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1、-1 电化学导论选择1若待测阴离子为i,干扰离子为j,其电荷分别为n和M,它们的活度分别为ai和aj,ki,j为电位选择性系数,则用离子选择性电极测定电位的表达式为 ( )A B C D 2 pH玻璃电极膜电极的产生是由于 ( )AH+离子透过玻璃膜 B电子的得失 CH+离子得到电子 D溶液中H+和玻璃膜水合层中的H+和交换作用3电位法测定时,溶液搅拌的目的 ( )缩短电极建立电位平衡的时间加速离子的扩散,减小浓差极化让更多的离子到电极上进行氧化还原反应破坏双电层结构的建立4活动载体膜电极的敏感膜为 ( )A固态的无机化合物 B固态的有机化合物晶体膜 D液态的有机化合物5氟离子选择电极在使用前
2、需用低浓度的氟溶液浸泡数小时,其目的 ( )活化电极 检查电极的好坏清洗电极 检查离子计能否使用6以中性载体缬氨霉素作为活性物质制作的膜电极可用于测定 ( ) ALi+ BNa+ CK+ DNH4+7离子选择性电极的选择系数可用于 ( )A估计共存离子的干扰程度 B估计电极的检测限C估计电极的线性响应范围 D估计电极的线性响应范围8离子选择电极在使用时,每次测量前都要将其电位清洗至一定的值,即固定电极的预处理条件,这样做的目的是 ( )清洗电极 消除电位不稳定性提高灵敏度 避免存储效应(迟滞效应或记忆效应)9用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求 ( )A体积要大,其浓度
3、要高B体积要小,其浓度要低C体积要大,其浓度要低D体积要小,其浓度要高填空题1溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是预电解过程, 目的是为了富集被测痕量组分,第二步是_ _。名词解释1碱差2酸差简答题1 在用离子选择性电极测定离子浓度时,TISAB的定义及加入TISAB的作用是什么?计算题1将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中,用直接电位法测定水样中的Ca2+。25时,测得钙离子电极电位为0.0619V(对SCE),加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为0.0483V(对SCE)。试计算原水样中Ca2+的
4、浓度?2用标准加入法测定离子浓度时,于100 mL铜溶液中加入1 mL 0.1 mol/L硝酸铜标准溶液,电动势增加4 mV, 求溶液中铜的原来总浓度。2库仑分析法选择1库仑分析与一般滴定分析相比 ( )A需要标准物进行滴定剂的校准B不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生C测量精度相近D很难使用不稳定的滴定剂。填空题1法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系。其数学表达式为 _ _ 。2库仑滴定分析法, 实际上是一种_ _电解分析法。 3控制电位库仑分析的先决条件是_ _。3 伏安分析法选择1溶出伏安法操作中,下列哪一项操作是正确的?
5、( ) 在全测定过程中,均搅拌被分析溶液 在全测定过程中,完全不搅拌被分析溶液 在富集阶段搅拌,在溶出阶段不搅拌溶液在富集阶段不搅拌,在溶出阶段搅拌溶液2在经典极谱分析中,一般不搅拌溶液,这是为了 ( )A消除迁移电流B减少充电电流的影响加速达到平衡D有利于形成浓差极化3. 极谱波的半波电位是 ( )A扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位极限电流一半时的电极电位D参与电极反应物质的析出电位4在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? ( ) 通N2除溶液中的溶解氧 加入表面活性剂消除极谱极大 在搅拌下进行减小浓差极化的影响恒温消除由于温度变化产生的影响5在
6、极谱分析中,消除极谱极大的方法是在测试溶液中加入 ( )A支持电解质 BNa2SO3 C表面活性剂 D配合剂填空题1极谱分析中 作为定量分析的依据。 2在极谱分析中使用 电极作参比电极,这是由于它不出现浓度差极化现象,故通常把它叫做去极化电极。3极谱分析中 作为定性分析的依据。4残余电流主要是由充电电流或电容电流和_ _组成。名词解释1极谱分析的残余电流2半波电位计算题1在0.5mol/LNaOH溶液中CrO42在滴汞电极上还原得一极谱波。当CrO42浓度为2.00103mol/L,m2/3t1/6为2.00mg2/3s-1/2,在1.10V(vs SCE)时,测得扩散电流为23.2mA,若C
7、rO42在该溶液中的扩散系数为1.00105cm2/s试求电极反应的电子得失数(残余电流可忽略)。2根据下列实验数据计算试液中Pb2+的质量浓度(以mg/L表示)。(已知MPb=207.3)电 解 液在-0.65处测得电流I(A)25.00mL0.40mol/LKNO3稀释至50.00mL12.425.00mL0.40mol/LKNO3,加10.00mL试液,稀释至50.00mL58.925.00mL0.40mol/LKNO3,加10.00mL试液,加5.00mL1.70010-3mol/LPb2+,稀释至50.00mL81.53用极谱法测定未知铅溶液。取25.00mL的未知试液,测得扩散电流
