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1、对应的旧标准:GB 1576-1996ICS 13.060.25Z 50中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB15762001工 业 锅 炉 水 质WaterquaIity for industrial boilers20010110发布 20011001实施国 家 质 量 技 术 监 督 局 发 布目次前言1 范围2 水质标准附录A(标准的附录)水质检验方法A1 总则和一般规定A2 水样的采集A3 悬浮固形物的测定A4 溶解固形物的测定(重量法)A5 电导率的测定A6 pH的溺定(电极法)A7 氯化物的测定(硝酸银容量法)A8 碱度的测定(容量法)A9 硬度的测定(EDTA滴定法)A
2、10 磷酸盐的测定(磷钒钼黄分光光度法)A11 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)A12 溶解氧的测定(两瓶法)A13 溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)A14 亚硫酸盐的测定(碘量法)Al5 油的测定(重量法)A16 铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)A17 酸、碱标准溶液的配制与标定A18 乙二胺四乙酸二钠(1/2EDTA)标准溶液的配制与标定A19 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定A20 碘标准溶液的配制与标定A21 高锰酸钾标准溶液的配制与标定前 言本标准依据GB15761996低压锅炉水质实施以来取得的经验和在变化环境中显示的不适应性，主要进行了下列修改： 1) 标准名称由原来的低压锅炉水质改
3、为工业锅炉水质。 2) 标准适用范围扩大到常压热水锅炉，并补充规定了直流锅炉、常压热水锅炉和电热锅炉的水质指标。 3) 表1脚注2)，对采用锅外化学水处理的蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的锅水碱度指标上限值允许有条件的适当放宽。 4) 表1脚注4)，增加了可采用测定电导率的方法来间接控制锅水溶解固形物。 5) 表1脚注5)，规定对全焊接锅炉相对碱度可不控制。 6) 表l脚注6)，采用锅外水处理方法的燃油、燃气锅炉给水增补了含铁量指标。 7) 采用锅内加药处理方法的热水锅炉的额定功率由2.8MW放宽到4.2MW，给水总硬度指标由4mmol/L放宽到6mmol/L。 8) 附录A“水质检验方法”中增加了含
4、铁量的测定方法，并纠正了原附录中的一些差错。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准自实施之日起代替GB 15761996。 本标准由国家质量技术监督局锅炉压力容器安全监察局提出并归口。 本标准由中国锅炉水处理协会负责起草。 本标淮主要起草人：张琏、沈元令。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 淮GB15762001工 业 锅 炉 水 质代替GB15761996Water quality for industrial boilers1 范围本标准规定了工业锅炉运行时的水质要求。 本标淮适用于额定出口蒸汽压力小于等于2.5MPa，以水为介质的固定式蒸汽锅炉和汽水两用锅炉，也适用于以水为介质的固定
5、式承压热水锅炉和常压热水锅炉。2 水质标淮2.1 蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的给水一般应采用锅外化学水处理，水质应符合表l规定。2.2 额定蒸发量小于等于2t/h，且额定蒸汽压力小于等于1.0MPa的蒸汽锅炉和汽水两用锅炉(如对汽、水品质无特殊要求)也可采用锅内加药处理。但必须对锅炉的结垢、腐蚀和水质加强监督，认真做好加药、排污和清冼工作，其水质应符合表2规定。2.3 承压热水锅炉给水应进行锅外水处理，对于额定功率小于等于4.2MW非管架式承压的热水锅炉和常压热水锅炉，可采用锅内加药处理，但必须对锅炉的结垢、腐蚀和水质加强监督，认真做好加药工作，其水质应符合表3的规定。2.4 直流(贯流)锅炉给水
6、应采用锅外化学水处理，其水质按表1中额定蒸汽压力为大于1.6MPa、小于等于2.5MPa的标准执行。2.5 余热锅炉及电热锅炉的水质指标应符合同类型、同参数锅炉的要求。2.6 水质检验方法应按附录A(标准的附录)执行。附 录 A(标准的附录)水质检验方法A1 总则和一般规定A1.1 本方法供工业锅炉锅炉房进行水质分析时使用，各单位可根据本方法和化学分析的具体要求，结合具体条件选用。A1.2 对使用试剂的要求：本方法中若无特殊指明均用分析纯(A.R)或化学纯(C.P)试剂。当试剂(级别)不合要求时，则可将试剂提纯使用或采用较高级别的试剂。A1.3 试剂的加入量：本方法中，试剂的加入量如以滴数来表
