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1、原子吸收光谱仪的安装、验收和维护文章来源：中国国际仪器网发表时间： 2008-12-25 08:44:40阅读次数： 701 【Eglish 】热门搜索：标样热失重分析仪雾室耗材配件标准溶液荧光玻璃控样第一节仪器的安装和调整一、安装场地的要求1环境实验时应设置在无强磁场和热辐射的地方，不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近。实验室内应保持清洁。温度应保持在1030C，空气相对湿度应小于80。仪器应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响，防止腐蚀气体的干扰2实验台应坚固稳定，台面平整。为便于操作与维修，实验台四周应留出足够的空间。3排气罩原子吸收分光光度计的上方必须准备一个通风罩，使燃烧器产
2、生的燃烧气体能顺利排。4电源各个品牌的原子吸收分光光度计以及其各种附件容许的电压范围和功率都有所不同，使用前务必按照说明书的要求进行配置。一般要求为：采用三相供电系统。一相供主机、计算机和打印机。电压为220V 10%,最要接到一个大于1kVA的稳压电源。另一相为石墨炉电源，电流一般为150300A，不必通过稳压电源，可直接供电。第三相用于空气压缩机、空调和排风设备。 为保证仪器具有良好的稳定性和操作安全。，仪器的地线最好接到一块直接埋入地下 1m深处的金属板上。5冷却水最好配备水循环设备, 用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。6供气供气钢瓶不应放在仪器房间内, 要放在离主机最近、安全
3、、通风良好的房间。二、使用高压气体的注意事项使用高压气体必须仔细，要遵守当地的相关的法规。1安装气瓶名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 14 页 - - - - - - - - - (1) 气瓶安装在室外通风处，不能让阳光直晒。(2) 注意气瓶的温度不能高于40，气瓶的 2 米之内不容许有火源。(3) 气瓶要放置牢固，不能翻倒。液化气体的气瓶 ( 乙炔，氧化亚氮，等。) 须垂直放置不容许倒下，也不能水平放置。2乙炔(1) 使用乙炔时， 请使用乙炔专用的减压阀，
4、不能直接让乙炔流入管道。乙炔与铜， 银，汞及其合金会产生这些金属的乙炔化物，在震动等情况下引起分解爆炸 ，因此要避免接触这些金属。(2) 乙炔气瓶内有丙酮等溶剂。如果初级压力低于 0.5 MPa ，就应该换新瓶，避免溶剂流出。3空气供应干燥空气。 如果使用含湿气的空气，水汽有可能附着在气体控制器的内部，影响正常操作。最好在空气压缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个除湿的气水分离器。4气体使用之后气体使用之后，必须关掉截止阀和主阀。5压力表定期检查压力表, 使保持正常。6调压器(1) 使用合格的调压器和接头。(2) 当安装钢瓶的调压器时，要除去钢瓶出口处的尘土。(3) 不能用坏的漏气的接头安装调压器
5、，否则会漏气。不要过分用力地安装调压器，实在不好安装宁可换用新气瓶。7钢瓶的开 / 关(1) 打开钢瓶前，确认截止阀是关着的。向左转动次级压力调节阀，用专用的手柄打开钢瓶。 即使主阀太紧打不开，不要用锤子和扳手敲击手柄或主阀。在打开主阀后，用肥皂水检查调压器和接头处以及主阀的连接处是否漏气。(2) 氧化亚氮，氩气和氢气钢瓶的主阀要完全打开。如果不完全打开，可能引起气体流量波动。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 14 页 - - - - - - - - - (
6、3) 乙炔钢瓶的主阀只能从完全关闭的状态下打开 1 圈或 1.5 圈。为了防止丙酮从钢瓶流出，不要打开超过 1.5 圈。与此相反，如果乙炔主阀打开不足，则氧化亚氮- 乙炔火焰( 高温火焰 ) ， 当火焰从空气 -乙炔火焰切换到氧化亚氮- 乙炔火焰时由于乙炔流量不够而引起回火。三、仪器的安装和调整 1. 开箱与安装新购仪器应及时开箱 , 按清单逐一查对主机、 附 件、 零配件和使用说明书等是否齐全 , 同时要检查仪器二表观是否有损伤。如发现问题及时向生产户家提出 , 要注意保护现场, 以便分析损伤原因。在开箱后和安装前 , 必须仔细阅读仪器使用说明书 , 熟悉仪器原理、结构和使用方法 , 了解仪