8、为1.86mA。然后在 同样实验条件下,加入2.12103mol/L的铅标准溶液5.00mL,测得其混合液的扩散电流为5.27mA。试计算未知铅溶液的浓度。4在1mol/LNaOH介质中,4.0010-3mol/LTeO32-在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱 波。汞在毛细管中的流速为1.50mg/s,汞滴落下的时间为3.15s,测得其扩散电流为 61.9mA。若TeO32-的扩散系数为0.75105cm2/s,问在此条件下,碲被还原至何价态?4 原子发射选择1原子发射分析中光源的作用是 ( )A提供试样蒸发和激发所需的能量 B广泛的光谱区域内发射连续光谱C发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐
9、射 D产生紫外线2. 原子发射光谱的产生是由于 ( )原子的次外层电子在不同能态间跃迁原子的外层电子在不同能态间跃迁原子外层电子的振动和转动原子核的振动3光量子的能量正比于辐射的 ( )A传播速度 B波长 C波数 D光量子的数量4下列哪一项是发射光谱分析不能解决的? ( )A微量及痕量元素分析 B具有高的灵敏度 C测定元素存在状态 D选择性好,互相干扰少5在发射光谱分析中,具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的光源是 ( )A直流电弧 B低压交流电弧电感耦合等离子体D高压火花6在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: ( )A激发源的温度不够高 B基体效应严重C激发源弧焰中心的温度边缘高
10、D试样中存在较大量的干扰组分7用发射光谱进行元素定性分析时,作为谱线波长比较标尺的元素是 ( )A钠 B碳 C铁 D铜填空题1原子发射常用的光源有直流电弧,交流电弧,高压火花和 。2原子发射光谱激发光源的作用是提供足够的能量使试样 和 。名词解释1 摄谱仪的色散率 简答题1简述原子发射光谱产生过程。2试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。 3简述等离子体光源(ICP)的优点。4原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成,其主要作用是什么?5 原子吸收选择1. 空心阴极灯内充的气体是 ( ) A. 大量的空气 B. 大量的氖或氩等惰性气体 C. 少量的空气 D. 少量的氖或氩等惰性气体2 在原子吸
11、收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 ( )光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率3 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是 ( )透镜 B单色器 光电倍增管 D原子化4用原子吸收光度法测定铷时,加入1的钠盐溶液,其作用是 ( )A减小背景 B释放剂 消电离剂 D提高火馅温度5与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( )A谱线干扰小 B试样用量少 背景干扰小 D重现性好6原子吸收线的劳伦茨变宽是基于 ( )
12、A原子的热运动 B原子与其它种类气体粒子的碰撞原子与同类气体粒子的碰撞 D外部电场对原子的影响7在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气? ( ) A 乙炔 B 氧化亚氮 C 氢 D 氩8下列哪些元素于酸性介质中,在还原剂(硼氢化钠,金属锌等)的作用下、可生成易挥发的氢化物而进入等离子体光源进行蒸发和激发? ( )AFe BGe CMo DW 9在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于 ( )A空心阴极灯 B火焰 C原子化系统 D分光系统10 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰 ( ) A 盐酸 B磷酸 C钠 D镁11. 非火焰原
13、子吸收法的主要缺点是 ( ) A检测限高 B不能检测难挥发元素精密度低 D不能直接分析粘度大的试样12. 若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰? ( )分子吸收背景吸收光散射基体效应13. 下列可提高Al元素的原子化效率的方法是 ( )A加快喷雾速度 B降低火焰温度C待测溶液中加入消电离剂 D用石墨管原子化器代替火焰原子化器14在电热原子吸收分析中, 多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除, 扣除的背景主要是 ( )原子化器中分子对共振线的吸收原子化器中干扰原子对共振线的吸收空心阴极灯发出的非吸收线的辐射火焰发射干扰15空心阴极灯的主要操作参数是 ( )A灯电流 B灯电压 C阴极
14、温度 D内充气体压力16在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 ( )1801209045C非极性分子D分子振动时没有偶极矩变化17原子吸收分光光度法中,所谓谱线的轮廓是 ( ) A吸收系数随频率n的变化 B吸收系数随波长l的变化 C谱线强度随频率n的变化 D谱线强度随波长l的变化18测定鱼、肉和人体内脏器官等生物组织中的汞,较简单的方法可采用 ( )A火焰原子化法 B石墨炉原子化C冷原子吸收法 D氢化物原子化法19原子吸收线的多普勒变宽是基于 ( )A 原子的热运动B 原子与其它种类气体粒子的碰撞C 原子与同类气体粒子的碰撞D 外部电场对原子的影响20原子吸收光谱法常用的光源
