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1、检测方法丽源(湖北)科技有限公司上海办事处二零一二年一月目 录一、浸染工艺 4-7 1.浸染备用染液的合理配制 4 2.织物重量的准确称量 4 3.染料分光强度的检测方法 4 4.浸染盐和碱剂的推荐用量 5 4.1 普通棉 4.2 丝光棉或粘胶 5.化验室染色过程 5 5.1 全料法 5.2 升温法 6.活性染料实验室水洗工艺 6 7.脱水、烘干、放置一段时间,评定 6 8.翠蓝G及艳绿6B染色工艺 6 8.1 普通棉 8.2 丝光棉或粘胶 9.HE系列染料的染色工艺 7二、连续染色 7-8 1.连续染色过程 7 2.染液组成 7 3.烘干条件 7 4.汽蒸条件 8 5.碱剂配方及用量 8 6
2、.水洗工艺(同浸染) 8三、冷轧堆工艺 8-9 1.染液配方 8 2.混合碱剂用量 8 3.固色方法 8 3.1 微波炉快速法 3.2 室温堆置法 3.3烘箱法四、印花工艺 9-10 1.印花基本过程 9 2.原糊调制 9 3.色浆调制 10 4.印花、烘干 10 5.蒸化条件 10 6.水洗工艺 10五、活性染料染色性能测试方法 10-15 1.溶解度 10 2.耐盐碱性 11 3.耐碱稳定性 11 4.耐丝光 11 5.Rf值(比移值) 12 6.S值 12 7.固色率 12 8.固色速率 13 9.配伍性 13 10.K/S值 14 11.提升率 14 12.来样分析项目 15 13.选
3、择与来样对应产品的基本要求 15实验室操作手册一、浸染 1.浸染备用染液的合理配制配方中的染料浓度(o.w.f)备用染液的浓度0.1%1g/l0.1%-3%5g/l3%-5%25g/l5%25g/l 或50g/l 注意:配制染液的用水必须为蒸馏水或软化水。 活性染料只能在蒸馏水中储存3天,如果染液不用应及时盖上盖子以防蒸发。 2.织物重量的准确称量 织物布重规定用5g布, 称布的误差在0.2%以内,也就是允许的误差在4.995.01克之间。 3.染料分光强度的检测方法 第一步:先开722可见分光光度计预热30分钟;第二步:准确配制浓度为5g/l的标准样品与待检测样品的溶液;第三步:用0.5ml
4、的移液管准确吸取0.5ml的标准样品与待检样品的溶液至100ml的溶量瓶中,定容至100ml,并摇匀;第四步:将分光光度计上的分析模式调整到吸光度,将其波长调整为标准样品或待测样品的最大吸收波长;第五步:将盛有自来水与标准样品的溶液的比色皿分别放入比色槽中,先用自来水校正100%,再对待测液进行测试,读取此时的吸光度X,并做好记录;第六步:按第五步的方法测出待检样品的吸光度Y;第七步:分光强度的计算方法:分光强度=Y100%X 4.浸染盐和碱剂的推荐用量(浴比 10:1) 4.1 普通棉(未丝光)染色深度%5盐g/l2020-2525-4040-5050-6060-8080-100纯碱g/l5
5、.05-77-1010-1313-1515-2020 4.2 丝光棉或粘胶染色深度%5盐g/l2020-2525-3030-4040-505060纯碱g/l3.03-44-55-77-88-1010 5.实验室染色过程5.1 全料法5.1.1 染色步骤: 第一步:吸取用蒸馏水配制的染液,记住总液量,加入正确的蒸馏水量 第二步:加入不超过总液量10%的所有助剂的量 第三步:加入全部的盐溶液( 使用 200g/l 备液 ) 第四步:加入全部纯碱液(用100g/l备液) 第五步:放入织物开始染色 第六步:染色结束后立即放入冷流水中水洗5.1.2 染色工艺如下: 6060-75 min 染料/助剂/盐