7、器对实验 , 室环境条件和装置条件的要求 1 完善条件和做好安装前的各项准备工作 o 将主机、计算机、打印机、空压机、循环冷却水装置、石墨炉及其电源装置小心从包装箱中取出 , 按说明书要求整体布局。主机和附件放在工作台上以后 , 调整其底脚使之平稳、受力均匀。逐一检查主机的外光路 , 主机和配件电器及机械部分的表观状况。然后按照说明书中的要求连接好仪器的电路、气路和水路。2. 空心阴极灯位置的调整通过调整空心阴夜灯的位置 , 使其发光阴极位于单色器的主光轴上。操作方法是： 调节灯座的前后高低左右位置 , 使接收器得到最大光强，即读数最大 ( 透射比挡或能量挡 ) 或数字显示读数最小 ( 吸光度
8、挡 ) 。调整时不必点火。如今许多仪器（如HITACHI Z5000、THEMO M6等）都带有自动微调功能，由计算机自动完成空心阴极灯位置的调节。3. 燃烧器位置的调整调整燃烧器位置的目的在于使其缝口平行于外光路的光轴并位于正下方 , 以保证空心阴极灯的光束完全通过火焰并会聚于火焰中心而获得较高的灵敏度。燃烧器的调整是在静态下进行的。常以铜灯 (324.1nm) 作光源 , 按前述调整好灯的位置 , 调节负高压 , 使透射比为 1 ：100， 然后用仪器附带的透光检验工具或一根火柴棒插入燃烧器缝口里。 当对光棒直立在燃烧器缝口的正中心时 , 透射比应接近 0%, 否则仍需对燃烧器位置作前后调
9、整，然后拍对光棒垂直置于缝口两端 , 其透射比应降至 30%, 否则应改变燃烧器转角直至达到要求为止。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 14 页 - - - - - - - - - 当静态调整完毕之后 , 若有必要 , 可在点火的情况下 , 吸喷铜标准溶液 , 调整燃烧器的前后转角及其高度， 测量不同位置时的吸光度。对应予最大吸光度的位置为最佳位置 , 但燃烧器不应挡光。由于不同元素的最佳燃烧器高度是不同的，使用时应根据不同的元素重新调节燃烧器高度。4. 雾
10、化器的调整雾化器是原子化系统的核心部件，分析的灵敏度和精密度很大程度上取决于雾化器的质量。质量良好的喷雾器 , 应是雾滴小、雾量大、雾滴匀、喷雾稳 , 这取决于吸液毛细管喷口和节流嘴端面的相对位置和同心度。毛细管和节流嘴端面相对位置和同心度 , 应在放大镜下精心调节。 每次调整效果可通过观察雾化状况来判断。正常情况下 , 雾滴离开喷嘴后应沿毛细管线方向 , 向前成一锥形 , 上下左右对称地散射开。也可通过吸喷标准溶液测定吸光度来判断 , 直至出现最大吸光度时 , 即将位置固定下来。 需要指出的是 , 任何时候绝对禁止在氧化亚氮一乙烘火焰中调节喷雾器 , 否则会发生回火。碰撞球的作用是进一步细化
11、雾滴和提高雾化效率。碰撞球与喷嘴的相对位置 , 直接影响雾漓的细化效果。一般来说 , 碰撞球靠近喷嘴电细化效果好而噪声大。在实际工作中，应从成细化和稳定两个方面综合考虑，通过吸喷标准溶液，观测吸光度及稳定性来调定碰撞球的最佳位置。5. 石墨炉原子化器的调整石墨管吸收池和光源间的对光二调整即 定位 , 要比燃烧器高度的调节困难些。正确的定位程序是 , 先将元素灯对光调整好 , 再对光调整氘灯 , 使其光斑与元素灯光斑重合 , 然后调节石墨炉位置 , 使光束减弱程度至最小。两个光斑的错位往往使背景校正不足或过度。值得指出的是，上述的调整往往在生产车间已经完成，如果运输中没有问题，只需将各部件连接好
12、就可达到最佳要求。第二节仪器检定和验收仪器出厂前需经质检部门按专业标准或企业标准检定。实验室中的仪器也需经计量部门按检定规程定期检定后方可使用, 了解和掌握仪器的检定验收技术尤为重要。本节介绍有关仪器主要技术指标的测试和检定方法。一、波长示值误差与重复性谱线的理论波长与仪器波长机构读数的差值称为波长示值误差。目前 , 原 子吸收分光光度计大多以正弦机构调节波长。商品仪器经过长途运输的振动 , 波长示值可能超差。按波长顺序如果始终是正误差或负误差 , 但差值不等 , 可以通过调整正弦机构来校正；若差值大致相等 , 则可调节波长鼓轮或数码轮来校正；若差值随波长变化而正负波动 , 则需重新调节光学系