15、是 ( )A氢灯 B火焰 C电弧 D空心阴极灯填空题1荧光分析法不是测定 _ _ 光的强弱,而是测定发射光的强弱。2在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量_ _ 有困难,所以用测量峰值吸收系数来代替。3受激气态原子直接跃回高于基态的亚稳态时发射的荧光称_ _。4原子吸收分光光度计的主要组成部件有光源,原子化系统,分光系统和 系统。5原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由 。6在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是 。7空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 。8在原子吸收光谱分析过程中, 被测元素的原子质量愈小, 温度愈高, 谱线的热变宽 将_ _。名词解释1直跃线荧光2特征浓度(火
16、焰原子化法)3锐线光源计算题1用原子吸收光谱法测定试液中的Pb,准确移取50mL试液2份。用铅空心阴极灯在波长238.3 nm处,测得一份试液的吸光度为0.325,在另一份试液中加入浓度为50.0 mg/L铅标准溶液300 mL,测得吸光度为0.670。计算试液中铅的浓度(mg/L)为多少?2用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g,经溶解处理后,转移入100mL容量瓶中.。吸取两份10.00mL矿样试液,分别放人两个50.00mL容量瓶中,其中一个再加入10.00mL(20.0ug/mL)标准钼溶液,都稀释到刻度。在原子吸收分光光度汁上分别测得吸光度为0.314和0.586,
17、计算矿石中钼的含量。 6 紫外可见选择1双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 ( )A光源的种类 B检测器的个数 吸收他的个数 D使用的单色器的个数2. 在紫外可见分光光度计中用于紫外波段的光源是 ( )A钨灯 B卤钨灯 C氘灯 D能斯特光源3. 某化合物在乙醇中的lmax240nm,emax13000L/(molcm),则该UVVIS吸收谱带的跃迁类型是 ( ) ns * np * p p * s s * 4. 人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是 ( )A400780nm B200400nm C200600nm D400700mm5. 用紫外可见分子吸收光谱进行定性分析的依
18、据不包括 ( )A吸收峰的数目 B吸收峰的形状 C吸收峰的位置 D最大波长处吸光度值的大小6分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是什么? ( )A分子中价电子运动的离域性质B分子中价电子能级的相互作用 C分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁 D分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁填空题1溶剂的改变能使紫外吸收带的位置改变,通常极性溶剂使*跃迁的K吸收带向 移动。2在紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是钨灯,用的棱镜和比色皿的材质可以是 。3原子光谱的特征为 线光谱,分子光谱的特征为 。4紫外可见吸收光谱研究的是分子的 跃迁,它还包括 振动和转动跃迁。5在紫外分光光度计中,
19、使用的棱镜和比色皿的材质一定是 。6溶剂的改变能使紫外吸收带的位置改变,通常极性溶剂使n*跃迁产生的R吸收带向 移动。名词解释1增色效应 2红移效应3减色效应计算题1腺嘌呤溶液在波长263 nm时的摩尔吸光系数为13100,若将2 mL的腺嘌呤溶液放在1.0 cm的吸收池中,测得的百分透光率为75.0%,试求该溶液的浓度为多少? 2某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为12000 L/(moLcm),若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比读数限制在0.200 至0.650 之间, 分析的浓度范围是多少?7 气相色谱1在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加 ( ) A 4
20、 倍 B 1 倍 2 倍 D10 倍2速率理论常用于 ( ) A塔板数计算 B塔板高度计算 C色谱流出曲线形状的解释 D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是 ( ) A诱导力 B色散力 C氢键力 D定向力4 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A保留时间 B保留体积 半峰宽 D峰面积5. 只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是 ( )A保留值 B调整保留值C相对保留值 D分配比(或分配容量)6. 同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是 ( )
