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1、第四章 中药制剂的含量测定一、选择题（一）型题83.样品粉碎时，不正确的操作是 .样品不宜粉碎得过细 .尽量避免粉碎过程中设备玷污样品 .防止粉尘飞散 防止挥发性成分损失 .粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可 84.通常不用混合溶剂提取的方法是 .冷浸法 .回流提取法 .超声提取法连续回流提取法 .超临界提取法85.在进行样品的净化时，不采用的方法是 .沉淀法 .冷浸法 .微柱色谱法 .液-液萃取法 .离子交换色谱法86.下列方法中用于样品净化的是 .高效液相色谱法 .气相色谱法 .超声提取法.指纹图谱法 .固相萃取法 87.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是 冷浸法 .回流
2、提取法 .超声提取法 .连续回流提取法 .以上都不是88.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是 .沉淀法 .蒸馏法 .直接萃取法 .离子对萃取法 .微柱色谱法89.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是 .它通常是通过多次萃取来达到分离净化的 .根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pHpKa2.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率90.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低 .有利于生物碱成盐 .有利于离子对试剂的离解 .不利于离子对的形成.有利于
3、离子对的萃取 .不利于生物碱成盐91.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是 .加入少许乙醇使其变得澄清 .久置（约1hr）分层变得澄清.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理.加入醋酐到氯仿层中脱水 .经滤纸滤过除去微量水分92.在中国药典2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为 .内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗.内径约0.3cm，酸性氧化铝5g，干法装柱，30mL乙醇预洗.内径约0.9mm，中性氧化铝5g，干法装柱，30mL水预洗.
4、内径约0.2mm，硅胶5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗.内径约0.9cm，硅藻土5g，湿法装柱，2mL甲醇洗、再0.5L水洗93.既可用一个波长处的A，也可用两个波长处的A进行定量的方法是 A.等吸收点法 B.吸收系数法 .系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法94.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求 . 回收率在85115、RSD5（n5） B.回收率在95105、RSD3（n5） C.回收率在80100、RSD10（n9） D.回收率80、RSD5（n5）E.回收率在99101、RSD0.2（n3）95.回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物
5、对照品进行测定，得总量（C），则 .回收率()(CB)/A100% B. 回收率()(CA)/B100% C. 回收率()B/(CA)100% D. 回收率()A/(CB)100% E. 回收率()(AB)/C100%96.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是 .精密度是指测定结果与真实值接近的程度 .准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号97.对分析方法的重复性考察的因素是 A.
6、不同实验室和不同分析人员 B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境 D.不同测定日期 E.以上都不是98化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分与矿物药制剂中的无机成分B、微量成分 C、某一单体成分D、生物碱类 E、皂苷类99酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量A、KC10-8的酸碱单体组分B、KC激发波长EX B、仅适用于稀溶液荧光物质的测定C、分子必须有较强可见、紫外吸收D、有较高荧光效率E、无需严格控制实验条件25中药制剂中黄酮类成分的含量测定方法通常有A、分光光度法 B、薄层扫描法C、高效液相色谱法 D、化学分析法E、荧光分析法26在中药制剂分析中，常采用标
7、准曲线进行定量的分析方法有A、化学分析法 B、分光光度法C、荧光分析法 D、气相色谱法E、原子吸收分光光度法27根据药典标准，以色谱法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需对仪器进行系统适用性试验，该试验包括A、色谱柱的最小理论塔板数 B、分离度C、拖尾因子 D、重复性E、加样回收率28应用气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量时，应注意哪些实验条件的选择A、固定相 B、柱温C、载气 D、检测器E、进样量二、填空题1.样品的提取方法常见的有 ， ， ， , 。2.样品提取后，提取液的浓缩蒸干方法主要有_ _ _ 。3.超声提取法的主要优点是 和 。4.冷浸法和连续回流提取法相比，前者的主要优点是
8、、 和 。5.样品的净化方法主要包括 ， ， 和 等。6.离子对萃取法最适宜于萃取 。7.用直接萃取法萃取生物碱时，应调节水相的pH ，而萃取有机酸时，应调节水相的pH_。8.键合相硅胶作LSE纯化时，一般操作程序为 9.在对中药制剂中的无机元素作测定时，为除去有机物质的干扰，常用的破坏方法是 _和 。10.常用于中药制剂含量测定的UV法中的单波长法是 ， 和 。11.UV法的单波长法作含量测定时，通常选择 为测定波长，且控制供试品的吸收度读数在 之间。12.在被测成分的max处以对照品比较法测定时，配制的对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品中被测成分的量的 %。13.三波长法消除干扰的条件
9、是 。14.导数光谱法需选择的两个主要参数是 和 。 越大，分辨率越强，但信噪比将 ；而 越大，测定灵敏度增大，但 降低。15.对中药制剂的含量测定方法进行评价时，常用的效能指标（或称验证内容）主要有 ， ， ， ， 。16.中药制剂含量测定方法的准确度一般用 表示，而精密度一般用 或 表示，或同时报告 。17.分析方法的线性范围是指能达到一定 、 和 ，测试方法适用的 。18重量法分为 、 、 。中药制剂分析中属挥发法测定的项目有 、 与 。19滴定分析法包括 、 、 和 等。20酸碱滴定法主要适用于中药制剂中 、 类组分的含量测定， 组分可在水溶液中直接测定；而 的弱有机酸、生物碱或水中溶解度很小的酸碱，需采用 法测定。21常用的配位滴定法包括 和 ，在中药制剂分析中，用以测定 的含量。22薄层扫描法包括 和 。23薄层吸收扫描法适用于 ，以 为光源，而薄层荧光扫描法适用于 的物质的测定，光源用 。24薄层扫描法定量时为克服薄层板间差异，常采用 。最常用的定量方法为 ，包括 和 。25薄层扫描法中常用的测光方式为 、 和 ，三种测光方式用得最多的是 。26气相色谱法主要用于