13、统。专业标准和检定规程要求 , 波长示值误差应不大于 0.5nm ， 波长重复性应优于 0.3nm 。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 14 页 - - - - - - - - - 以求空心阴极灯作光源 , 光谱通带为 0.2nm, 选取五条谱线 , 逐一做三次单向( 短波向长波 ) 测量 , 以给出最大能量时的波长示值为测量值 , 然后按下式计算波长示值误差(D ) 和重复性 (d ): D= d= 式中 : 为汞 ( 氖 ) 谱线的波长理论值 ; i 为
14、求 ( 氖 ) 谱线的波长测量值 ; max 为某谱线三次测量值中的最大值 ; min 为某谱线三次测量值中的最小值。专业标准推荐使用柔的五条谱线 :253.65nm,365.01nm,435.837nm, 365.01 2nm,435.832nm 。 检定规程推荐使用汞和氛的谱线 :253.7nm, 365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm(氖),724.5nm(氖) 和 811.6nm, 从 中选取 35 条谱线加以测试。如果没有汞灯 , 可用砷灯 (193.7nm) 、锌灯 (213.9nm) 、镁灯 (285.2nm) 、 铜灯(324.8nm) 、钙灯 (422
15、.7nm) 、钾灯 (766.5nm) 和铯灯 (852.1nm)来校验波长示值误差和重复性。二、分辨率仪器的分辨率 , 是鉴别仪器对共振吸收线与邻近的其它谱线分辨能力大小的一项重要技术指标能够清晰分辨开镍元素 231.Onm,231.6nm,232.Onm 三条相邻的谱线 , 则该仪器的实际分辨率为 0.4nm; 能够清晰分辨开汞 265.2nm,265.4nm, 265.5nm 三条谱线 , 该仪器的实际分辨率为 0.1nm; 能清晰分辨开锰 297.5 nm,297.8 nm 两条谱线 , 该仪器的实际分辨率为0.3nm。专业标准规定使用镍的三条谱线来测试分辨率。定量分辨率的标准 , 是
16、以 232.Onm 的透射比作为 100%,231.6nm 和 232.Onm 两峰之间的波谷的透射比Tl1应不大于 25%,232.0nm 谱线的长波处Tl2透射比不应大于 10%o 用镍灯作光源 , 光谱通带为 0.2nm, 调出 232.Onm 谱线峰值波长位置 , 调节负高压 , 使透射比为 100%, 然后缓慢调节波长选择鼓轮使波长逐渐变短 , 观测波谷 (l1) 波长处的透射比是否符合要求 , 然后再将波长示值逐渐向增大方向变化 , 超过 232.Onm 波峰后 , 透射比将明显下降 , 观测长波处 (l2) 的透射比是否符合要求。必须注意的是 , 使用镍灯的 231.6nm 离子
17、线强度必须小于 232.Onm 谱线的强度 , 否则测试结果受灯的质量影响太大。检定规程规定用锰灯的 279.5nm 和 279.8nm 谱线来测试分辨率。点锰灯 , 光谱通带为0.2nm, 调节光电倍增管负高压 , 使 279.5nm 谱线的强度为100; 然后扫描测量锰双线 ,此时应能明显分辨出 279.5nm 和 279.8nm 两条谱线 , 且谱线间波谷的透射比不超过40%o 三、基线稳定性名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 14 页 - - - -
18、- - - - - 基线稳定性是仪器的重要技术指标 , 它反映整机稳定性状况。基线稳定性分静态和动态a两种。 ( 一 ) 静态基线稳定性的测试点亮合格的铜灯 , 光谱通带为 0.2mm, 量程扩展 10 倍 , 待仪器和铜灯预热 30min 后 , 在原子化器未工作的状况下 , 测定 324.8nm 谱线的稳定性 , 30 min 内吸光度最大漂移量不应大于 0.005; 最大瞬时噪声不应超过0.005 ，检定规程中对使用中的仪器有所放宽 , 这两项指标不应超过 0.0060 。双光束仪器预热 30min, 铜灯预热 3min, 再按上述方法测定 ,3Omin 内吸光度最大漂移量和瞬时噪声不应
19、超过 0.005 ，使用中的仪器不应超过 0.006 。 ( 三 ) 动态基线稳定性的测试检定规程中规定 , 必须测试动态基线稳定性既点火基线稳定性。按测铜的最佳条件 , 点燃空气一乙炔火焰 , 吸喷去离子水 ,10 min 后在吸喷去离子水的状暨况下 , 按上述方法测量 30min 内吸光度最大漂移量和瞬时噪声均不应超过 0.006, 而使用中的仪器不应超过 0.0080 四、边缘能量输出能量反映了仪器对 光源辐射的集光本领。它和光源强度、仪器相对孔径、缝宽、光学元件质量等因素有关。测试输出能量这一性能的方法是测试不同空心阴极灯时所用的检测器工作电压 , 或比较同一元素灯不同谱线的透射比。而
