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1、气相二氧化硅在环氧树脂包封料的应用分享到编辑文章 新知社 新浪微博 气相二氧化硅在环氧树脂包封料的应用及金属化薄膜电容器外表质量的分析 电容器的主要技术指标是电性能。然而其外表质量同样是不可忽视的，因为，金属化薄膜电容器其内浸渍绝缘和外包封绝缘都是采用环氧树脂结构，但内浸渍绝缘采用的配方是环氧树脂-酸酐体系，而外包封绝缘用的是触变性环氧树脂-改性芳香胺配方体系。因此，尽管电容器的电性能是好的，但环氧树脂外包封的工艺是否完整其外表质量不合要求也会造成废品。而且电容器的外表质量往往是生产厂造成废品损失的主要原因。就金属化薄膜电容器而言，造成电容器外表质量不合格的主要原因是：环氧树脂外包封层产生垂头
2、、气泡、气孔、变色、不平、颜料分离、印迹不清等现象。对此，我们来分析原因。 一、环氧树脂外包封料下垂（垂头）造成体积超差 环氧树脂包封料垂头不但外观不好，而且易造成产品体积超差。其原因，环氧树脂触变包封涂料槽下降速度太快外，主要是包封料粘度太大造成的。因此，要保证包封粘度适中，一方面要用活性稀释剂来调节，另一方面气相二氧化硅(白炭黑)的添加量也要合适。而包封料下垂，主要是气相二氧化硅添加量不足引起的。然而，当气相二氧化硅过量，则包封料粘度过大。用这种粘度大的料包封的电容器料层厚，易造成体积超差。另外也使产品外表不光亮，因为，气相二氧化硅有消光的功能，同时也带来了材料的浪费。然而当气相二氧化硅添
3、加量不足，则起不到包封料的触变性能，也就无法防止包封料下垂的作用。 气相白炭黑，也称气相二氧化硅，其原始粒子极微细、质轻，在空气中吸收水份后成为聚集的细粒子。其颗粒表面的硅原子并不是全部具有四个硅氧键，其中一部分硅原子是由三个硅氧键和一个羟基所组成，形成了硅醇基。由于白炭黑颗粒表面的硅醇基在液体树脂中彼此以氢键相缔合(由简单的分子结合成比较复杂的分子，而不引起物质的化学性质改变的现象，叫做分子的缔合。所谓氢键即和非金属性强的元素，特别是氟、氧、氮等，以共价键相结合的氢原子还可以再和此类元素的另一原子相结合。这时所形成的第2个键，叫做氢键)。就是说，这些气相二氧化硅颗粒之间互相结合成“链”。并进
4、而形成主体网状结构，它们均匀的分散在树脂分子之间，并形成一层包复层，紧贴在树脂长分子链上，从而也使树脂连接起来，形成网状链形结构。因此，环氧树脂包封料就产生了触变性，它可以有效的防止环氧树脂包封料的下垂问题。这种以氢键相缔合的气相二氧化硅颗粒之间作用力较弱，易受搅拌或振动而遭到破坏。但当外力移除后，则再形成氢键。同时其形成的主体网状结构对热不敏感，以致在90烘箱中固化时仍能保持原有的外形，不会使环氧树脂包封料的粘度下降。然而，气相二氧化硅的填加量有一定的限度，加的过量则粘度大，操作困难，包封层过厚。同时，产品表面粗糙。气相二氧化硅的填加量要根据气温、环氧树脂配方、填料和颜料的量具体工艺等由试验
5、确定。但是，我们的经验是气相二氧化硅的添加量是环氧树脂外包封料的3.5左右最理想，这祥工艺性良好，外表光亮平整。 二、电容器外表的填料颜料与环氧树脂分离 在分析电容器的质量时，有时电容器的外表面发生填料、颜料和树脂分离的现象，有半透明的固化环氧树脂条纹出现。这主要是由于配制A组份时，环氧树脂配方各组分比例不当造成的。环氧树脂外包封料的A组份是由环氧树脂、填料、颜料混合而成的。若在A组份配比时，填料过量，必然造成A组份粘度过大，由于浸渍电容芯子的料必须用活性稀释剂调节成合适的粘度才能满足工艺要求。A组份粘度大、稀释剂的量就要增加。如：在正常情况下，要加30的稀释就能满足工艺要求的粘度，如A组份粘