7、示的，均应按每20滴相当于1mL计算。A1.4 试剂的配制：配制本方法所用试剂的溶剂若无明确规定均为水溶液。A1.5 标准溶液的标定：标准溶液的标定一般应平行作两份或两份以上，当两份标定的相对误差在(0.2%0.4%)以内时，才能取平均值计算其浓度。A1.6 溶液浓度的表示方法有下列几种:A1.6.1 质量百分浓度与体积百分浓度；A1.6.1.1 质量百分浓度(%)：系指在100g溶液中所含溶质的克数。A1.6.1.2 体积百分浓度(%)：系指在100mL溶液中所含溶质的克数，这种浓度的表示方法通常适用于溶质为固体时溶液的配制。A1.6.2 体积比：体积比是指溶质X与溶剂Y按体积比配制的溶液(
8、如l:3硫酸溶液，是指1体积的浓硫酸与3体积的水混合而成的硫酸溶液)。这种浓度的表示方法，通常适用于溶质为液体时的溶液配制。A1.6.3 物质的量浓度(cB)：系指物质B的物质的量nB除以混合物的体积V。 注：国际制单位(SI)规定物质的量的单位为摩尔(mol)，其定义为：摩尔是一系统的物质的量，该系统中所包含的基本单元数与0.012kg的碳.12的原子数目相等;在使用摩尔时，基本单元应予指明，可以是原子、分子、离子、电子及其他粒子，或是这些粒子的特定组合。A1.6.4 滴定度(T)：系指在1mL溶液中所含相当于待测成分的mg质量或相当于该溶液中溶质的mg质量。A1.6.5 质量浓度( )：表
9、示单位体积溶液中含溶质的质量。单位为mg/L或 g/L。A1.7 仪器的校正：为了保证分析结果的准确性，应对分析天平、砝码及其他精密仪器应按国家有关规定定期进行校正。分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正，对滴定管、移液管、容量瓶等，可根据试验的要求进行校正。A1.8 空白试验：空白试验有下列两种：A1.8.1 在一般测定中，为提高分析结果的准确性，以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值，然后对水样测定结果进行空白值校正。A1.8.2 在微量成分比色分析中，为校正空白水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂的空白试验与一般空白试验相同。双
10、倍试剂的空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的2倍。测定方法和步骤均与测定水样相同。根据单、双倍试剂的空白试验结果，求出空白水中待测成分含量，对水样测定结果进行空白值校正。A1.9 对空白水的要求：本方法中“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水，如蒸馏水、除盐水、高纯水等。对空白水的质量要求规定如下： 蒸馏水的电导率小于0.000050.0002S/m(25)。 除盐水的电导率小于0.000010.0001S/m(25)。 高纯水的Cu、Fe、Na含量小于0.002mg/L；SiO2含量小于0.003mg/L。A1.10 蒸发浓缩：当溶液的浓度较低时，可取一定量溶液先在低温电炉上或
11、电热板上进行蒸发，浓缩至体积较小后，再移于水浴锅上进行蒸发。在蒸发过程中应注意防尘和爆沸溅出。A1.11 干燥器：干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时，表明干燥剂失效，应进行更换。A1.12 恒重：标准中规定的恒重是指在灼烧(烘干)和冷却条件相同情况下，连续两次称重之差不大于0.4mg，如方法中另有规定者不在此限。A1.13 表示测定结果的单位，表示测定结果的单位应依据法定计量单位的规定。A1.14 有效数字：分析工作中的有效数字是指该分析方法实际能精确测定的数字，因此分析结果应正确地使用有效数字来表示。A1.15 本方法主要参照的分析项目、
12、代表符号以及使用单位汇于表A1。A2 水样的采集A2.1 取样装置A2.1.1 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型、参数、水质监督的要求(或试验要求)进行设计、制造、安装和布置，以保证采集的水样有充分的代表性。A2.1.2 除氧水、给水的取样管，应尽量采用不锈钢管制造。A2.1.3 除氧水、给水、铜水和疏水的取样装置，必须安装冷却器，取样冷却器应有足够的冷却面积，并接在能连续供给足够冷却水量的水源上，以保证水样流量在500700mL/min，水样温度应在3040之间。A2.1.4 取样冷却器应定期检修和清除水垢。锅护大修时，应安排检修取样器和所属阀门。A2.1.5 取样管道应定冲洗(至
13、少每周一次)。作系统查定取样前要冲冼有关取样管道，并适当延长冲冼时间。冲冼后应隔12h方可取样，以确保水样有充分的代表性.。A2.1.6 测定溶解的除氧水和汽机凝结水，其取样阀的盘根和管道应严密不回空气。A2.2 水样的采集方法A2.2.1 采集有取样冷却器的水样时，应调节冷却水的取样阀门，使水样流量在500700mL/min，温度为3040的范围内，且流速稳定。A2.2.2 采集给水、锅水水样时，原则上应是连续流动之水。采集其他水样时，应先将管道中的积水放尽并冲冼后方可取样。A2.2.3 盛水样的容器(采样瓶)必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量成分分析的样品必须使用塑料容器)。采样前，应先将