20、边缘能量更能反映仪器的输出能量。点燃砷灯和铯灯 , 待其稳定后 , 在光谱通带为0.2nm 、响应时间不大于 1.5S 的条件下 , 砷灯 193.7nm 和铯灯 852.1nm 两条谱线的峰值能量应可调到 1O0%, 且背景值与峰值之比应不大于2%o 测量谱线的瞬时噪声 ,5min 内最 大 瞬时噪声 ( 峰- 峰值 ) 应不大于 0.03 A 。 上述两条谱线能量调至为 100% 时 , 光电倍增管的高压不应超过 650V, 使 用中的仪器可放宽到额定高压值的 85% 。五、灵敏度灵敏度为吸光度随浓 度的变化率 dA/dC, 亦即校准曲线的斜率。 原子吸收分析的灵敏度用特征浓度来表示，其定
21、文为能产生 1% 吸收 （ 吸光度 0.0044 ） 时所对应的元素浓度，由于灵敏度为校准曲线的斜率 , 故特征浓度可用下式计算 : 式中 :C 为测试溶液的浓度 ( g/mL);A 为测试溶液的吸光度。需要指出的是 , 测试溶液须用 纯水 配制 , 浓度应选择在校准曲线的直线区 , 吸光度在 0.10.5, 以减少读数误差。测试应在最佳仪器条件下进行 , 不应采用标尺扩展。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 14 页 - - - - - - - - - 专业
22、标准规定 ,Zn(213.9nnl) 、 Mg(285.2nm) 和 K(766.5nm) 的特征浓度应分别不大于0.O1 g/mL，O.004g/mL,0.02 g/mL 。测试特征浓度所用的溶液浓度分别为0.2 g/mL,0.1 g/mL,0.5g/mL。石墨炉原子吸收法的灵敏度是以特征质量来表示的。特征质量为能够产生1% 吸收的分析元素的绝对量。计算公式为式中 :C 为浓度 ;V 为进样体积 ;A 为吸光度。检定规程要求测定镉的特征质量 , 方法是 : 在最佳条件下，分别对空白和浓度为0.5ng/mL ，1.0 ng/mL ，2.0 ng/mL,5.Ong/mL镉标准溶液进行 3 次重复
23、测定 , 取 3 次测定平均值 , 按线性回归法求出校准曲线斜率 , 即仪器测镉的灵敏度，然后按上式计算特征质量。检定规程规定 , 新制造和使用中的石墨炉仪器测镉的特征质量应分别不大于 1pg 和2pg。六、精密度精密度反映测量结果的重现性。根据误差理论 , 标准偏差能较好地反映测量过程的精密度。因此 , 原子吸收分析的精密度是用相对标准偏差Sr 来度量的。专业标准规定 , 吸喷锌标准溶液 (l g/mL) 、续标准溶液 (0.5 g/mL) 和钾标准溶液(2 g/mL), 分别平行测定 11 次 , 按下式计算相对标准偏差 : 式中 : 为标准偏差；A 为吸光度平均值。专业标准规定 , 测定
24、这 3 种元素的精密度均不应大 1% 。检定规程要求协定能产生 0.10.3 吸光度的铜标准溶液进行 7 次测是 , 求出相对标准偏差。检定规程规定 : 新制造的仪器 , 精密度为 E%; 使用中 i 的仪器 , 精密度为1.5% 。对于石墨炉原子吸收来说 , 检定规程要求测定锅的精密度。对于 3.OOng/ mL 铺标准溶液进行 7 次重复测定 , 来出相对标准偏差。规定新制造和使用中的仪器的精密度统别不大于 5% 和 7% 。七、检出限检出限是原子吸收分光光度计最重要的技术指标。它只是映了在测量中的总噪声电平大小 , 是灵敏度和稳定性的综合性指标。检出限意味着仪器所能检由元素的最低 ( 极
25、限 ) 浓度。 , 按 IUPAC(1975 年 ) 规定 , 元素的检出限定义为吸收信号相当于 3 倍噪声电平所对应的元素浓度，计算公式为式中 :C 为试液浓度 ; 试液平均吸收值 ;d 为噪声电平。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 14 页 - - - - - - - - - 噪声电平是用空白溶液进行不少于10 次的吸收值测定 , 计算标准偏差的公式为：通常 n =11 就可以了 , 较精确计算可取 n =20; 为空白吸收值n 次平均值 ;Ai为空白溶