6、/碱 1/min 取出布样,水洗 室温(30) 注:在艳兰染料染色时,建议用元明粉5.2 升温法5.2.1 染色步骤: 第一步:吸取用蒸馏水配制的染液,记住总液量,加入正确的蒸馏水量 第二步:加入全部的盐( 使用 200g/l 备液 ) 第三步:放入织物开始染色 第四步:升温到60,维持30分钟加入全部的纯碱(用100g/l备液)第五步:染色结束后立即放入冷流水中水洗5.2.2 染色工艺曲线: 纯碱 6030min 604560min 染料 盐 2/min 水洗 室温 6.活性染料实验室水洗工艺 染色后,冷水溢流水洗(大约1 分钟) 在冷水中用2g/l 醋酸溶液 (60%)中和 (大约1分钟)
7、 用温水水洗直到水溶液变清 用2g/l的皂洗剂沸煮3分钟(对深颜色、艳绿或翠蓝色进行两次皂煮) 温水淋洗然后冷水淋洗 (大约1min) 直到水溶液变清 在 0.3g/l 醋酸溶液 (60%)里浸泡约1分钟 (不用淋洗!)7.脱水,烘干,放置一段时间,评定 8.翠兰G及艳绿6B染色工艺 809060-75 min 染料/助剂/盐/碱 1/min 取出布样,水洗 室温(30) 8.1 普通棉(未丝光)Dye 染料%5Salt 盐 g/l2020-2525-4040-5050-6060-8080-100Soda ash纯碱g/l3.03.03-55-88-1010-1212-15 8.2 丝光棉或粘
8、胶Dye染料%5Salt 盐g/l2020-2525-3030-4040-505060Soda ash纯碱g/l3.03.03.03-43-44-55 9.HE系列染料染色工艺 碱剂 8030 min 804060 min 染料/助剂/盐 1/min 取出布样,水洗 室温 (30) 水洗工艺: 冷水溢流水洗(大约1 分钟) 用温水水洗直到水溶液变清 用2g/l的皂洗剂沸煮3分钟(对深颜色、艳绿或翠蓝色进行两次皂煮) 温水淋洗然后冷水淋洗 (大约1min) 直到水溶液变清 在 0.3g/l 醋酸溶液 (60%)里浸泡约1分钟 (不用淋洗)二、连续染色1.染色工艺二浸二轧染液烘干(8090)浸轧碱
9、液汽蒸水洗烘干 2.染液组成 Xg/l 染料 2-4g/l 润湿剂 5-10g/l 弱氧化剂 5-10g/l 防泳移剂 注意:染液的温度不能高于30度3.烘干条件在烘箱90烘2-3分钟(视织物厚重来调整烘干时间及温度) 4.汽蒸条件102汽蒸90秒5.碱剂配方及用量Dye 染料浓度 g/L2020-4040Salt 盐(NaCl) g/L200200200Soda ash 纯碱 g/L202020NaOH 38B ml/L57.510 6.水洗工艺同浸染三、冷轧堆工艺 1.染液配方 Xg/l 染料 2-4 g/l 润湿剂 0-100 g/l 脲素 (如有需要可提高用量) 2.混合碱剂用量染料浓
10、度g/l 6037-40B硅酸钠ml/l7070707032.5%烧碱 ml/l15202535 注:1.染料溶液和混合碱溶液体积约为4:1,在轧染前进行混合; 2.以上混合碱用量是指与染液混合后的浓度; 3.染料用量与碱剂用量在混合前浓度:染料浓度1.25,碱剂浓度5; 4.37-40B的硅酸钠为Na2O:SiO2=1:3.3。 3.固色方法 3.1微波炉快速法 此方法需要一个标准的商品微波炉塑料盒,体积为25166厘米,并有盖子,且在盖子的四角凿有直径为2毫米的小圆孔,可避免因冷凝而沾污织物(见图例)。 塑料盒中加入80毫升20的水; 把轧好的织物样品水平地绷紧在盖子和盒子间,确保织物不碰
11、到水; 当微波炉设定好后(一般火力在解冻附近),织物在微波炉中固色6分钟,低反应活性的染料(例如,翠蓝G,艳绿6B)应该放置8分钟; 水洗,然后以与大生产条件一样的方法进行中和和皂洗。 3.2 室温堆置法 3.2.1 工艺条件: a.染液与碱剂用量与微波炉快速法相同 b.染色织物用纯棉卡其布 c.染色温度2030 3.2.2 工艺流程: 二浸二轧打卷(用保鲜膜包卷)堆置1224小时(根据不同染料固色速率)8090热水冷流水皂洗(95,2分钟)水洗烘干 3.3烘箱法布样用保鲜膜包住,放入烘箱,40,46小时。四、印花工艺1.印花基本过程刮印烘干蒸化水洗皂洗水洗烘干 2.原糊调制(海藻酸钠糊) 海