14、采样容器彻底清冼干净。采样时再用水样冲冼三次(方法中另有规定除外)以后才能采集水样，采样后应迅速加盖封存。A2.2.4 采集现场监督控制试验的水样，一般应使用固定的采样瓶，采集供全分析用的水样，应粘贴标签、注明水样名称、采样人姓名、采样地点、时间、温度以及其他情况(如季节、气侯条件等)。A2.2.5 测定水中某些不稳定成分(如溶解氧、游离二氧化碳等)时，应在现场取样测定，采集方法应按各测定方法中的规定进行。A2.3 水样的存放与运送A2.3.1 水样采集后其成分的改变，受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大的不同，原则上应及时化验。此外，不同的测定项目，对水样可以存放时间的要求有很大差异，因
15、此水样可以存放的时间很难绝对规定，根据一般经验，宜采用表A2所列时间。A2.3.2 水样存放与运送时，应注意检查水样容器是否封闭严密。水样容器应放在不受阳光直接照射的阴凉处。 水样的运送途中，冬季应防冻、夏季应防晒。A2.3.4 化验经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间和温度等项目。A3 悬浮固形物的测定A3.1 概要 水样中被某种过滤材料分离出来的固形物称为悬浮固形物。不同过滤材料可以获得不同的测定结果。本法系采用G4玻璃过滤器或用铺有5mm厚的石棉层的古氏坩埚过滤器作为过滤材料。A3.2 仪器A3.2.1 孔径为34 m的G4玻璃过滤器或容积为30mL的古氏坩埚。A3.2.2 电
16、动真空泵或水力抽气器。A3.2.3 容积为2000mL的吸滤瓶。A3.3 试剂 硝酸溶液(1:1)。A3.4 测定方法A3.4.1 采用G4玻璃过滤器时，先用硝酸溶液冼涤过滤器，再用蒸馏水冼净，然后置于105l10烘箱中烘干1h取出，放入干燥器内冷却至室温，称量至恒重。A3.4.2 将玻璃过滤器(或铺有酸洗石棉层的古氏坩埚)安装在吸滤瓶上启动真空泵。 注：酸洗石棉可按下述方法制备：把优质的长纤维石棉切成长度为0.5cm，在研钵中用水捣和，再用浓盐酸在水浴锅上煮l218h，然后用热蒸馏水洗涤至洗出液中无氯离子，即可应用。A3.4.3 若采用酸洗石棉层作为过滤材料，可将酸洗石棉按下述方法均匀地铺平
17、整个古氏坩埚底部。A3.4.3.1 将酸洗石棉放人烧杯中，加少量蒸馏水并激烈搅拌。A3.4.3.2 往已搅拌好的酸洗石棉中，加大量的蒸馏水，再次搅拌，并把上部浑浊液含有细小的石棉纤维悬浮液倒入一烧杯中，沉于烧杯底部较长的石棉纤维悬浮液倒入另一烧杯中。A3.4.3.3 把干净的古氏坩埚安放在吸滤瓶上，以备抽滤。A3.4.3.4 将准备好的较长的石棉纤维悬浮液倒入坩埚中，徐徐地抽滤，逐次倒力，逐次抽滤，直到酸洗石棉层厚达约4mm。A3.4.3.5 然后倒入细小的酸冼石棉纤维悬浮液抽滤，使覆盖层约1mm。A3.4.3.6 用蒸馏水洗涤制备好的酸冼石棉层，直至洗出液透明为止。将上述制备好铺有酸冼石棉层
18、的古氏坩埚于105110烘箱内烘1h，取出放入干燥器冷却，称重，直至恒重。A3.4.4 将水样摇匀后按表A3规定准确量取水样体积，徐徐注入玻璃过滤器中，最初滤出的200mL滤液，应重复过滤一次，滤液留作溶解固形物及其他分析用。若过滤后的水样有混浊，应重新过滤。A3.4.5 过滤完毕后，用少量蒸馏水将计量水样的容器和玻璃过滤器清洗数次。将玻璃过滤器移入105110烘箱中烘干1h，取出放入干燥器，冷却至室温称量。A3.4.6 再于相同的温度下烘干0.5h，冷却称量，如此反复操作直至恒重。水样中悬浮固形物的含量( )按式(A1)计算：式中：G1玻璃过滤器(或铺有石棉层的古氏坩埚)与悬浮固形物的总量，
19、mg; G2玻璃过滤器(或铺有石棉层的古氏坩埚)的重量，mg; V水样的体积，mL。A3.4.7 在测定结果的报告中应注明所用的过滤材料。A4 溶解固形物的测定(重量注)A4.1 概要A4.1.1 溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。A4.2 仪器A4.2.1 水浴锅或400mL烧杯。A4.2.2 100200mL瓷蒸发皿。A4.3 测定方法A4.3.1 取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样(水样体积应使蒸干残留物的重量在100mg左右)，逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。 注：为防止蒸干、烘干过程中落人杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖
20、表面皿。A4.3.2 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105110的烘箱中烘2h。A4.3.3 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。A4.3.4 在相同条件下烘0.5h，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。A4.3.5 溶解固形物含量( RG)按式(A2)计算：式中：G1蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg; G2蒸发皿的重量，mg; V水样的体积，mL。A5 电导率的测定A5.1 方法概要 溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。 电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。电导率