6、度过大后，就要加5070的稀释剂才能达到工艺要求的粘度。这样一来，稀释剂由次要成份变成了主要成份。活性稀释剂粘度低，比重小。而填料和颜料都是金属氧化物，比重大，稀释剂对其吸附力弱，所以造成沉淀分离现象。由于这种沉淀是个逐渐的过程。在浸渍时还不能发现分离现象。当电容器包封后置于烘箱中固化时由于气相二氧化硅氢键力的减弱，更使之沉淀加速。环氧树脂包封料固化后，在无填料和颜料的树脂部分就形成了透明的条纹。很明显，解决这一问题的关键是在配制环氧树脂A组份时，填料和颜料比例要适当。此外，在浸渍电容器前的环氧树脂包封料加气相二氧化硅的量也不能过量，否则都将带来多加过量的稀释剂调节粘度，从而引起分离现象。 三
7、、电容器环氧树脂外包封层表面气泡和气孔 造成电容器环氧树脂外包封层产生气泡和气孔的原因是明显的，首先是包封料中的气体，其次是电容器芯子内部的气体。因此，在浸溃包封前，要对环氧树脂包封料进行抽真空处理和对电容器芯子进行抽真空处理。由于在电容器芯子内部和引线焊接处都存有不少气体，真空处理不好，会在包封料加热固化过程中气体膨胀，使电容器产生气泡和气孔。如果让电容器在真空包封后，先在常温下放置一段时间，使包封料慢慢固化，当包封料达到一定硬度后，再放置烘箱中加温固化，就不易产生气泡了。 四、电容器包封后，打标志的油墨不干 采用我们自己配制的稀释剂无此问题。而采用外购的稀释剂所配合的包封料生产的电容器曾发
8、生过打印标志后，油墨不干的问题。我们分析除油墨质量问题外，这可能是制造厂在配制稀释剂的过程中加入了消泡剂。消泡剂的种类很多，常见的有饱和醇、脂肪酸和其他酯类，以及有机硅油等。这些物质都是难挥发的高沸点的有机化合物，它们能降低液体的表面张力，防止泡沫形成或使原有泡沫减少或消灭的物质。同时，它们也可以起到对聚合物增塑的作用，它均匀混合在聚合物之中，消弱聚合物分子间的作用力，从而降低粘度、增加流动性等。这些液液体像油状，当电容器在烘箱中加温固化时，很容易析出到电容器表面，使打标志之油墨与产品粘不牢。因此，稀释剂中的消泡剂或增韧剂必须选择合适，加量适当，否则给产品打印标志带来麻烦。最近曾有文章介绍过特
9、殊消泡剂，它能和树脂一起交联固化，用它就不会发生上述问题了。因为我们自制的稀释剂中不加消泡剂和增韧剂，所以不存在打印标志不牢的问题。 五、电容器环氧树脂外包封料层颜料色变深 金属化聚酯簿膜电容器是茶色。然而有时在环氧树脂包封料加温固化后出现颜色变深的现象，或局部变深，或一面变深。环氧树脂包封料A组份其颜色的由铁红、铁黄、红丹按一定比例调制成的。颜色变深现象，我们分析主要是颜料发生了变化引起的。氧化铁红(Fe2O3)比较稳定，不易变化；红丹(Pb3O4)加热达500时分解成一氧化铅和氧一般说，烘箱不会达到那么高的温度；而氧化铁黄(Fe2O3-H2O)是晶形氧化铁水合物，它在加热时容易脱出结晶水而
