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1、大豆低聚糖的生产工艺研究黄贤校，谷克仁，赵一凡(河南工业大学化学化工学院，河南郑州450052)摘要：介绍了从脱脂豆粕中提取大豆低聚糖的制备工艺，通过多次实验确定了浸提、活性炭脱色和离子交换脱盐等过程的较优工艺参数，同时对成品低聚糖粉末的成分进行了测定。关键词：大豆低聚糖；浸提；脱色；脱脂豆粕中图分类号:TS 218文献标识码:A文章编号:1007-7561(2006)05-29-02The research on conditions for soybean oligosaccharide productionHUANG Xian-xiao，GUKe-ren，ZHAOYi-fan(Colle
2、ge of Chemical Engineering， Henan University ofTechnology，Zhengzh450052)Abstract:This paper introduces the conditions for soybean oligosaccharide production from soybean cake.Ac-cording to the optimum conditions，the data of extraction ，decolorize and ion exchange are given ，and the cont-ents of prod
3、uced oligosaccharides powder are analysed.Key words:soybean oligosaccharides;extracting;decolorize;defatted soybean meal大豆低聚糖是从大豆籽粒中提取出的可溶性寡糖的总称，主要包括蔗糖、棉子糖、水苏糖。研究表明，低聚糖有很好的理化性质安全无毒性、低甜度、难消化、热稳定性强等，并且，它有很重要的生理功能防止腹泻、抗癌，保护肝脏功能等。因此，大豆低聚糖是一种保健食品，广泛应用到食品工业中，具有广阔的市场。本文报导了在以脱脂豆粕为原料生产大豆浓缩蛋白的同时，制备大豆低聚糖浆的生产工艺
4、路线，并优化工艺参数，为大豆综合利用提供新的途径。1材料与方法1.1实验材料脱脂豆粕；小颗粒活性炭；无水乙醇(分析纯)；蒽酮(分析纯)；FS-100小型电动粉碎机；电子天平；PHS-25型pH计；TP-1800PC紫外可见分光光度计；722S可见分光光度计；RE52-98旋转蒸发器；SHZ-D(III)循环水式真空泵；数显恒温水浴；TDL-40B型离心机。1.2方法1.2.1浸提与纯化方法，见图1。滤饼(浓缩蛋白)脱脂豆粕(过80目筛)稀乙醇溶液浸出抽滤(固液分离)滤液收集调pH值沉淀蛋白(pH=4.1)离心活性炭脱色过滤调pH值至中性脱溶除溶剂加入适量的水溶解正丁醇萃取取下层液离子交换脱盐真
5、空浓缩研磨大豆低聚糖粉末图1工艺流程1.2.2分析方法总糖检测方法-蒽酮法；低聚糖检测方法纸上层析法；色值检测方法色值指数法；电导率测定方法-电导率法；蛋白质测定方法-凯氏定氮法。2结果与讨论2.1大豆低聚糖浸提的最佳工艺条件在大豆低聚糖的提取工艺中，诸多因素影响大豆低聚糖的得率，经过初步试验选定乙醇溶液浓度、浸出温度、浸出时间和液料比为主要因素，采用L9(34)正交表，以浸提液中的总糖为指标，进行正交试验，确定较佳的工艺条件。由试验结果得出较佳工艺条件为:液固比81，温度40，乙醇浓度为30%，浸提时间1.5h。2.2大豆低聚糖浸出液脱色的工艺条件大豆低聚糖浸出液采用活性炭脱色。影响活性炭脱
6、色的各个因素并不是孤立地发生作用，它们之间又相互关联。根据Box-Behnken的中心组合设计原理和单因素试验结果，以相关性密切的四个因素:活性炭用量、温度、时间和pH值为自变量，以脱色率为响应值设计了4因素3水平共19个试验点(3个中心点)的响应分析试验，分析所选因素对脱色率的综合影响。表1为响应面试验设计表，低聚糖脱色率的响应面试验数据列于表2。表1响应面试验设计表因素活性炭用量(%)脱色温度()pH值吸附时间(min)水平2503.5402.5604503704.560表2低聚糖脱色率响应面分析试验数据试验号活性炭用量(%)脱色温度()pH值吸附时间(min)脱色率(%)11.5504.