21、是电阻率的倒数，其定义是电极截面积为1cm2，极间距离为1cm时，该溶液的电导。 电导率的单位为西/厘米(S/cm)。在水分析中常用它的百万分之一即微西/厘米( S/cm)表示水的电导率。 溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般情况下，溶液的电导率是指25时的电导率。A5.2 仪器A5.2.1 电导仪(或电导率仪)：测量范围为常规范围，可选用DDS.11型。A5.2.2 电导电极(简称电极)：实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。每一电极有各自的电导池常数，它可分为下列三类：即0.1cm1以下，0.11.0cm1及l.010cm1。A5.2.3 温度计：精度应高于0.5。A5
22、.3 试剂A5.3.1 1mol/L氯化钾标准溶液：称取在105干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.5513g，用新制备的级试剂水(202)溶解后，移入lL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。A5.3.2 0.1mol/L氯化钾标准溶液：称取在105干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4551g，用新制备的级试剂水(202)浴解后，移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。A5.3.3 0.01mol/L氯化钾标准溶液：称取在105干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7455g，用新制备的级试剂水(202)溶解后，移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。A5.3.4 0.001mol/L氯化
23、钾标准溶液：于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100mL，移入lL容量瓶中，用新制备的级试剂水(202)稀释至刻度，混匀。 以上氯化钾标准溶液，应放入聚乙烯塑料瓶(或硬质玻璃瓶)中，密封保存。这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表A4所示。A5.4 操作步骤A5.4.1 电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。A5.4.2 水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极，不同电导率的水样可参照表A5选用不同电导池常数的电极。 将选择好的电极用级试剂水冼净，再用级试剂水冲洗23次浸泡在级试剂水中备用。A5.4.3 取50100mL水样(温度255)放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将
24、电极用被测水样冲洗23次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样测定23次，测定结果读数相对误差在3%以内，即为所测的电导率值(采用电导仪时读数为电导值)，同时记录水样温度。A5.4.4 若水样湿度不是25，测定数值应按式(A3)换算为25的电导率值。式中:S(25)换算成25时水样的电导率， S/cm； DD水温为t时测得的电导， S； K电导池常数，cm1； 温度校正系数(通常情况下 近似等于0.02)； t测定时水样温度，。A5.4.5 对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时，可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液(温度255)的电导(见表A4)，然后按所测结果算出该电极的电导池
25、常数。为了减小误差，应当选用电导率与待测水样相近的氯化钾标准溶液来进行标定。电极的电导池常数按式(A4)计算。式中：K电极的电导池常数，cm1； S1氯化钾标淮溶液的电导率， S/cm； S2用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导， S。A5.4.6 若氯化钾标准溶液湿度不是25，测定数值应按式(A3)换算为25时的电导率值，代入式(A4)计算电导池常数。A5.5 电导率与含盐量的关系 对于同一类天然淡水，以湿度25时为准，电导率与含盐量大致成比例关系，其比例约为：1 S/cm相当于0.550.90mg/L。在其他温度下需加以校正，即每变化1含盐量大约变化2%，温度高于25时用负值，反