10、变色。电容器在烘箱内加热固化过程中，靠近电热丝的部分有温度过高的可能性。有的烘箱底板上有很多通气孔，电热丝可以直接对电容器加热，那部位的温度肯定是相当高的，这样就容易引起氧化铁黄颜料的分解，这就是为什么靠近烘箱底板的电容器，发生了与板孔相对应的黑色条纹现象的原因。当我们抬高了电容器与底板的距离以及加强温度循环等措施，不使其局部温度过高，解决了此问题。但要从根本上解决问题，应从颜料上下手，如将氧化铁黄改为铬黄。 六、电容器环氧树脂包封层外表不平，包封料有结团 环氧树脂包封料A组份的配制顺序是：将填料、颜料、气相二氧化氧放入装有环氧树脂的不锈钢桶内，然后用滚动的方式混合均匀，再用三棍研磨机研磨而成
11、。我们分析，包封料A组份结团现象是由于气相二氧化硅没有分散均匀的问题。要解决这一现象，可以采用以下办法：首先是在混料时不锈钢桶内的物料一定不能装的过满，否则在滚动时将造成部分料混合不均，尤其是气相二氧化硅质轻，不易分散，很容易结团。但是，若采用先将气相二氧化硅与环氧树脂混合，这样由于没加入填料和颜料，树脂粘度低，便于气相二氧化硅的分散。当气相二氧化硅与环氧树脂均匀混合后，再加入填料和颜料就不易产生结团现象了。否则，气相二氧化硅、填料、颜科一起加入树脂中，混合料粘度大，气相二氧化硅不易分散，并在滚动混合或研磨过程中揉成团，既使加入稀释剂搅拌也不易打开。此外，气相二氧化硅受潮后也容易结团，尤其在夏
12、天潮湿季节，气相二氧化硅吸潮问题不可忽视，因其颗粒表面的羟基具有亲水性。因此，在使用前一定要在100以上烘箱中加温脱除潮气去湿。除上述几个措施之外，请注意气相二氧化硅的添加量不能过多，否则也是结团的一个因素。 气相法二氧化硅及在各行业应用分享到编辑文章 新知社 新浪微博 章节展开收起 1 气相二氧化硅在各行业的应用气相二氧化硅在各行业的应用气相法二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,由于其粒径很小，因此比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。纳
13、米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。并为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，因而得到人们的极大重视。一、电子封装材料 有机物电致发光器材（OELD）是目前新开发研制的一种新型平面显示器件，具有开启和驱动电压低，且可直流电压驱动，可与规模集成电路相匹配，易实现全彩色化，发光亮度高（105cd/m2）等优点，但OELD器件使用寿命还不能
14、满足应用要求，其中需要解决的技术难点之一就是器件的封装材料和封装技术。目前，国外（日、美、欧洲等）广泛采用有机硅改性环氧树脂，即通过两者之间的共混、共聚或接枝反应而达到既能降低环氧树脂内应力又能形成分子内增韧，提高耐高温性能，同时也提高有机硅的防水、防油、抗氧性能，但其需要的固化时间较长（几个小时到几天），要加快固化反应，需要在较高温度（60至100以上）或增大固化剂的使用量，这不但增加成本，而且还难于满足大规模器件生产线对封装材料的要求（时间短、室温封装）。将经表面活性处理后的纳米二氧化硅充分分散在有机硅改性环氧树脂封装胶基质中，可以大幅度地缩短封装材料固化时间（为2.0-2.5h）,且固化
