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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-dateL毕业论文L毕业论文气相色谱法测食品中防腐剂相关研究摘要：防腐剂是用以保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂，它能抑制微生物活动、防止食品腐败变质从而延长保质期。最常用的防腐剂有苯甲酸、山梨酸等。由于目前使用的防腐剂大多是人工合成的，超标准使用会对人体造成一定损害。因此国家制定了食品添加剂使用卫生标准(GB27601996) 。国标GBT5009292003 规
2、定了使用气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸的方法。建立快速程序升温气相色谱法测定食醋中六种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的方法。关键字：气相色谱 食品 防腐剂 山梨酸 苯甲酸一、 食品防腐剂的定义和作用机理 防腐剂(Preservatives)是指具有杀死微生物或抑制微生物增殖作用的物质。如果从抗微生物的角度出发，称抗菌剂(Antimicrobal Agents)。为了防止各种加工食品、水果和蔬菜等腐败变质，我们可以根据具体情况采用物理方法或化学方法来防腐。化学方法即使用化学制品来抑制或杀死微生物，这种化学物质即为防腐剂。有
3、的文献将防腐剂分为杀菌剂和保藏剂。但杀菌剂和保藏剂没有严格的区分界限，同物质，浓度低时能抑菌，而浓度高时则能杀菌；作用时间长可杀菌，作用时间短则只能抑菌。同时，由于微生物种类繁多，性质各异，同一物质对一种微牛物有杀菌作用，而对另一种物质只有抑菌作用，所以笼统地将其称为防腐剂较好。防腐剂的概念有广义和狭义之分。狭义的防腐剂主要指山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的化学物质；广义的防腐剂除包括狭义防腐剂所指的化学物质外，还通常包括认为是调味料而具有防腐作用的物质，如食盐、醋，以及那些通常不加入食品，而在食品储藏过程中使用的清毒剂和防腐剂等。作为食品添加剂的防腐剂是指为防止食品腐败、变质，延长食品保存期
4、，抑制食品中微生物繁殖的物质。有的文献将防腐剂分为杀菌剂和保藏剂。杀菌剂是指具有杀菌作用的化学物质；保藏剂是指具有抑菌作用的物质。防腐剂的作用机理：1.能使微生物的蛋白质凝固或变性，从而干扰其生长和繁殖。2.防腐剂对微生物细胞壁、细胞膜产生作用。由于能破坏或损伤细胞壁，或能干扰细胞壁合成的机理，致使胞内物质外泄，或影响与膜有关的呼吸链电子传递系统，从而具有抗微生物的作用。3.作用于遗传物质或遗传微粒结构，进而影响到遗传物质的复制、转录、蛋白质的翻译等。4.作用于微生物体内的酶系，破坏其正常新陈代谢，抑制酶的活性。二、 食品防腐剂的分类目前，食品防腐剂在我国被划定在食品添加剂的有17类28个品种
5、。防腐剂按来源分，有化学防腐剂和天然防腐剂2大类。化学防腐剂又分为以下三大类：酸型防腐剂、酯型防腐剂和无机盐防腐剂。天然防腐剂，通常是从动物、植物和微生物的代谢产物中提取的，如乳酸链球菌素等。而目前我国应用最广泛的是化学类防腐剂。酸型防腐剂：酸型防腐剂的特点就是体系酸性越大， 其防腐效果越好， 而在碱性条件下则几乎无效。常用的酸型防腐剂如苯甲酸、山梨酸和丙酸以及它们的盐类等。山梨酸类有山梨酸、山梨酸钾和山梨酸钙三类品种。其中山梨酸不溶于水外，使用时须先将其溶于乙醇或硫酸氢钾中，使用时不方便且有刺激性，故一般不常用；而山梨酸钙在FAO/WHO规定其使用范围小，所以也不常使用；山梨酸钾则没有它们的