7、54025.622.5503.56028.932.0604.04029.541.5704.56030.952.0604.05024.762.0704.05027.772.0604.05025.982.0604.55029.892.0604.05025.3102.0603.55029111.5503.54028.7122.5704.54025.3131.5703.56024.6141.5604.05026.1152.5504.56011.4162.0604.06025172.5703.54024.4182.5604.05021.5192.0504.05022.8以脱色率为响应值，对19个试验点的
8、响应值进行回归分析(略)。通过响应面试验和回归分析，确定较优化工艺条件:活性炭用量1.93%，脱色温度61.7，脱色时间44min，pH值为3.58，脱色率为30.19%，经过试验验证所得产品中，脱色率为31.25%，与预测值相当。2.3正丁醇萃取分离出大豆低聚糖活性炭脱色后，过滤，调pH值至中性，脱溶除去乙醇和部分水。由于用乙醇提取低聚糖的同时也会溶出大豆异黄酮和大豆皂甙，利用低聚糖在正丁醇中溶解性小于在水中的溶解性，而皂甙和异黄酮则正好相反，用溶剂萃取法分离，加入正丁醇之前，先加入适量的水，以保证有足量的水溶解低聚糖，防止低聚糖包裹住异黄酮和皂甙，以使异黄酮和皂甙充分溶于正丁醇，用同样体积
9、的正丁醇萃取后取下层水溶液。这样，在分离大豆低聚糖的同时，可以获得大豆异黄酮和皂甙。2.4离子交换脱盐由于在之前的调pH值过程中会带入盐类物质，活性炭脱色后的糖液中仍残留色素物质和盐类等物质，因此需用离子交换除掉这些杂质。选用732型阴离子交换树脂和717型阳离子交换树脂进行脱盐。离子交换的条件不同，对糖液脱盐效果有影响。2.4.1温度糖液以B.V=35m3糖液/m3树脂h的流速进入阴离子交换柱和阳离子交换柱，在不同的温度下处理，测量处理液的电导率见表3。表3不同温度下处理液的电导率树脂温度()3040506070电导率阴柱1.361.171.051.031.02(/cm)阳柱3.163.02
10、2.902.882.86由表3可知，柱的脱盐效果随柱温度的增加而增强，但超过50时变化平缓，考虑到节能问题，确定离子交换的操作温度为5060。2.4.2流速在离子交换柱温度为50的条件下，将脱色后的糖液以不同的速度流经交换柱，测量处理液的电导率见表4。表4不同流速处理液的电导率流速(m3糖液/m3树脂h)202530354045电导率(/cm)1.041.041.051.061.101.16由表4可见，随着流速的升高，电导率升高，当糖液流速在2035m3糖液/m3树脂h时，电导率比较稳定，只有稍微升高，说明脱盐接近极值，脱盐效果较好，但当流速达到40m3糖液/m3树脂h时，其电导率增加明显，故
11、糖液经过柱的流速应控制在35m3糖液/m3树脂h为宜。此外，糖液经阴阳离子交换树脂处理后，色泽明显变浅。综上所述，树脂处理时的温度控制在5060，流速为35m3糖液/m3树脂h。2.5浓缩提纯后的糖液经真空浓缩、研磨得到低聚糖成品粉末。浓缩过程糖液沸点控制为60左右。测定成品糖粉末的指标见表5。表5成品低聚糖粉的指标单位:%总糖蔗糖棉籽糖水苏糖灰分水分粗蛋白皂甙其他杂质68.9429.995.8015.023.0010.419.163.594.903结论(1)以低温脱脂豆粕粉为原料，用乙醇溶液提取大豆低聚糖的研究，提取的最佳工艺条件:乙醇溶液为30%，提取温度为40，提取时间为1.5h，液固比
12、为81，得率为16.1%。(2)对活性炭脱色进行研究，用活性炭脱色的较优化工艺条件是:活性炭用量1.93%，脱色温度61.7，吸附时间44min，pH值为3.58，脱色率为30.19%，经过试验验证所得产品中，脱色率为31.25%，与预测值相当。(3)活性炭脱色后，过滤，调pH值至中性，提取液经脱溶除去乙醇溶剂，加入适量水，经同样体积正丁醇萃取后，取下层溶液进行离子交换脱盐，离子交换脱盐的较优条件为:温度5060，流速35m3糖液/m3树脂h。真空浓缩(温度控制在60左右)，研磨，可以制得总糖含量为68.94%的大豆低聚糖粉。参考文献:1石彦国.大豆制品工艺学(第二版)M.北京:中国轻工业出版社,2005.2张水华.食品分析M.北京:中国轻工业出版社,2004.3郑建仙.功能性低聚糖M.北京:化学工业出版社,2004.4李里特,王海.功能性大豆食品M.北京:中国轻工业出版社,2002.5崔洪斌.大豆生物活性物质的开发与应用M.北京:中国轻工业出版社,2001.6刘军,栾居科,李文涛.大豆低聚糖、乳清蛋白的提取J.中国油脂,2002,27(4):45-46.7郭本恒.大豆低聚糖生产技术与方法J.农牧产品开发,1998,(4):20-21.油脂开发粮油食品科技第14卷2006年第5期