15、温度可降低到室温,使OELD器件密封性能得到显著提高,增加OELD器件的使用寿命。 二、树脂复合材料树脂基复合材料具有轻质、高强、耐腐蚀等特点，但近年来材料界和国民经济支柱产业对树脂基材料使用性能的要求越来越高，如何合成高性能的树脂基复合材料，已成为当前材料界和企业界的重要课题。气相法纳米级二氧化硅的问世，为树脂基复合材料的合成提供了新的机遇，为传统树脂基材料的改性提供了一条新的途径，只要能将气相二氧化硅（气相白碳黑）颗粒充分、均匀地分散到树脂材料中，完全能达到全面改善树脂基材料性能的目的。 1、提高强度和延伸率。环氧树脂是基本的树脂材料，把气相二氧化硅（气相白碳黑）添加到环氧树脂中，在结构上
16、完全不同于粗晶二氧化硅（白炭黑等）添加的环氧树脂基复合材料，粗晶二氧化硅一般作为补强剂加入，它主要分布在高分子材料的链间中，而纳米二氧化硅由于表面严重的配位不足、庞大的比表面积以及表面欠氧等特点，使它表现出极强的活性，很容易和环氧环状分子的氧起键合作用，提高了分子间的键力，同时尚有一部分纳米二氧化硅颗粒仍然分布在高分子链的空隙中，与粗晶二氧化硅颗粒相比较，表现很高的流涟性，从而使气相法纳米二氧化硅（气相白碳黑）添加的环氧树脂材料强度、韧性、延展性均大幅度提高。 2、提高耐磨性和改善材料表面的光洁度。气相法纳米级二氧化硅颗粒比普通二氧化硅要小100-1000倍，将其添加到环氧树脂中，有利于拉成丝
17、。由于气相纳米二氧化硅的高流动性和小尺寸效应，使材料表面更加致密细洁，摩擦系数变小，加之纳米颗粒的高强度，使材料的耐磨性大大增强。 3、抗老化性能。环氧树脂基复合材料使用过程中一个致命的弱点是抗老化性能差，其原因主要是太阳辐射的280-400nm波段的紫外线中、长波作用，它对树脂基复合材料的破坏作用是十分严重的，高分子链的降解致使树脂基复合材料迅速老化。而气相纳米二氧化硅（气相白碳黑）可以强烈地反射紫外线，加入到环氧树脂中可大大减少紫外线对环氧树脂的降解作用，从而达到延缓材料老化的目的。 三、塑料利用气相二氧化硅（气相白碳黑）透光、粒度小，可以使塑料变得更加致密，在聚苯乙烯塑料薄膜中添加二氧化
18、硅后，不但提高其透明度、强度、韧性，而且防水性能和抗老化性能也明显提高。通过在普通塑料聚氯乙烯中添加少量纳米二氧化硅后生产出的塑钢门窗硬度、光洁度和抗老化性能均大幅提高。利用纳米二氧化硅对普通塑料聚丙烯进行改性，主要技术指标（吸水率、绝缘电阻、压缩残余变形、挠曲强度等）均达到或超过工程塑料尼龙6的性能指标，实现了聚丙烯铁道配件替代尼龙6使用，产品成本大幅下降，其经济效益和社会效益十分显著。 四、涂料 我国是涂料生产和消费大国，但当前国产涂料普遍存在着性能方面的不足，诸如悬浮稳定性差、触变性差、耐候性差、耐洗刷性差等，致使每年需进口大量高质量的涂料。上海、北京、杭州、宁波等地的一些涂料生产企业敢
19、于创新，成功地实现了气相二氧化硅（气相白碳黑）在涂料中的应用，这种纳米改性涂料一改以往产品的不足，经检测其主要性能指标除对比率不变外，其余均大幅提高，如外墙涂料的耐洗刷性由原来的一千多次提高到一万多次，人工加速气候老化和人工辐射暴露老化时间由原来的250小时（粉化1级、变色2级）提高到600小时（无粉化，漆膜无变色，色差值4.8），此外涂膜与墙体结合强度大幅提高，涂膜硬度显著增加，表面自洁能力也获得改善。 五、橡胶橡胶是一种伸缩性优异的弹性体，但其综合性能并不令人满意，生产橡胶制品过程中通常需在胶料中加入炭黑来提高强度、耐磨性和抗老化性，但由于炭黑的加入使得制品均为黑色，且档次不高。而气相法二