6、缺点，易溶于水、使用范围广，经常在一些饮料、果脯、罐头等食品中添加此类食品添加剂；在这里我重点介绍一下山梨酸钾。三梨酸钾为不饱和六碳酸；一般市场上出售的山梨酸钾呈白色或浅黄色颗粒，含量在98%102%；无臭味、或微有臭味，易吸潮、易氧化而变褐色，对光、热稳定，相对密度1.363，熔点在270分解，其1%溶液的PH：78。山梨酸钾为酸性防腐剂，具有较高的抗菌性能，抑制霉菌的生长繁殖；其主要是通过抑制微生物体内的脱氢酶系统，从而达到抑制微生物的生长和起防腐作用，对细菌、霉菌、酵母菌均有抑制作用；其效果随PH的升高而减弱，PH达到3时抑菌达到顶峰，PH达到6时仍有抑菌能力，但最底浓度（MIC）不能底
7、于0.2%，实验证明PH：3.2比PH2.4的山梨酸钾溶液浸渍，未经杀菌处理的食品的保存期短24倍。6山梨酸、山梨酸钾和山梨酸钙它们三种的作用机理相同，毒性比苯甲酸类和尼泊金酯要小，日允许量为25mg/Kg，是苯甲酸的5倍，尼泊金酯的2.5倍是一种相对安全的食品防腐剂；可用于酱油、醋、面酱类、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等等食品。4酯型防腐剂及其作用机理酯型防腐剂主要包括对羟基苯甲酸酯类、没食子酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯等。这类防腐剂的特点就是在很宽的pH 值范围内都有效，毒性也比较低。对羟基苯甲酸酯类也称尼泊金酯，其抑菌机理主要是使微生物细胞呼吸系统和电子传递酶系统的活动受阻，抑制了丝氨酸的
8、吸收和三磷酸腺苷的产生，从而破坏微生物细胞膜的结构，起到防腐的作用。Ramos J L等在对该类物质的定量结构活性的研究表明，由反相HPLC 测的亲脂性参数与它们抗单核细胞增生李斯特菌性有显著关系。对羟基苯甲酸酯类的溶解性随酯基碳链长度的增加而下降，抗菌效果则于分子中醇链长度成正比，毒性与醇链长度成反比。目前我国国标规定,对羟基苯甲酸酯类系列中只有乙酯、丙酯可以用于食品中。7无机盐防腐剂及其作用机理无机盐防腐剂主要包括含硫的亚硫酸盐、焦亚硫酸盐等。其有效成分是亚硫酸分子，亚硫酸的杀菌作用机理主要是消耗食品中O2 使好气性微生物因缺氧而致死，并能抑制某些微生物生理活动中酶的活性。由于使用这些盐后
9、残留的二氧化硫能引起过敏反应，尤其是对哮喘病人，因此现在一般只将其列入特殊的防腐剂中。例如，广西地方标准DB 45/319- 2007鲜湿米粉质量安全要求中就规定米粉中SO2 的残留量要低于方法检出限。3天然食品防腐剂天然食品防腐剂一般是从植物、动物、微生物中直接分离提取的，具有防腐作用的一类物质，也称作生物防腐剂，是食品防腐剂开发的主要方向之一。根据来源可分为3 种类型：动物源天然防腐剂、植物源天然防腐剂、微生物源天然防腐剂。动物源天然防腐剂是指从动物体内提取出来的防腐剂。常用的主要包括：蜂胶、鱼精蛋白、壳聚糖等。研究植物提取物作为防腐剂是国内外开拓食品防腐剂新领域的研发热点。国内外许多研究
10、者在这方面进行了大量的研究工作,也取得了大量成果微生物防腐剂具有安全、高效和健康的特点。常见的有细菌素、乳酸链球菌素、纳他霉素等。1三、 食品防腐剂的安全性防腐剂是食品添加剂中的一种，它可以抑制细菌的生长。不添加防腐剂，食品会很快霉变，腐烂。花生等食品中产生的黄曲霉，肉类中产生的芽孢杆菌毒性都很大，不使用防腐剂，就更容易对人体造成危害。我国目前允许使用的防腐剂有苯甲酸、山梨酸、乳酸链球菌素、二氧化硫、焦亚硫酸钾、钠等13种。苯甲酸和山梨酸在饮料中常用。 苯甲酸进入人体后，在生物转化过程中，形成葡萄糖苷酸，并全部从尿中排出体外，不在人体内蓄积。苯甲酸是已知防腐剂中比较安全的一种。山梨酸是一种不饱