26、之用正值。 注：在20时，测定某天然水的电导率为244 S/cm，试计算这种水的近似含盐量。解：设电导率1 S/cm时含盐量相当于0.75mg/L，则含盐量为2440.75+2440.752%5=2.0102 mg/L。 根据实际经验，通常在pH为59范围内，天然水的电导率与水溶液中溶解物质之比，大约为1：(0.60.8)。一般锅水，如将电导率最大的OH离子中和成中性盐，则锅水的电导率与溶解固形物之比约为1：(0.50.6)(即1 S/cm相当于0.50.6mg/L)。A6 pH的测定(电极法)A6.1 概要 水样中含有氧化剂、还原剂、高含盐量、色素、水样混浊以及蒸馏水、除盐水等无缓冲性的水样
27、宜用此电极法。当氢离子选择性电极pH电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对，其中pH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得同水溶液中氯离子活度相对应的电极电位以pH值表示，即 pH电极的电位与被测溶液中氢离子活度的关系符合能斯特公式，即 根据上式可得：式中： EpH电极所产生的电位，V； E0当氢离子活度为1时，pH电极所产生的电位，V； R气体常数； F法拉第常数； T绝对温度，K； n被测离子的电荷价数； H+水溶液中氢离子的活度，mol/L; H+定位溶液的氢离子活度，mol/L； .=lg H+; E被测溶液与定位溶液的氢离子浓度相对应
28、的电极电位差值。因此，在20时，当pH =1时，E=58mV。A6.2 仪器A6.2.1 实验室用pH计，附电极支架及测试烧杯。A6.2.2 pH电极、饱和或3mol/L氯化钾甘汞电极。A6.3 试剂及配制A6.3.1 pH等于4.00的标准缓冲溶液：准确称取预先在1155干燥并冷却至室温的优级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g，溶解于少量除盐水中，并稀释至l000mL。A6.3.2 pH等于6.86的标准缓冲溶液：准确称取经1155干燥并冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)3.390g以及优级纯无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.55g溶于少量除盐水中，并稀释至1000
29、mL。A6.3.3 pH等于9.20的标准缓冲溶液，准确称取优级纯硼砂(Na2B4O710H2O)3.8lg，溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL，此溶液贮存时，应用充填有烧碱石棉的二氧化碳吸收管，防止二氧化碳影响。 上述标准缓冲溶液在不同温度条件下，其pH值的变化列在表A7。A6.4 测定方法A6.4.1 新电极或长时间干燥保存的电极在使用前应将电极在蒸馏水中浸泡过夜，使其不对称电位趋于稳定。如有急用，则可将上述电极浸泡在0.1mol/L盐酸中至少1h，然后用蒸馏水反复冲洗干净后才能使用。 对污染的电极，可用沾有四氯化碳或乙醚的棉花轻轻擦净电极的头部，如发现敏感膜外壁有微锈，可将电极浸泡在
30、5%10%的盐酸中，待锈消除后再用，但绝不可浸泡在浓酸中，以防敏感薄膜严重脱水报废。A6.4.2 仪器校正:仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿以及满刻度校正等手续。A6.4.3 pH定位：定位用的标准缓冲溶液应选用一种其pH值与被测溶液相近的缓冲溶液，在定位前，先用蒸馏水冲洗电极及测试烧杯2次以上，然后用干净滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸去，将定位溶液倒入测试烧杯内，浸入电极，调整仪器的零点、温度补偿以及满刻度校正，最后根据所用定位缓冲液的pH值将pH定位，重复定位12次，直至复定位后误差在允许范围内。定位溶液可保留下次再用，如有污染或使用数次后，应根据需要随时再更换新鲜
31、缓冲溶液。 为了减少测定误差，定位用pH标准缓冲液的pH值应与被测水样相接近。当水样pH值小于7.0时，应使用邻苯二甲酸氢钾溶液定位，以硼砂或磷酸盐混合液复定位。当水样pH值大于7.0时，则应用硼砂缓冲液定位，以邻苯二甲酸氢钾或磷酸盐混合液进行复定位。 进行pH值测定时，还必须考虑到玻璃电极的“钠差”问题，即被测水溶液中钠离子的浓度对氢离子测试的干扰，特别在进行pH大于10.5的高pH值测定时，必须选用优质的高碱pH电极，以减少误差。 根据不同的测量要求，可选用不同精度的仪器。A6.4.4 复定位：将电极和测试烧杯反复用蒸馏水冲洗2次以上，最后一次冲洗完毕后用干净的滤纸将电极底部残留的水滴轻轻
32、吸去，然后倒入复定位缓冲溶液，按上述定位的手续进行pH测定.如所测结果同复定位缓冲溶液的pH值相差在0.05以内时，即可认为仪器和电极均属正常，可以进行pH测定。复定位溶液的处理应按定位溶液的规定进行。A6.4.5 水样的测定：将复定位后的电极和测试烧杯，反复用蒸馏水冲洗2次以上，再用被测水样冲洗2次以上，最后一次冲冼完毕后，应用干净的滤纸轻轻将电极底部残留的水滴吸去，然后将电极浸入被测溶液，按上述定位的手续进行pH测定。测定完毕后，应将电极用蒸馏水反复冲冼干净，最后将pH电极浸泡在蒸馏水中备用。A6.4.6 测定pH时，水样温度与定位温度之差不能超过5，否则，将会直接影响pH值准确性。A7