21、A分配比 B分离度 C相对保留值保留时间7. 其它条件相同,理论塔板数增加1倍,则相邻峰的分离度将 ( )A减少为原来的 B增加1倍 C增加到倍不变8. 进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽 ( )A没有变化 B变宽 C变窄 D不成线性9在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 ( )A样品中沸点最高组分的沸点 B样品中各组分沸点的平均值 C固定液的沸点 D固定液的最高使用温度10. 柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则 ( )An越大,h越小 Bn越小,h越大 Cn越大,h越大 Dn越小,h越小11要使相对保留值增加,可以采取的措施是 ( )A采用最佳线速 B采用高选
22、择性固定相C采用细颗粒载体 D减少柱外效应12反映色谱柱柱型特性的参数是 ( )A分配系数 B分配比 C相比 D保留值13载体填充的均匀程度主要影响 ( )A涡流扩散 B分子扩散 C气相传质阻力 D液相传质阻力14现有一对难分离的组分分离不理想,且保留值十分接近。为了提高它们的色谱分离效率,最好采用的措施为 ( )改变载气流速 B改变固定相 C改变载气性质改变柱温15. 在气相色谱中, 色谱流出曲线的宽度与的哪些因素无关 ( )热力学因素 B色谱柱长度动力学因素热力学和动力学因素16相对保留值是指某组分2与某组分1的 ( )A调整保留值之比 B死时间之比 C保留时间之比 D保留体积之比17一般
23、气相色谱法适用于 ( )A. 任何气体的测定 B. 任何有机和无机化合物的分离、测定C. 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 D. 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定18若分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药,宜采用 ( )A氢火焰离子化检测器 B电子捕获检测器 C火焰光度检测器热导池检测器19如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为 ( )A选择合适的固定相 B采用最佳载气线速C程序升温 D降低柱温填空题1气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,气化的试样经_ _分离,然后各组分依次流经检测器,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,
24、描绘成色谱图。2在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为_ _。3气相色谱柱中载气线速较大时,影响板高的主要因素是 项4为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了_ _理论。5范氏方程中影响塔板高度的因素是涡流扩散项,分子扩散项和 。6氢火焰离子化检测器为 型检测器。7气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和 。8气相色谱柱中载气线速较大时,影响板高的主要因素是 项 。名词解释1相比b2分配比计算题1在某色谱条件下,分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品,结果如下:二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅相对质量校正因子1.001.651.75峰面积(cm2)1.501.01
25、2.82试用归一化法求各组分的含量。 2在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R=1.5。计算需要多少块有效塔板?若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少?3气相色谱法测定某混合物。柱长为1m, 从色谱图上测得:空气峰距离为5.0mm, 组分2距离为7.2cm, 峰底宽度为8.0mm.求该色谱柱对组分2的理论塔板数n,塔板高度H。4从色谱测得组分1流出时间为16min30s,组分2流出时间为26min,空气流出时间为1min30s,求:(1) 组分2对组分1的相对保留时间(2) 色谱柱对组分1的容量比(3) 组分2的分子在固定相中停留时间5组分A 和
26、B 的分配系数之比为0.909, 若使两者达到基线分离(R=1.5 ),当有效理论塔板高度为0.8mm时, 色谱柱至少该多长? 6已知范德姆特方程中A=0.10cm, B=0.16cm2/s,C=0.04s,问该柱子的载气最佳流速最佳和相应塔板高度的最小值H最小各是多少?8 液相色谱选择1. 高效液相色谱法之所以高效,是主要是由于采用 ( )A较高的流动相速率 B较高灵敏的检测器C粒径小,孔浅而且均一的填料 较低的柱温2空间排阻色谱中,A组分的相对分子质量是B组分的2倍,两者的相对分子量都有在该柱的相对分子量分离范围内,那么出峰顺序为 ( )B、A BA、B C同时流出不确定填空题1用极性的固定液分离极性的混合物,出峰次序规律是 。2用非极性的固定液分离非极性的混合物,出峰次序规律是 。3用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是 力 。4正己烷、正己醇和苯在正相色谱中的洗脱顺序是 。名词解释1正相液液色谱简答题2高效液相色谱是如何实现高压,高效、快速、灵敏的?-第 20 页-