11、和脂肪酸，在体内可以直接参与脂肪代谢，最后被氧化为二氧化碳和水，因此几乎没有毒性，是各国普遍使用的一种较安全的防腐剂。中国只批准了32种允许使用的食品防腐剂，且都为低毒、安全性较高的品种。它们在被批准使用前都经过了大量的科学实验，有动物饲养和毒性毒理试验和鉴定，已证实对人体不会产生任何急性、亚急性或慢性危害。只要食品生产厂商所使用的食品防腐剂品种、数量和范围，严格控制在国家标准食品添加剂使用卫生标准 (GB2760-96)规定的范围之内，是绝对不会对人体健康造成损害的，人们大可放心食用。表1 为国际食品添加剂法规委员会1994 年对几种化学合成防腐剂的ADI值和我国GB2760-1996食品添
12、加剂使用卫生标准比较。表1食品添加剂使用卫生标准比较表名称ADI值mg/kgdGB2760最大使用量g/kg苯甲酸钠050.2(碳酸饮料)三梨酸钠0250.2(碳酸饮料)丙酸钠不限0.25(生面湿制品)尼泊金乙酯0100.2(碳酸饮料)从表1可知，苯甲酸钠ADI值05，相当于60kg成人的终身摄入无害剂量每天为300mg；而我国规定的饮料中为0.2 g/kg,即1个成年人每天喝1.1L 饮料，其中苯甲酸钠含量不大于200mg。因此传统化学防腐剂按规定使用，对人体健康是没有问题的。国外有关试验报告指出，用添加了质量分数为1%苯甲酸钠的饲料喂养大白鼠，经4代连续试验，对其成长繁殖均无不良影响；当饲
13、料中加入4%的苯甲酸钠，饲喂小鼠3个月，未呈现明显反应；当饲料中苯甲酸钠增至8% 时，相当于1kg饲料含苯甲酸钠80时，喂饲大白鼠3个月，大白鼠的肝和肾均出现中毒现象，动物生长和寿命也受影响；在人体摄入观察试验中，有8个自愿受试者,5d1od内，每天给予1.2g苯甲酸钠，均未发现中毒现象。另一个试验报告指出，成人每天服用1g苯甲酸钠，连续3个月，未呈现反应。苯甲酸钠进入机体后，在9h15h内，大部分与甘氨酸化合成马尿酸从尿中排出，剩余部分与葡萄糖醛酸化合成葡萄糖苷酸而解毒后，通过尿排出体外，苯甲酸钠不在机体内积蓄。可以认为，苯甲酸钠是已知防腐剂中比较安全的品种。迄今为止，世界上尚未有过因苯甲酸
14、钠防腐剂引起危害健康的报道，这说明苯甲酸钠防腐剂的合理使用，对防止食品腐败变质，保持其感观和品质，维护人体健康有着重要作用。当然也应指出，苯甲酸钠不是食品的天然组成，虽少量摄入对人体无害但也无益，不能无控制地使用，必须加强管理，防止其不利影响。开发既能对食品防腐，又对人体健康有益的防腐剂，将是我们防腐保鲜工作的努力方向。四、 食品防腐剂的发展趋势及前景8食品工业之所以能发展成为国民经济的一个重要支柱产业，主要是由于食品工业为人们提供了大量卫生、可口、方便又营养的食品。防腐剂是食品工业中主要的添加剂之一，我国目前使用的防腐剂主要是苯甲酸、山梨酸等化学合成防腐剂。随着人们生活水平的提高以及保健意识
15、的增强，化学防腐剂受到严峻挑战，开发抗菌性强、安全无毒、适用性广和性能稳定的天然食品防腐剂成为食品科学研究的新热点之一，天然防腐剂也是今后防腐剂市场的主要方向。5(1)由毒性较高向毒性更低、更安全方向发展人类进步的核心是健康和谐。随着人们对健康的要求越来越高，对食品的安全标准提出了更高的要求，各国政府均在快速修改食品安全标准，在提高食品安全水平和国民健康水平的同时，也通过“绿色壁垒”保护本国食品工业，减少国外食品对本国食品业的冲击。(2)由化学合成食品防腐剂向天然食品防腐剂方向发展鉴于化学合成食品防腐剂的安全性和其它缺陷，人类正在探索更安全、更方便使用的天然食品防腐剂。如微生物源的乳酸链球菌素