26、液吸收值。对检出限的测试 , 应注意以下凡个问题 : (1) 试验溶液应为空白溶液或其浓度接近空白 , 通常取检出限值的210 倍。 (2)测量顺序应是空白和试液交替进行。 (3) 仪器的标尺护展通常开到适当大的程度。只有当信号的增加优先于噪声电平增大时 , 标尺扩展才是有效的。一般扩展 510 倍为宜。（4） 应在相同标尺扩展倍数下测试空白溶液和试验溶液。计算时 , 峰高的单位应取得一致。专业标准采用锌 (0.01 g/mL) 、镁 (0.005g/mL) 和钾 (0.01 g/mL) 标准溶液来测试检出限 , 平行测定 11 次 , 计算标准偏差 , 取标准偏差的 2 倍计算检出限。专业标
27、准规定锌、镁和钾的检出限分别为 0.002 g/mL,0.0008 g/mL, 0.002 g/mL 。检定规程中没有特征浓度这一指标要求 , 突出强调了检出限这一综合指标。测试和计算方法如下 : 将仪器各参数调至最佳工作状态 , 用空白溶液调零 , 分别对浓度为 0.5 g/ mL,1.0 g/mL,3.0 g/mL,5.0g /mL 的铜标准溶液进行 3 次重复测定 : 取 3 次测定的平均值后 , 按线性回归法求出校准曲线的斜率 , 即为测定铜的灵敏度 dA/dC 。 同时 , 对空白溶液或浓度 3 倍于检出限的溶液平行测定 11 次 , 求 出标准偏差 SA, 然后按下式计算检出限 :
28、 检定规程规定 : 新制造仪器的检出限应不大于 0.008 g/mL; 使用中的仪器应不大于0.02 g/mL。专业标准对石墨炉原子吸收法未做规定。检定规程中规定镉的检出限不应大于 2pg 。 测试方法为 : 将仪器各参数调至最佳工作状态 , 分别对空白和浓度为0.5ng/mL,1.Ong/mL,3.Ong/mL,5.Ong/mL 镉标准溶液进行 3 次重复测定 , 取 3 次测定的平均值后 , 按线性回归法求出校准曲线斜率 , 即为镉的灵敏度 dA/dm 。 在相同条件下测定空白溶液 11 次 , 求出其标准偏差 SA, 然后按下式计算检出限 : 式中 :C 为溶液浓度 , 单位为 ng/m
29、L;V 为进样体积 , 单位为 L 。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 14 页 - - - - - - - - - 八、吸愤速率和表观雾化效率吸喷速率俗称提升量 , 也叫吸喷量。一般情况下 , 吸喷速率低 , 雾化效率较高 , 雾滴细。但由于进入火焰中待测元素的量较少 , 产生的基态原子数也少 , 则吸光度又受到影响。当吸喷速率过高时雾化不充分，雾滴大，影响后续原子化过程，使灵敏度受到影响。通常仪器的吸喷速率为310mL/min。检定规程规定， 仪器的吸喷
30、速率应不小于3mL/min。 测试方法为： 在最佳仪器条件下， 在 10mL量筒中注入去离子水至上端刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1min 内量筒中水减少的体积即为吸喷速率。雾化效率高低对分析灵敏度有重要影响，所谓雾化效率， 是指进入火焰的待测元素的量与吸提的待测元素的量成比例。实际工作中， 常以表观雾化效率来表示雾化效率。检定规程规定，仪器的表观雾化效率应不小于8。测试方法为：将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处不再有废液排出后，将它接到10mL量筒（量筒A）内，在另一个量筒中注入10mL水，在仪器最佳条件下， 将毛细管插入水中，直至 10mL水全部吸喷完毕，待废液管再无废
31、液排出后，测量量筒A中所接废液的体积V ，根据下式计算表观雾化效率：九、背景校正能刀对于仅有火焰原子化器的仪器 , 在 Cd 228.8nm 波长处 , 先用非背景校正方式测量。调零后 , 将吸光度约为 1 的屏网插入光路 , 读下吸光度A1。 再改为背景校正方式 , 调零后 , 再把该屏网插入光路 , 读下吸光度A2。A2/A1应不大于 1/30, 即背景校正能为不小于 30 倍。对于带有石墨炉原子化器的仪器 , 将仪器参数调到石墨炉法测镉的最佳状态 , 以峰高测量方式 , 先进行无背景校正方式测量。在石墨炉中加入一定量氯化钠溶液 (5mg/mL) 使产生吸光度为 1 左右的吸收信号 , 读