33、氯化物的测定(硝酸银容量法)A7.1 概要 适用于测定氯化物含量为5100mg/L的水样。 在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。A7.2 试剂及配制A7.2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠34g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500灼烧l0min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称职1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。A7.2.2 硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标
34、定。标定方法如下： 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。 硝酸银标准溶液的滴定度(T)按式(A8)计算：式中：V1空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； V氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL； 10氯化钠标准溶液的体积，mL； 1.0氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。最后凋整硝酸银
35、溶液浓度，使其成为1mL相当1mgCl的标准溶液。A7.2.3 10%铬酸钾指示剂。A7.2.4 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。A7.2.5 cNaOH：0.1mol/L。A7.2.6 ：0.1mol/L。A7.3 测定方法A7.3.1 量取100mL水样于锥形瓶中，加23滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。A7.3.2 用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1。同时作空白试验(方法同A7.2.2 记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 氯化物(Cl)含量按
36、式(A9)计算：式中：V1滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL; V2滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积，mL; 1.0硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于1mgCl.; Vs水样的体积，mL。A7.4 测定水样时注意事项A7.4.1 当水样中氯离子含量大于100mg/L时，须按表A8中规定的体积取水样，用蒸馏水稀释至100mL后测定。A7.4.2 当水样中硫离子(S2)含量大于5mg/L，铁、铝含量大于3mg/L或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理(每升水加20mL)，并煮沸10min后过滤。如颜色仍不消失，可于100mL水样中加1g碳酸钠然后蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。A7.4.3
37、 如水样中氯离子含量小于5mg/L时，可将硝酸银溶液稀释为1mL相当于0.5mgCL后使用。A7.4.4 为了便于观察终点，可另取100mL水样加1mL铬酸钾指示剂作对照。A7.4.5 混浊水样，应事先进行过滤。A8 碱度的测定(容量法)A8.1 概要 水的碱度是指水中含有能接受包氢子的物质的量，例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。因此，选用适宜的指示剂，以酸的标准溶液对它们进行滴定，便可测出水中碱度的含量。 碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点的pH值
38、为8.3。全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的pH值为4.2。若碱度很小进，全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂，终点的pH值为5.0。A8.2 试剂及配制A8.2.1 l%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。A8.2.2 0.1%甲基橙指示剂。b 甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100mL95%乙醇中。A8.2.4 =0.1000mol/L、0.0500mol/L、0.01o0mol/L标准溶液配制方法见A17。A8.3 测定方法A8.3.1 大碱度水样(如锅水、化学净水、冷却水、生水等)的测定方法： 取100mL透明水样注于锥形