16、、那他霉素、红曲米素等；动物源的溶菌酶、壳聚糖、鱼精蛋白、蜂胶等；植物源的琼脂低聚糖、杜仲素、香辛料、丁香、乌梅提取物等；微生物、动物和植物复合源的R一多糖等。(3)由单项防腐向广谱防腐方向发展目前广泛使用的食品防腐剂无论是化学合成的，还是天然的，它们的抑菌范围相对都比较狭小。所以，大多数食品生产企业添加多种防腐剂以达到防腐目的。人们渴望单一使用既能杀菌又能抑菌的广泛意义上的食品防腐剂。随着人们生活水平的提高，人们对于防腐剂的要求也越来越高，不但要求防腐剂安全、无毒而且要求防腐剂的营养化、功能化。而天然防腐剂具有抗菌性强、安全无毒、水溶性好、热稳定性好、作用范围广等合成防腐剂无法比拟的优点。因
17、此，近年来天然防腐剂的研究和开发利用成了食品工业的一个热点。经过许多科学家多年的精心研究，现已开发了许多种天然防腐剂，并且发现天然防腐剂不但对人体健康无害，而且还具有一定的营养价值，是今后开发的方向。2五、 对食品防腐剂的认识误区误区一.纯天然食物就是不添加任何防腐抗氧化剂其实市场上所有经过加工包装的食品，为了防止腐败变质，均经过了防腐处理，只是方法不同而已。例如罐头食品! 包括用马口铁、玻璃或塑膜真空包装的各类食品 是经过高温杀菌、抽空、密封保存的食品，当然不需要加任何防腐剂。误区二.应该少用化学合成的防腐剂特别不要使用苯甲酸钠其实这种担心也是没有根据的。目前世界上食品工业中常用的防腐剂以合
18、成者居多，天然物为少数。全世界普遍采用的各种防腐剂中，仍以化学合成的苯甲酸钠、山梨酸钾、丙酸盐等占有绝大多数。应该说，化学防腐剂只要按照规定的剂量使用，其安全性是没有任何问题的。我国食品添加剂使用卫生标准规定使用的化学合成防腐剂，有苯甲酸和钠盐、山梨酸钾、丙酸钙、尼泊金乙酯等。国际卫生和粮农组织食品添加剂法规委员会也将这些品种列为推荐使用的食品防腐剂。该委员会对每个食品添加剂品种提出一个ADI值，即对人体每1Kg质量每天可摄入的食品添加剂量值。这个值是指终身摄入对人体无害的数值，并不是每天的最大安全剂量。这是该委员会根据动物毒理实验得到的无副作用剂量，再除以安全系数得到的数值。误区三.加大防腐
19、剂用量可延长保质期不少消费者盲目追求保质期，认为保质期越长，就表明商品的质量越高，导致一些商家为了延长保质期而超标使用防腐剂。防腐剂专家指出，保质期与食品自身特性及所受的防腐处理有关，与食品质量、营养没有必然联系。误区四.防腐剂可代替杀菌剂和消毒剂不少生产者也对食品防腐有模糊认识，对防腐剂、杀菌剂、消毒剂的作用认识不清，不能科学运用防腐剂。防腐剂与消毒剂、杀菌剂不同，它不是立刻杀死微生物，而是在一个相当长的时间段控制各种微生物生长。据了解，当前有很多食品加工厂存在严重卫生问题，他们进行作坊式生产，原料、环境、工具和包装等环节都不过关，使产品一生产出来，含菌量就远远超标。在这种情况下，食品需要的
20、是杀菌处理，而不是防腐处理，但一些厂家却大量超标使用防腐剂，这是一个误区。六、 气相色谱仪的使用及维护保养气相色谱仪对微量成分的分析、检测工作有良好的效果. 在日常检测工作中常常遇到这种情况:虽然使用了性能优越的仪器，但由于忽视样品的前处理、标准溶液的制备、样品液的测定、分析中的污染、仪器常见故障等问题，引起较大的系统误差，使整个测定分析失败。 因此，气相色谱分析的应用要注意以下几点。1 样品的前处理2 标准溶液的配制3 样品的测定4 分析中的污染气相色谱仪的日常维护为确保气相色谱仪状态完好，在工作中得到准确的分析结果，日常维护工作必不可少。一般来说，气相色谱仪的维护工作如下几个方面的内容。及
21、时更换密封垫片日常维护中应定期对气化室进行泄漏检测，如发现泄漏现象或垫片寿命到期，应及时对之进行更换。定期检查与保养定期对气路和配管进行泄漏检查，对与出现泄漏的部件及时进行更换；定期检查色谱仪组分的保留时间并对之进行详细记录。定期清洗色谱仪各个部件在使用过程中，一些化学气体、杂质等会粘到这些部件上，从而会是色谱仪精度降低，因此在使用期间需要对色谱仪的各部件进行定期清洗。七、 气相色谱仪在安全卫生检测中的应用9由于气相色谱法可以对卤素、硫、磷化物等进行分析，所以气相色谱仪在食品安全卫生检测中被广泛应用。气相色谱仪主要用于分析各种气体和易挥发的有机物质，但在一定的条件下，也可以分析高沸点物质和固体
