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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 油的测定 紫外分光光度法 GB1215389 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of mineral oil- Ultraviolet spectrophotometry 国家技术监督局1989-12-29批准 1990-11-01实施 1主题内容与适用范围 本标准规定了火力发电厂锅炉给水、生产返回水及化工设备冷却水油含量的测 定方法。 本标准适用于锅炉用水及冷却水分析。油含量0.14.0mg/L。 2引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法
2、 通则 3方法概要 矿物油组成中的共轭体系物质，在紫外光区有较强吸收。在一定条件下，可借 助于测定其吸光度来确定相应油的含量。由于紫外光度法对于油种的敏感性较强， 本法的标准物质采用从水样中萃取获得的油。 4试剂 4.1正庚烷：以加有高锰酸钾-硫酸再蒸馏制备的二次蒸馏水作参比。正庚烷在 225nm和254nm波长处的吸光度应小于0.15，否则应使用硅胶除去芳香烃。 4.2硅胶：60120目，在温度150160下，烘45h活化后使用。 4.3重蒸馏水：取普通蒸馏水，按1L水加0.2g高锰酸钾和5mL浓硫酸的比例，加 入玻璃蒸馏器或石英蒸馏器，重蒸馏制得。 4.4无水硫酸钠。 4.5硫酸溶液(1+
3、3)。 4.6标准油：取含油水样若干升，加脱芳香烃石油醚或乙醚抽提(按1L水样加入25 30mL)，将抽提液用无水硫酸钠脱水，并过滤于蒸馏瓶中，蒸馏回收大部分石油醚 或乙醚，将剩余少量抽提液转入已恒重的蒸发皿中，并用1020mL石油醚或乙醚 洗涤蒸馏瓶，洗液也一并转入蒸发皿中，移至70水浴上将其蒸干后，放入70烘 箱烘至恒重，以此油作为标准油。 4.7油标准溶液的配制： 4.7.1贮备溶液(1mL含1mg油)：于称量瓶中准确称取0.1g标准油(称准至0.2mg)， 用脱芳香烃的正庚烷溶解，转入100mL容量瓶中，用正庚烷稀释至刻度。 4.7.2工作溶液(1mL含0.2mg油)：吸取油贮备溶液2
4、0.00mL，注入100mL容量瓶 中，用脱芳香烃的正庚烷稀释至刻度。 5仪器 5.1紫外-可见分光光度计；10、50mm石英皿。 5.2分液漏斗：1000mL或500mL。 5.3容量瓶：25mL。 6分析步骤 6.1绘制工作曲线 6.1.1按下表吸取油工作溶液，分别注入一组25mL容量瓶中，以脱芳香烃正庚烷 稀释至刻度。 6.1.2将油标准溶液注入10mm或50mm石英比色皿中，于分光光度计上以0号作 参比，根据油种的不同，用预选的工作波长(225254nm)测吸光度，以油含量(mg) 为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，或用小型电子计算器算出线性 回归方程。 6.2水样的测定
5、6.2.1用玻璃取样瓶准确地采集500mL水样，摇匀后注入500mL分液漏斗中，加 2mL硫酸溶液(1+3)。 6.2.2取25mL脱芳香烃正庚烷，加入原取样瓶中，摇动使其与瓶壁充分接触，然 后倒入分液漏斗中，剧烈摇荡2min，静置分层后，排出水层，将正庚烷层转入25mL 容量瓶或其他带塞的玻璃容器中。 6.2.3将抽提液注入10mm或50mm石英比色皿中，在与工作曲线制作相同的条件 下测定其吸光度。 6.2.4根据吸光度值，从工作曲线或线性回归方程求取水样中油的量(mg)。 7计算 水样中油含量X(mg/L)按下式计算： 式中 V水样的体积，mL； 从工作曲线或线性回归方程中求得的mL水样中油的量，mg。 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国水利电力部提出。 本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口。 本标准由甘肃省电力试验研究所起草。 本标准主要起草人雷兆春。