39、瓶中，加入23滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用 =0.0500mol/L或等于0.1000mol/L标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2(不包括V1)。A8.3.2 小碱度水样(如凝结水、高纯水、给水等)的测定方法： 取l00mL选明水样，置于锥形瓶中，加入23滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管以 =0.0100mol/L标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积 ，然后再加入2滴甲基红.亚甲基蓝指示剂，再用上述硫酸标准溶液滴定，溶液绿色变为紫色，记录耗酸体积 (不包括 )。A8
40、.3.3 无酚酞碱度时的测定方法： 上述二法，若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积 。A8.3.4 碱度的计算 上述被测定水样的酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全按式(A10)、式(A11)计算：式中： 标准溶液浓度，mol/L；、 两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，mL。 注 1 碱度的基本单元采用OH、 、 。 2 碱度单位毫克当量/升(mgN/L)和毫摩尔/升(mmol/L)的关系：1mgN/L=1mmol/L。A9 硬度的测定(EDTA滴定法)A9.1 概要 在pH为10.00.1的被测溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺
41、四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点，根据消耗EDTA标准溶液的体积，即可计算出水中硬度的含量。A9.2 试剂及配制A9.2.1 c1/2EDTA=0.04mol/L标准溶液(配制方法见A18.2.1.1)。A9.2.2 c1/2EDTA=0.002mol/L标准溶液(配制方法见A18.2.3.1)。A9.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液：稀取20g氯化铵溶于500mL除盐水中，加入150mL浓氨水(密度0.90g/mL)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐(简写为Na2MgY)，用除盐水稀释至1000mL，混匀，取50.00mL，接A9.3.2(不加缓冲溶液)测定其硬度，根据测定结果，
42、往其余950mL缓冲溶液中，加所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。 注：测定前对所用Na2MgY必须进行鉴定，以免对分析结果产生误差。鉴定方法：取一定量的Na2MgY溶于高纯水中，按硬度测定法测定其Mg2+或EDTA是否有过剩量，根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+，使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量。如无Na2.MgY或Na2MgY的质量不符合要求，可用4.716gEDTA二钠盐和3.120gMgSO47H2O来代替5.0gNa2MgY，配制好的缓冲溶液，按上述手续进行鉴定，并使EDTA和Mg2+均无过剩量。A9.2.4 硼砂缓冲溶液：稀取硼砂(Na2B4O710H2O)40g溶于80
43、mL高纯水中，加入氢氧化钠10g，溶解后用高纯水稀释至1000mL混匀，取50.00mL，加0.1mol/L盐酸溶液40mL，然后按A9.3.2测定其硬度，并按上法往其余950mL缓冲溶液加入所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。A9.2.5 0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100mL95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。A9.3 测定方法A9.3.1 水样硬度大于0.5mmol/L的测定。 按表A9的规定取适量透明水样注于250mL锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL。 加入5mL氨.氯化铵缓冲溶液和2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用c1/2EDTA=0.0200m