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1、水泥、矿物掺和料拌合用水中氯离子及碱含量测定检测方案适用于通用硅酸盐水泥中氯离子及碱含量检测，及矿物掺和料氯离子含量检测。2试验目的防止通用硅酸盐水泥中氯离子及碱含量超标，及矿物掺和料氯离子含量超标。3试验依据GB/T 176-2017水泥化学分析方法4检验人员检验人员均为持证上岗人员O5氯离子检测-硫鼠酸镀（基准法）5. 1原理:本方法给出总氯化漠的含量，以氯离子表示结果。式样用硝酸进行分 解，同时消除硫化物的干扰。加入以知量的硝酸银标准溶液时氯离子以氯 化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗液冷却至25度以下，以铁（III） 盐为指示剂，用硫氟酸镂标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。5 . 2
2、试验步骤：称取约5g式样（m28）,精确至0. 0001g,置于400mLS烧杯中，加入50mL 水，搅拌使式样完全分散，在搅拌下加入50mL硝酸（1+2）,加热煮沸，微沸 Imin2mino取下,加入5. 00mL硝酸银标准溶液（浓度为0.05mol/L）,搅拌，煮沸Imin2min,加入少许滤纸浆（三乙醇胺，1. 12g/cm3 ,质量分 数25%-28%）,用预先用硝酸（1+100）洗涤过的快速滤纸过滤或玻璃砂 芯漏斗（直径40mm-60mm）,型号G4）抽气过滤，滤液收集与250mL锥形 瓶中，用硝酸银（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤纸和洗涤液总 体积到达约200mL,溶液
3、在弱光线或暗处冷却至25以下。加入5mL硫酸铁钱指示剂溶液，用硫氟酸镂标准滴定溶液滴定产生的 红棕色在摇动下不消失为止（V14）.如果V14小于0. 5mL,用减少一半的式 样质量重新试验。不加如式样按上述步骤进行空白实验，记录空白滴定所 用硫氧酸镂标准滴定溶液的体积（V15）。6 .结果表示氯离子的质量分数按式（32）计算：=UZWlxioo = o.8865x Xc1xmx 1000Vxm式中；3C- 一氯离子的质量分数，；V15 空白实验消耗的硫氟酸镀标准滴定溶液的体积，单位为毫升 （mL）；V14 滴定时消耗硫氟,酸镂标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m28式样的质量，单位为克
4、（g）;1.773 硝酸银标准溶液对氯离子的滴定浓度，单位为毫克每升 （mg/mL）7氯离子的测定（自动）点位滴定法（代用法）7.1试验原理:第2页共5页用硝酸分解试样。加入氯离子标准溶液，提高检测灵敏度。然后加入 过氧化氢亿氧化共存的干扰组分，并加热溶解。冷却到室温，用氯离子电 位滴定法装置测量溶液的电位，用硝酸银标准滴定也滴定。7. 2实验步骤：称取约5g试样（m）.精确至0. 0001g,置于250mL干烧杯中，加入20 mL 水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入25mL硝酸（1+1）,加水稀释至 100mLo加入2.00mL氯离子标准溶液和2mL过氧化氢，盖上外表皿，加热 煮沸，微沸l
5、min-2mino冷却至室温，用水冲洗外表皿和玻璃棒，并从烧杯 中取出玻璃棒，放入一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器上，用氯离 子电位滴定装置测量溶液的电位，在溶液中插入氯离子电极和甘汞电极， 开始搅拌。用硝酸银标准滴定溶液逐渐滴定，化学计量点前后，每次滴加 0. 10mL硝酸银标准滴定溶液，记录滴定管读数和对应的毫伏计度数。计量 点前，毫伏计度数变化越来越大；过计量点后，每滴加一次溶液，变化又 将减小。继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次微商法计算或氯 离子电位滴定装置计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（VJ o二次微 商的计算参见GB/T 176-2017中附录A3空白试验吸取2
6、. 00mL氯离子标准溶液放入250mL烧杯中，加水稀释至100mL。 加入2mL硝酸（1+1）,和2mL过氧化氢。盖上外表皿，加热煮沸，微沸 lmin-2mino冷却至室温。以下按8. 2. 1用硝酸银标准溶液滴定（VQ。 8. 2. 3结果的表示和计算。氯离子的质量分数%一按下面公式计算：第3页共5页CDcl2x1 OOOm式中：吗一氯离子的质量分数，%;Tcr 一硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V1一滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V01 一一一滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m一一一试料的质量，单位
7、为克（g）。8氧化钾和氧化钠的测定一火焰光度法（基准法）1试验原理:试样经氢氟酸-硫酸蒸发处理去硅，用热水浸泡取残渣，以氨水和碳 酸铁别离铁、铝、钙镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。8. 2试验步骤：称取约0. 2g试样m29），精确至0. 0001g,至于伯皿（或聚四氟乙烯皿） 中，加入少量水润湿，加入5mL-7mL氢氟酸和15-20滴硫酸（1+1）,放入 通风橱内的电热板上低温加热，近干时摇动伯皿，以防溅失，待氢氟酸驱 尽后逐渐升高温度，继续加热至三氧化硫白烟冒尽，去下冷却，加入 40mL-50niL热水，用胶头擦棒压碎残渣使其分散，加入一滴甲基红指示剂溶 液，用氨水（1+1）中和至
8、黄色，再加入10mL碳酸镂溶液，搅拌，然后放 入通风橱内电热板商家加热至沸并继续微沸20min-30min.用快速滤纸过第4页共5页滤，以热水充分洗涤，用胶头擦棒擦洗箱皿，滤液及洗涤液收集于100mL 容量瓶中，冷却至室温。用盐酸(1+1)中和至溶液呈现微红色，用水稀释 至刻度，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程，在与GB/T 176-2017此 标准中6.1. 76. 2.1相同的仪器条件下进行测定。在工作曲线上分别求出氧 化钾和氧化钠的含量(m30)和(m31) o9结果计算与表示氧化钾和氧化钠的质量分数和分别按式(33)和式(34)计算：人xlOO=xO.lm x 1OOOnr(1)07Vo =x 1OO =s m x 1 OOO07Vo =x 1OO =s m x 1 OOOx O/l(2)式中:3 K2。氧化钾的质量分数，%; Na?O氧化钠的质量分数，%;m30扣除空白试验值后100mL测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克(mg)；m3i扣除空白试验值后100mL测定溶液中氧化钠的含量，单位为毫克(mg)；第5页共5页