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1、-实验六 酯化反应乙酸乙酯的制备一、酯化反应原理、方法、注意事项1、原理羧酸与醇在酸的催化下作用生成酯和水的反应叫做酯化反应。酯化为一可逆反应，升高温度与使用催化剂可加速反应达到动态平衡。当平衡达到后，酯的生成量就不再增多。为了提高产量，可以根据质量作用定律，增加反应物的浓度，或除去生成物以破坏平衡，使平衡向右进行。 本实验以浓硫酸作催化剂，加速达到平衡，使用过量醋酸，并用分水装置，不断移去反应过程中生成的乙酸乙酯和水，使反应完全2、实验方法用下列装置图进行实验 图14 乙酸乙酯合成实验装置3、注意事项(1)酸的用量为醇的用量的3% 时即能起催化作用。当硫酸用量较多时，由于它同时又能起脱水作用
2、而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。(2)用油浴加热时，油浴的温度约在135左右。如果不采用油浴，也可改用在电热套上接加热的方法，但反应液的温度必须控制在不超过120的范围，否则将增加副产物乙醚的量。二、实验乙酸乙酯的制备（一）实验目的了解从有机酸合成酯的一般原理及方法；熟练掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。（二）实验原理同上（三）药品和仪器1、仪器125ml三颈烧瓶 150温度计 150ml分液漏斗 直型冷凝管 接收管 50ml锥形瓶 电热套。2、药品95乙醇 冰醋酸 浓硫酸 饱和碳酸钠溶液 饱和食盐水 饱和氯化钙溶液 无水硫酸钠 pH试纸（四）实验步骤按
3、图14装置进行实验。在100毫升三颈瓶中放入10毫升乙醇，在用冷水冷却的同时,一边振摇一边分批加入10毫升浓硫酸，使混合均匀，加入几粒沸石,在烧瓶两侧的两口分别插入温度计和60毫升滴液漏斗(其中已经分别加入10毫升95 % 乙醇和10毫升醋酸并混合均匀)，温度计的水银球必须浸入液面以下距离瓶底0.51厘米处，烧瓶的中间一口装一根与直型冷凝管相连接的蒸馏头，直型冷凝管通过一接引管与三角瓶相通。将反应瓶在油浴上加热，当反应液温度升到110120时，开始通过滴液漏斗滴加混合液，控制滴加速度与蒸出液体的速度尽可能等同，并始终维持反应液温度在110120之间，滴加完毕后继续加热数分钟，直到反应液温度升高
4、到130时不再有液体馏出为止。在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，边加边摇，直至不再有二氧化碳气体产生，然后将混合液移入分液漏斗，分去下层水溶液，酯层用6毫升/次饱和食盐水洗涤23次，再用饱和氯化钙溶液20毫升分两次洗涤。最后分去下层液体，酯层自漏斗上口倒入一干燥的三角烧瓶中，用无水硫酸钠干燥。将干燥后的酯层进行蒸馏，收集7378的馏分，产率在60%左右。纯乙酸乙酯为无色而有香味的液体，沸点为77.06，折光率为1.3723。（五）注意事项1、若滴加速度太快则乙醇和乙酸可能来不及完全反应就随着酯和水一起蒸出，从而影响酯的收率。2、在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物
5、乙醚。故必须用碱来除去其中的酸，并用饱和氯化钙溶液来除去未反应的醇。否则将影响到酯的收率。3、当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以实际上用饱和食盐水来进行水洗4、乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸物：沸 点 组 成 （%）酯乙 醇水70.282.68.49.070.491.9/8.171.869.031.0/因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响到酯的产率。（六）思考题1、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽可能向生成物方向进行？2、实验中若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？3、实验有哪些可能副反应？蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？4、洗涤步骤的作用是什么？-第 3 页-