22、样品现在，气相色谱仪已在石油工业，环境保护，临床化学，药物学，食品工业领域中得到广泛的应用。气相色谱仪也在哈药集团制药总厂药品质量监控中得到了成功的应用。例如采用日本岛津GC一2010气相色谱仪测定阿莫西林丙酮，二氯甲烷有机溶剂残留量和盐酸依托必利中残留溶剂氯仿的含量。八、 气相色谱仪的常见故障及排除方法101) 难以点燃火焰此种情况可能是： (1)氢气量不足，点燃前应适当开大的氢气流量，一般应大于006 Pa；(2)比例不当，空气应是氢气的23倍，以使氢：在使用中偶有以下情况：2) 进样后不出峰：(1)可能因氢气(H2)或空气流量太小而造成火焰熄灭(应常注意气压表的读数，因气压表的调节有个滞
23、后过程)；(2)别忘了打开检测器。3) 进样后分离不完全：(1)几个峰重叠，分不开的处理方法：降低载气流速，减少进样量，降低柱温。若还不能分离，很可能是色谱柱内的固定相流失，色谱柱寿命已终，需更换毛细管柱。（2）分离时间太长而晚出的峰扁平的处理方法：可以通过提高柱温来解决。4) 进样后峰形不规则：(1)出现拖尾峰的处理方法：采用强极性固定相的毛细管以及提高柱温来解决。(2)出现平顶形或锯齿形峰。处理方法：通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。九、 岛津GC-201011GC-2010 代表当前气相色谱技术发展的现状先进的气相色谱兼具灵活性友好的用户界面及安全性其高性能不仅现在并且超前满足了
24、用户对分析仪器的先进性高可靠性和高分析能力的要求，这些新概念可由下列特点说明即高的处理速度和数字化信号，并拥有以下特点：1. 通过简单的操作可获取丰富的功能2. 可靠的GLP/GMP支持功能3. 兼容网络环境4. 可应用于数据量大、速度快的分析5. 文件兼容性6. 各种定性和定量处理功能7. 高度灵活的报告格式系统特点岛津GC-2010规格 柱箱：尺寸 (mm)：280(W)280(H)175(D)容积 (L) ：13.7温度范围： 室温+4到450-50到450(当使用液态二氧化碳时)温度准确度：1%(K)(以0.01校准)温度偏差 ：2以下 (在 200mm 直径柱架)温度稳定性： 0.0
25、5 之内温度系数： 0.01/线性升温范围：(电源电压 100 VAC)40/min 升到20015/min 升到3507/min 升到450(电源电压 230 VAC)70/min 升到20050/min 升到35035/min 升到450冷却速度：约6分钟从450冷却到50过热保护：可程序设置最高为470(固定的线路在500提供保护)氢火焰检测器(FID)温度范围：最高 4500.1 步长过热保护：程序设置，高至 470最小检测：3pg C/s动态范围：107喷嘴材料：熔融石英时间常数：4 ms 到 2 s 可选十、 食品中防腐剂的检测方法对比在食品工业中,作为防腐剂,不能影响人体正常的生
26、理功能,一般说来,在正常规定的使用范围内使用食品防腐剂对人体没有毒害或毒性极小。因此,食品防腐剂的定性与定量的检测在食品安全性方面是很重要的。目前,测定防腐剂的方法主要有:薄层色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳、气相气谱法等。随着越来越多的食品工业、药物配方和化妆品里混合使用防腐剂,只单一的检测某一种防腐剂已经满足不了各行业的要求,因此能够同时测定多种防腐剂的方法就会显得尤为重要。在食品中常用的防腐剂有山梨酸和苯甲酸，所以我们以山梨酸或苯甲酸为例，探讨检测防腐剂的不同方法。总结如下方法：中和法（酸碱滴定法）原理：在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物
