑，中和后排放。含汞离子硫化物共沉淀法 离子交换树脂法1、含烷基泵之类的有机汞溶液，要先把它分解为无机汞。2、不得含有金属汞。含钢离子沉淀法1、加入Na2s04溶液。2、过滤除去沉淀，即可排放。4. 4废弃物的处理应有处理记录。1.目的：制定一个杀菌锅操作规程，保证其正确使用。2依据：杀锅使用说明书。3,范围：杀菌锅。4,责任：使用人员、仪器维护人员。5 .内容：5.1 .本灭菌器适用于器皿、药物、等进行灭菌之用。52技术参数52L型号：YMQL31400-2522.灭菌室规格：400x