32、下看该值A1。 再在背景校正方式下测量等量氯化钠溶液的吸收值A2。 A2/A1应不大于 1/30, 即背景校正能为不小于 30 倍。十、仪器质量等级标准根据原子吸收光谱仪质量等级标准(JB/YQ050-89) ，仪器质量可分为合格品、一等品和优等品三级。质量和技术的主要分级指标见下标考核项目合格品一等品优等品波长准确度 nm 0.50.40.3波长重复性 nm 0.3 0.2 0.1 分辨率在 232.0nm 处能分开Ni 三线， Tl210%, Tl125%在 279.5nm 出能分开Mn二线，T/R0.8在 279.5nm 出能分开Mn二线，T/R0.7基线稳定性单光束0.005A 30m
33、in 0.004A 30min 0.00 3A30min 双光束0.004A 30min 0.003A 30min 0.002A 30min 检出限 / Zn 0.002 0.002 0.001 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 14 页 - - - - - - - - - mg.ml-1Mg 0.0008 0.0006 0.0004 K 0.002 0.002 0.001 特征质量g Cd 110-12110-12510-13Cr 110-10510-11
34、110-11精密度FAAS Zn、Mg 、K 10.7 0.5 GFAAS Cd 、Cr 43边缘能量 As、CsA 0.03 0.01 0.005 背景校正能力倍30 50 70 第三节日常维护和故障排除一、日常维护1 空心阴极灯的维护1.1 空心阴极灯如长期搁置不用，会因漏气， 气体吸附等原因不能正常使用，甚至不能点燃，所以每隔23 个月应将不常用的灯点燃23 小时，以保持灯的性能。1.2 空心阴极灯使用一段时间以后会衰老，致使发光不稳，光强减弱，噪声增大及灵敏度下降， 在这种情况下， 可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理
35、后其使用性能在一定程度上得到恢复，延长灯的使用寿命。1.3 取、装元素灯时应拿灯座，不要拿灯管，以防止灯管破裂或通光窗口被沾污，导致光能量下降。如有污垢，可用脱脂棉蘸上1+3 的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。2 氘灯的维护：不要在氘灯电流调节器处于很大值时开启氘灯，以免因大电流的冲击而影响使用寿命。使用氘灯切勿频繁启闭，以免影响其使用寿命。3 透镜的维护：外光路的透镜， 不应用手触摸， 要保持清洁， 透镜表面如落有灰尘，可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉，千万不能用嘴去吹，以免留下口水圈。如沾有污垢，可用乙醇乙醚混合液清洗。光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾- 硫酸液清洗。石墨炉原子化器
36、，在石墨管两端的透镜易被样液污染，经常要检查清洗。4 雾化燃烧系统的维护：4.1 全系统的维护：分析任务守成后，应继续点火， 喷入去离子水约 10 分钟，以清除雾化燃烧系统中的任何微量样品，溢出的溶液，特别是有机溶液滴，应予以清除，废液应及时清倒。每周应对名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 14 页 - - - - - - - - - 雾化燃烧器系统清洗一次，若分析样品浓度较高，则每天分析完毕都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气- 乙炔焰中喷入高浓度的C
37、u 、Ag、Hg盐溶液，则工作后应立即清洗，防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物，易引起爆炸。 有机溶液的清洗方法是先喷与样品互溶的有机溶液5 分钟，再喷丙酮5 分钟，然后再喷1%HNO3 5 分钟，最后再喷去离子水5 分钟。4.2 喷雾器的维护：如发现进样量过小， 则可能是毛细管被堵塞，若毛细管被气泡堵塞，可把它从溶液中取出，继续通压缩空气，并用手指轻弹动即可。若被溶质或其它物质堵塞，可点火喷纯溶剂，如无改善，可用软细金属丝清除。若仍然不通，则应更换毛细管。4.3 雾化室的维护：雾化室必须定期清洗，清洗时可先取下燃烧器，可用去离子水从雾化室上口灌入，让水从废液管排走。 若喷过浓酸、碱溶液