20、氧化硅（气相白碳黑）在我国的问世为生产出色彩新颖、性能优异的新一代橡胶制品奠定了物质基础。 在普通橡胶中添加少量气相二氧化硅（气相白碳黑）后，产品的强度、耐磨性和抗老化性等性能均达到或超过高档橡胶制品，而且可以保持颜色长久不变。纳米改性彩色三元乙丙防水卷材，其耐磨性、抗拉强度、抗折性、抗老化性能均提高明显，且色彩鲜艳，保色效果优异。彩色轮胎的研制工作也取得了一定的进展，如轮胎侧面胶的抗折性能由原来的10万次提高到50万次以上，有望在不久的将来，实现国产汽车、摩托车轮胎的彩色化。 六、颜（染）料 有机颜（染）料虽具有鲜艳的色彩和很强的着色力，但一般耐光、耐热、耐溶剂和耐迁移性能往往不及无机颜料。
21、通过添加气相二氧化硅（气相白碳黑）对有机颜（染）料进行表面改性处理，不但使颜（染）料抗老化性能大幅提高，而且亮度、色调和饱和度等指标也均出现一定程度的提高，性能可与进口高档产品相媲美，极大地拓宽了有机颜（染）料的档次和应用范围。 七、陶瓷用气相二氧化硅（气相白碳黑）代替纳米Al2O3添加到95瓷里，既可以起到纳米颗粒的作用，同时它又是第二相的颗粒，不但提高陶瓷材料的强度、韧性，而且提高了材料的硬度和弹性模量等性能，其效果比添加Al2O3更理想。利用气相二氧化硅（气相白碳黑）来复合陶瓷基片，不但提高了基片的致密性、韧性和光洁度，而且烧结温度大幅降低。此外，气相二氧化硅（气相白碳黑）在陶瓷过滤网、
22、刚玉球等陶瓷产品中应用效果也十分显著。 八、密封胶、粘结剂密封胶、粘结剂是量大、面广、使用范围宽的重要产品。它要求产品粘度、流动性、固化速度达最佳条件。我国在这个领域的产品比较落后，高档的密封胶和粘结剂都依赖进口。国外在这个领域的产品已经采用纳米材料作改性剂，而气相二氧化硅（气相白碳黑）是首选材料，它主要是在气相二氧化硅（气相白碳黑）表面包敷一层有机材料，使之具有憎水性，将它添加到密封胶中很快形成一种硅石结构，即气相二氧化硅（气相白碳黑）小颗粒形成网络结构抑制胶体流动，加快固化速度，提高粘结效果，由于气相二氧化硅（气相白碳黑）颗粒尺小从而也增加了产品的密封性和防渗性。 九、玻璃钢制品玻璃钢制品
23、虽然有轻质、高强、耐腐蚀等优点，但其本身硬度较低、耐磨性较差。有关专家通过超声分散方法将气相二氧化硅（气相白碳黑）添加到胶衣树脂中，与未加气相二氧化硅（气相白碳黑）的胶衣做性能对比实验，发现其莫氏硬度由原来的2.2级（相当于石膏的硬度）提高到2.82.9级（3级是天然大理石硬度），耐磨性提高12倍，因纳米颗粒与有机高分子产生接枝和键合作用，使材料韧性增加，故抗拉强度和抗冲击强度提高1倍以上，耐热性能也大幅提高。 十、药物载体随着当前城市生活垃圾的大幅增长以及环境污染的日趋严重，加大消灭“四害”的力度、预防疾病的传播已十分迫切。在树干上涂刷石灰、向垃圾箱喷洒药水已作用不大，现在大城市已采用喷涂中
24、枢神经麻醉药类杀虫剂来消灭蚊子、苍蝇、蟑螂等昆虫类害虫，但这些杀虫剂多从国外进口，价格较高，喷涂后有效期较短（只有一个月）。采用气相二氧化硅（气相白碳黑）为载体吸附该类杀虫剂，起到了很好的缓释效果，据测定，其喷涂后有效期长达一年以上。 十一、化妆品对于化妆品来说，要求对紫外线屏蔽能力强，最好是既能防护紫外中波（UVB）对人体的危害，亦能对紫外长波（UVA）起防护作用。实质上，紫外屏蔽包括两方面，一是前面所述对紫外线的吸收，另一方面是对紫外线的反射，目前，世界上从紫外反射性能角度开发的抗紫外剂还未见报道。 在防晒产品中以往多使用有机化合物为紫外线吸收剂，但是存在诸如为了尽可能保护皮肤不接触紫外线