12、藻酸钠(粉状) 5-6% 六偏磷酸钠 1%(水质硬度40PPM时加入) 水 x% 防染盐S 1% 1kg操作:先加入一定量的水,控制温度在30-50度左右,用搅拌机搅拌,将称好的海藻酸钠慢慢散入,充分搅拌至无颗粒状,加水至总量继续搅拌均匀,静置12小时后使用。 3.色浆调制 海藻酸钠糊(原糊) 300-500g 尿素 50-150g 活性染料 X% 温水(或热水) Y% 小苏打 20-30g 1kg 注:染料用量多时可用热水化料,在临用前加入小苏打,并搅拌均匀。4.印花、烘干 使用小样磁棒印花机,磁棒选择中号,压力为50,速度50-60mm/min 烘干条件:80-100下烘干为止5.蒸化条件
13、 102下汽蒸8-10min,湿度在75-78%左右6.水洗工艺淋洗(冷水冲洗至澄清)热水洗(50-60温水冲洗至水澄清)皂洗(2g/L皂洗剂,95以上2分钟一次)淋洗(冷水冲洗至澄清)烘干。(备注:如染深色可再进行一次皂洗)五、活性染料染色性能测试方法 1.溶解度 是指染料在一定温度下,一升水中能溶解多少克染料,一般以克/升计算,确定每种染料的溶解度,溶解度分为5级。5级最好。1级最差;5级表示每立升水中能溶介染料300克,4级为250克,3级为200克,2级为150克,1级100克以下。 测试方法:a.准确量取100ml蒸馏水,置入圆形玻璃烧杯中,加热或冷却至25; b.准确称取30克测定
14、的染料; c.将上述染料缓缓倒入25的恒温水中不断搅拌直至染料析出为止; d.然后计算出实际倒入烧杯中溶解的染料重量,再10,即是该染料在25下的每升溶解度。 2.耐盐碱性 一般是指染料在一定的温度下,一定的碱剂种类、浓度及一定的含盐量下染料的稳定时间,每个企业都有不同标准要求,国内至今尚无统一标准。 测试方法: a.准确称取染料3克,置于250ml烧杯中,再加入元明粉5克,纯碱2克,并注入蒸馏水100ml; b.将烧杯置于搅拌器上搅拌均匀,用1ml吸管滴在滤纸上,每隔5分钟滴一次,在15分钟内不析出为耐盐碱性合格。3.耐碱稳定性测试方法: a.称取染料510克、尿素10克,置于250ml烧杯
15、中,并注入蒸馏水100ml,将其完全溶解;b.正确量取36B烧碱4ml、硅酸钠10ml,置于上述染液中; c.用1ml吸管吸取染液,滴在滤纸上,每隔5分钟滴一次,以析出染料为此。 4.耐丝光一般是指染色织物经过丝光工艺处理后,色泽变化的程度,变化大说明耐丝光差,反之则好。目前丝光工艺主要以丝光中烧碱浓度来区分,通常分为高、中、低三档(每升水中含有烧碱300克为高档、240克为中档、160克为低档)。 测试方法:a.配制每立升240克烧碱溶液200ml(室温);b.配制每立升50克烧碱溶液200ml(加热至50); c.配制500ml自来水加热至95备用; d.配制500ml自来水加热至60备用
16、;e.配制500ml自来水备用;f.取测试染色布5cm15cm一块备用; g.首先将测试染色布浸入240克/升烧碱浓液中20秒暴露在空气中40秒浸入60、50g/l的碱液中1分钟浸入95的热水中1分钟浸入60的温水中1分钟浸入冷水中1分钟取出烘干; h.将处理前后的二块染色布作色光对比,看变化大小,以此认定耐丝光程度。 5.Rf值(比移值) 它是指染料在织物上的移染性,Rf值通常通过染料与水在布上爬行高度的比值来计算,Rf值越高,染料的移染性越好,Rf值越低,移染性越差,Rf值是染料染色性能的一个重要指标。 测试方法: a.配制测试染料每立升2克浓度的染液100ml搅匀备用; b.准备长15c
17、m、宽2cm的过滤低; c.将过滤低一端浸入水中2cm左右,过滤纸与水平面做好记号; d.过滤纸浸入染液中30分钟后取出晾干,测量染料与水离开水平面距离; e.Rf值染料爬行高度/水爬行高度。 6.S值 指染液在电解质存在情况下,染色达到第一次吸附平衡时上染百分率,它表示染料对纤维直接性高低,S值大,直接性高,S值小,直接性低。 测定方法: a.称取染料100mg,盐4克,加水合成100ml(作为A。吸光度) b.称5克纯棉针织布,浸入上述染液中,在室温下染色20分钟后,将针织布取出(剩余染液作为A)。 c.吸光度测试方法,用紫外可见分光光度仪测定染色前后染液吸光度 A 染前的染液 A。染后的