38、及含有大量有机物的试样后，应马上清洗。注意检查排液管下的水封是否有水，排液管口不要插进废液中，防止二次水封导致排液不畅。4.4 燃烧器的维护：燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰，若火焰不均匀， 长时间出现明显的不规则变化缺口或锯齿形，说明逢被碳或无机盐沉积物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄灭后，先用滤纸插入揩试。如不起作用可吹入空气，同时用单面刀片沿缝细心刮除，让压缩空气将刮下的沉积物吹掉，但要注意不要把缝刮伤。必要时可以卸下燃烧器，拆开清洗。5. 石墨炉的维护：石墨炉与石墨管连接的两个端面要保护平滑，清洁， 保证两者之间紧密联接。如发现石墨锥有污垢要立即清除，防止随气流进入石墨管中，做成测量
39、误差，影响测试结果。石墨炉温度的标定：可取高纯金属丝0.5nm 长 3-5cm 插入石墨炉中按工作程序升温, 从金属丝头部看是否熔融而知温度标称值与实际温度之差（见表1）。表 1 常见金属熔点元素Pb Zn Al Cu Ni Co Pd 熔点（）327.5 419.6 660.4 1063.4 1455 1495 1554 元素Ti Pt Zr Hg Mo Ta 熔点（）1660 1772 1852 2227202610 2996 6.自动进样器的维护6.1 毛细管进样头的维护如毛细管进样头变脏，可吸取20% 的 HNO3清洗；如果严重弯曲或变形，用刀片割去损坏部分。6.2 注射器和冲洗瓶的维
40、护名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 14 页 - - - - - - - - - 经常检查注射器有无气泡，如有，则应小心清除；经常清洗冲洗瓶，保持冲洗瓶干净。7. 其它经常检查Ar 气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道，保证不泄漏； 经常检查乙炔的压力，保证压力大于500KPa（100psi ），防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。二、故障排除故障排除， 首先应分析原因。仪器故障产生的原因和出现的现象是错综复杂的。必须小心观察故障现象，认真检测和细致地分析比较，
41、才能找出故障所在。由于仪器型号繁多，结构、线路和功能差别较大，要详细讨论一起产生故障的原因和排除方法，必须针对具体仪器来分析， 需参考厂家的仪器线路图、说明书和维修手册。这里仅从操作者正确使用和分析角度就一些共同性的常见的故障问题作简要讨论( 一) 仪器显示系统故障1. 电源显示器不亮故障原因：电源进线断路或接触不良，保险管损坏， 电源输入线某处断路。查处方法：用万用表查出故障并修复。2. 显示仪表突然波动故障原因：电网电压变动太大，电子线路中个别元器件突然损坏；某处导线或接触点断路或短路；高压控制失灵。( 二) 光源系统故障1. 空心阴极灯点不亮故障原因: 灯电源出问题或未接通；灯头与灯座接
42、触不良；灯头接线断路；灯漏气。 查处方法； 分别检查电源、 连线和插接件； 若不是电路问题；再进行换灯检查。2. 灯阴极辉光颜色异常故障原因：灯内惰性气体不纯。查处方法：在工作电流或大电流(80mA,150mA)下反向通电处理. 3. 灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电，故障原因： 灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电，后者由阴极表面氧化物或杂质所致。查处方法: 前种情况需换新灯；后种情况通过十几毫安电流直到火花放电停止，若无效则需换新灯。4. 氘灯不亮故障原因：氘灯电源系统出现故障；氘灯起辉电压因长期使用而增高；氘灯寿命完结。查处方法：针对原因分别加以处理。5 氘灯能量不够故障原因：
43、光栏小：光路未调好：波段不适：氘灯寿命终结。查处方法：加大光挡；重调光路；换新灯。 ( 三 ) 能量输出方面的故障1. 空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出故障原因 : 无负高压 ; 空心阴极灯发光异常或位置不对 ; 波长不准 ; 燃烧器挡光 ; 单色器故障 ; 主机电路故障。查处方法 : 第二、三、四种情况易查 , 第一、五、六种情况需按仪器说明书或维修手册的规定逐一处理。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 14 页 - - - - - - - - - 2.