25、而提高添加量之后，会增加发生皮肤癌以及产生化学性过敏等问题，而气相二氧化硅（气相白碳黑）为无机成分，易于与化妆品其它组分配伍，无毒、无味，不存在上述问题，且自身为白色，可以简单地加以着色，尤其可贵的是气相二氧化硅（气相白碳黑）反射紫外能力强、稳定性好，被紫外线照射后不分解，不变色，也不会与配方中其它组分起化学反应。气相二氧化硅（气相白碳黑）的这些突出特点为防晒化妆品的升级换代奠定了良好的基础。 十二、抗菌材料利用气相二氧化硅（气相白碳黑）庞大的比表面积、表面多介孔结构和超强的吸附能力以及奇异的理化特性，将银离子等功能离子均匀地设计到气相二氧化硅（气相白碳黑）表面的介孔中，并实施稳定，成功开发出
26、高效、持久、耐高温、广谱抗菌的纳米抗菌粉（粒径只有70纳米左右），不但填补国内空白，而且主要技术指标均达到或超过日本同类产品。经检测，当纳米抗菌粉在水中的浓度仅为0.315%时，对革兰氏阳性代表菌种与革兰氏阴性代表菌种的抗菌能力就可以非常明显的表露出来，抑菌圈出现2-3mm，且随着纳米抗菌粉在水中浓度的增加，抑菌圈明显增大。据测定，水中含Ag+为0.01mg/l时，就能完全杀灭水中的大肠杆菌，并能保持长达90天内不繁衍出新的菌丛。 将纳米抗菌粉应用于搪瓷釉料中，生产出具有防霉、抗菌功能的滚筒洗衣机，其抗菌率高达99%以上。应该指出的是，纳米抗菌粉在搪瓷釉料中使用条件较为苛刻，须在碱性较强的液体
27、中和高温（900左右）烧瓷后仍保持很强的抗菌性能，这是其它抗菌粉望尘莫及的。将纳米抗菌粉添加在内墙涂料中，生产出了具有长久抗菌防霉功能的内墙涂料。将纳米抗菌粉用在妇女内裤洗涤剂、羊毛、羊绒洗涤剂、洗洁精、洗手液中，经卫生防疫部门检测，其抗菌性能十分显著。可以预见，随着人们健康意识的增强，纳米抗菌粉将逐渐被相关应用企业的广大民众所接受，在票据、医疗卫生、化学建材、家电制品、功能纤维、塑料制品等行业中崭露头角。 十三、其它 1、在光学领域的应用 纳米微粒应用于红外反射材料主要是制成薄膜和多层膜来使用。纳米微粒的膜材料在灯泡工业上有很好的应用前景。高压钠灯以及各种用于拍照、摄影的碘弧灯都要求强照明，
28、但是灯丝被加热后69%的能量转化为红外线，这就表明有相当多的电能转化为热能被消耗掉，仅有一少部分转化为光能来照明，同时，灯管发热也会影响灯具的寿命，如何提高发光效率，增加照明度一直是急待解决的关键问题。纳米微粒的诞生为解决这个问题提供了一个新的途径。80年代以来，科研技术人员用气相二氧化硅（气相白碳黑）和气相法纳米二氧化钛TiO2微粒制成了多层干涉膜，总厚度为微米级，衬在灯泡罩的内壁，结果不但透光率好，而且有很强的红外线反射能力。据专家测算同种灯光亮度下，该种灯具与传统的卤素灯相比，可节约15%的电能。 2、新型有机玻璃添加剂 飞机的窗口材料常用的是有机玻璃（PMMA），当飞机在高空飞行时窗口材料经紫外线辐射易老化，造成透明度下降。为解决此问题，利用气相二氧化硅（气相白碳黑）极强的紫外反射性能，在有机玻璃生产过程中加入表面修饰后的气相二氧化硅（气相白碳黑），生产出的产品抗紫外线辐射能力提高一倍以上，抗冲击强度提高80%。 文章来源于博客：