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1、实验四水中六价铭的测定一、实验目的1 .掌握利用分光光度法测定六价铭的原理和方法。2 .掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理工业废水中铭的化合物价态有三价和六价两种，倍的毒性及危害与价态有 关。六价铭具有致癌性，易被人体吸收并在体内蓄积，毒性较大，为强毒性。三 价铭对人体的毒性，相对于六价铭来说，毒性较低，但对鱼类的毒性却很大。测 定水体中辂的化合物必须进行不同价态倍的含量分析。酸性条件下，二苯碳酰二股可与六价铝发生反响，生成紫红色配合物，吸收 峰在542nm,可用分光光度法进行六价铭含量的测定。三、实验仪器与试剂仪器：分光光度计、比色皿（lcm、3cm）、具塞比色管（50mL）、移液管、容
2、量 瓶试剂：二苯碳酰二脱、丙酮、硫酸、重铭酸钾、磷酸、尿素、亚硝酸钠、硫 酸锌、氢氧化钠U!L试剂溶液配制二苯碳酰二脱溶液配制：称取二苯碳酰二肿（简称DPC, Ci3Hi4N4O）0.2g, 溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL,摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。 颜色变深后不能再用。铭标准贮备液的配制：称取于1200c干燥2h的重铭酸钾（优级纯）0.2829g, 用水溶解,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.lmg 六价格。倍标准使用液的配制：吸取5.00mL格标准贮备液于500mL容量瓶中，用 水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00咫六价铭。使用
3、当天配制。氢氧化锌共沉淀剂的配制：称取硫酸锌（ZnSO47H2O）8g,溶于100mL水中； 称取氢氧化钠2.4g,溶于120mL水中。将以上两溶液混合后即生成氢氧化锌共 沉淀剂。3 .水样预处理对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色 剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度 的参比溶液。对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸 钠消除。水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将口6+还原为 Cr
4、3+,此时，调节水样pH值至8,加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色， 并以同法作标准曲线。水样中存在Fe3+等金属离子时，可利用磷酸与Fe3+等金属离子进行络合反 应，消除Fe3+的干扰，同时防止一些盐类析出而产生浑浊。4 .绘制标准曲线取 9 支 50mL 比色管，依次加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、 8.00和10.00mL铭标准使用液，用水稀释至标线，加入2moi/L硫酸0.5mL和磷 酸(l+l)0.5mL,摇匀。加入2mL二苯碳酰二肺显色剂溶液，摇匀。5-10min后， 于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作
5、空白校 正。以吸光度为纵坐标，相应六价铝含量为横坐标绘出标准曲线。5 .水样测定取适量(含J6+少于10四)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用 水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲 线上查得Cr6+0五、数据记录与处理.数据记录表4-1实验数据记录铭标准使用液(mL)待测水样00.200.501.002.004.006.008.0010.00吸光度2 .数据处理根据系列标准溶液测得的吸光度绘制标准曲线。从标准曲线上求出样品中六价铭的含量。C 产(mg/L)弋式中：m标准曲线上查得的六价铭质量，ug；V水样的体积，mLo六、思考题.如果待测水样中含有较多有机物，应该如何处理？1 .利用分光光度法测定六价铭的实验中，加入磷酸的主要作用是什么？