44、 输出能量过低故障原因 : 灯能量弱 ; 光路调整不佳 ; 透镜或单色器内光学元件被污染 ; 波长不准 ; 放大线路增益下降 ; 光电倍增管衰老。 查处方法 : 如果是全波段内能量普遍降低 , 应检查光电倍增管是否衰老和负高庄是否正常 ; 如果能量低与波长有关 , 除察看光学元件有无污染外 , 还应检查单色器光学系统有无机械位置变化 ; 如果是因波长示值错乱 , 应重新校正波长 ; 如果是线路增益问题 , 需按照维修手册规定进一步查因处理。3. 工作时能量显示不变化故障原因 : 主机电路中前置放大器连接有问题 ; 主放大器异常。查处方法 : 检查前置放大器连线及运算放大器 ; 按维修手册的要求
45、调整电位器。4. 挡光时能量不为零故障原因 : 前置放大器组件或主放大器组件失调或损坏。查处方法 : 用数字表监测前置放大器输出 , 挡光时调整印制板上的电位器 , 使能量指示为零 , 或更换主放大器上的运算放大器。四 吸收信号方面的故障 1. 零点不对故障原因 : 空心阴极灯衰老 , 强度太弱 , 波长调节不准 ; 石英窗口和聚光镜表面污染 ; 双光束仪器样品光束和参比光束不匹配。查处方法 : 针对具体原因作相应处理 ; 带有自动凋零装置的仪器 , 若按下按钮 , 数字显示不在(0.000 0.002)A, 可调整自动调零电路的调整点置零 , 也可采用燃烧器挡光使仪器输出 10mV, 数字显
46、示吸光度不等于1.000 时, 可调整数字显示板电路的调整点使吸光度为 1.OOO。2. 静态基线漂移故障原因 : 光源系统和检测系统故障。查处方法 : 首先查明仪器是在受潮。 放置吸潮硅胶 , 仪器通电去潮 , 一段时间后仪器稳定性会逐渐正常。查明仪器单独 地线 是否良好 , 仪器的“地线” ( 与佼器外壳接通 ) 不能与“中线”共用。任何电磁感应都会使仪器产生漂移。用示波器检查“同步解调控制电路”检测点的波形 , 并与标准波形比较 , 如果波形异常 , 应调整使之正常。同步解调控制的波形微小变化 , 都可以使仪器产生漂移。元素灯和灯电源的稳定性 , 负高压电源的稳定性等 , 都可能导致基线
47、漂移。若是电源问题 , 应按维修寻册加以处理。3. 点火基线漂移故障原因 : 静态基线漂移 ; 原子化系统故障。 查处方法 : 排除静态基线漂移 ; 检查吸液毛细管有无堵塞和“气泡”，废液排泄是否畅通和雾室内有元积水。 气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。当然波长调不准也会导致漂移。应针对具体情况，分别加以处理。 4. 噪声大、读数不稳故障原因 : 光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统发生故障。查处方法 : 首先区分故障是来源于原子化系统还是电检测系统。通过点燃火焰吸喷“纯水”和不点火的情况比较 : 据基线稳定度就可判明。如果判断出故障来源于原子化系统 , 还要进而判断是来自火焰还是
48、喷雾装罩 , 可通过吸喷“纯水”和调节喷雾器为观察噪声电平是否明显减小或消失 , 否则 , 噪声可能主要来自火焰。 可调整燃助比、 燃烧器高度和稳定气源压力来观察噪声也平的变化情况。喷雾器是火焰原子化系统噪声的主要来源。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 13 页，共 14 页 - - - - - - - - - 如果判断故障主要来源于电检测系统 , 需先区分出主来自灯电源还是检测系统。可使用合格的铜灯 , 让仪器和灯充分预热 , 切断人射光 , 考察此时的噪声电平。若正
49、常 , 则故障来自灯电源或元素灯。再进一步检查灯电源 , 或换新灯检查。如果否定出自灯或灯电源 , 则需进一步检查单色器系统和检测系统。故障现象随波长而变化 , 则可判断故障主要来自单色器系统。对于双光束仪器与如果增加灯电流 , 基线漂移增大 , 说明单色，器两束光不匹配。单色器内部的杂散光、光栅及其光学元件表面积聚灰尘、污秽 , 均能使噪声电平增大。检测素统是噪声主要来源之一。需使用万用表和示波器，先查清故障是来自电源供应还是光电倍增管或线性电路。检查噪声故障是件难度较大的工作 , 故障现象有时是多部分多因素的叠加综合 , 但通过耐心细致的分析、比较、检查，也量可以“确症”和排除的。读数不稳
50、定表示吸收信号上叠加有较大的噪声。这对测定是不利的。导致读数不稳的原因主要来自原子化系统，吸液毛细管堵塞 , 雾化器雾口腐蚀，雾化室内积废液 , 空气和乙炔不纯或压力不稳 , 试液基体浓度过太 , 有沉淀和夹杂物 , 燃烧器缝口沉积有炭和无机盐或缝口堵塞而使火焰主锯齿形 , 所有这些情况均影响读数稳定性。 应针对具体问题加以检查排除。( 五 ) 灵敏度和检出限方面的故障 1. 灵敏度低故障原因 : 仪器工作条件不是最佳 ; 毛细管和节流嘴相对位置和同心度不佳 ; 撞击球位置不佳 ; 雾化室内积废液 ; 元素灯质劣 ; 线路增益下降 ; 光学元件积灰尘污秽。查处方法 : 按说明书和维修手册提供的