18、染液 n、m 染液稀释的倍数 上染百分率S=(1-nA。)100%mA 7.固色率 它是指染色织物经皂煮后,最终得色量与皂煮前织物上得色量之比,通常用染料固色率F表示。 测试方法: a.织物可以用任何一种染色工艺来染色; b.在染色皂洗前取布样烘干测定k/s值;c.布样测试后,进行皂洗,然后烘干再测k/s值。F=皂洗后k/s值S%100%皂洗前k/s值 8.固色速率 是指染液中加入纯碱后,织物上染料数量在单位时间内增加快慢程度。固色速率是染色工艺中最重要染色性能指标,它通常用织物上最终固着率F与加碱5分钟后固着率F比值来表示,比值小说明该染料固色速率快,反正固色速率慢。 测定方法: a.染色加
19、碱5分钟后,取样烘干测定k/s值,测完后继续浸入染液按原工艺染色,待皂洗、烘干后再测k/s值; b.计算加碱5分钟k/s值与皂洗后k/s值的比值; c.固色速率(加碱5分钟k/s值皂洗后k/s值) 比值小,固色速率快,反正则慢;理想的固色速率从加碱开始到染色结束,始终处于匀速状态;固色速率控制是染色质量控制的重要因素。 9.配伍性 是指二个以上染料组成的染液,在整个染色过程中,它们是否能同步上色的一个性能,配伍性是选择染料拼色时的基本条件,配伍性测定方法通常有二种: 第一种方法,每个染料各个染色性能进行单项测试,然后找出它们之间染色性能比较接近的进行拼色,目前这种方法运用较少。 第二种方法,将
20、几个基本性能比较接近的拼色后进行染色。看染色过程中,织物在吸附、固着,皂洗后三个阶段色相变化情况来判断,通常三个阶段色相变化基本一致,说明该组合条件染料同步性较好,反之较差。 测定方法: 用浸染工艺恒温染色(浴比1:10) a.针织纯棉布5克; b.测试染料A、B、C各30mg,加水100ml配制染液; c.盐3克1份; d.纯碱0.2克、0.4克、0.6克、0.8克各1份; e.染色工艺流程: 染料 碱 碱 碱 碱 盐 0.2g 0.4g 0.6g 0.8g 60 10 10 10 10 10 20 20 A B C D E F G 取A、B、C、D、E、F、G七个工艺点布样1cm2cm各一
21、块直接烘干,看色相变化情况。如色相变化一致,则配伍好,反之则差。 10.K/S值K/S值是表示物体颜色深度。K/S值越大,颜色越深,反之则浅。 K/S(1R)22R 注:K表示物体对光的吸收系数 S表示物体对光的散射系数 R表示织物在最大吸收波长的反向率 测定方法: a.测试仪器、电脑测色配色仪; b.将织物折叠2层,取四个不同点,分别测定K/S值; c.测定后取四个点的K/S平均值作为该测定物的K/S值。 11.提升率 是指随着染料浓度的增加,织物上染料得色量增加程度。 测定方法:(浸染工艺浴比1:10) a.准备50.01克纯棉针织布; b.配制0.5%、1%、2%、 4% 、6% 、8%
22、六种浓度染液各100毫升;c.助剂用量 染料(o.w.f)%0.512468 盐(元明粉)g/l203040506080碱(纯碱)g/l5710152020 d.工艺流程 染料 盐 碱1/2 碱1/2 皂洗 60 10 10 10 40 12.来样分析项目 a.色光 b.强度 c.提升率 d.色牢度(原样变色、白布沾色、干湿磨擦) e.Rf值 13.选择与来样对应产品的基本要求 a.弄清来样工厂染色工艺及加工织物种类; b.了解工厂对染色产品色牢度基本要求; c.根据来样色光、强度、提升率Rf值皂洗牢度,选择本公司相似产品; d.染色织物及染色工艺尽可能与来样厂相同; e.不了解对方来样加工工艺情况下,一般采用针织布、浸染工艺作对比; f.染色工艺没有特别指令,一般采用60常规浸染法; g.皂洗条件:皂洗剂3克/升,温度95,时间90秒。