27、溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。紫外分光光度法原理：样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分离，然后用强酸氧化后，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。薄层层析法原理：样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络和后，用己烷-丙酮液展开根据与标准的Rf值比较进行定性。气相色谱法原理：用乙醚提取后，采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准系列比较定量。工作原理：气
28、相色谱仪器以气体为流动相。当某一种被分析的多组份混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后，样品由流动相气体载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程，那些性能结构相近的组份，因各自的分子在两相间反复多次分配，发生很大的分离效果，且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同，所反应的时间也不同，最终结果使混合样品中的组份得到完全地分离。被分离的组份顺序进入检测器系统，由检测器转换为电信号送至记录仪或积分仪绘出色谱图。高效液相色谱法原理：样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特定
29、波长下测定被测组分的吸光度，与标准比较定性和定量。实验方法对比紫外分光光度法：(1)经样品处理检验，该方法最小检出限为00010mgml回收率达98 ，测定全过程在1小时左右即可完成，可见，本方法比较简便、准确、快速。(2)样品中若含有酯类物质干扰时，可用K2Cr207 、H2SO4氧化法消除。薄层色谱法：本方法灵敏度较高，重现性好，成本低，试验过程简单易操作，适合于食醋中苯甲酸、山梨酸的测定。气相色谱法：测定方法的准确度、精密度、回收率、线性范围均能满足实际需要，是一种定量准确的分析方法。高效液相色谱法: 对酱油中的苯甲酸含量进行了反相高效液相测定，结果表明，利用甲醇和乙酸铵（5:95）的效
30、果最好，流动相的流速最佳为0.8ml/min平行6 次测定的结果RSD%为2.5%。在企业发展飞快的现今，我们应特别重视分析仪器的运用。所以在探讨防腐剂中，我们也着重探讨啦气相色谱法和高效液相色谱法的对比。下面让我们来讨论下吧。十一、 气相色谱法检测饮料中三梨酸一实验目的1.熟练操作岛津GC2010气相色谱仪，熟悉使用PC操作软件2.掌握测定食品中防腐剂含量气相色谱法3.了解食品防腐剂，掌握防腐剂测定原理二实验原理被测样品经酸化后，用乙醚提取出山梨酸，再用附氢火焰离子化检测器的气相色谱进行分离测定食品中的山梨酸，与标准系列比较定量。其测定值的变异系数在3. 3% 6. 7% 之间, 加标回收率
31、为80. 6% 115. 0% 之间, 最小检出量为1. 0Lg。本法灵敏度较高、选择性好、分析速度较快。三试剂与仪器1）饮料样品2）乙醚：不含氧化物3）石油醚：沸程30604）无水硫酸钠5）盐酸（1+1）：取盐酸100mL，加水稀释至200mL6）40g/L氯化钠酸性溶液：取0.02g氯化钠溶于水后定容至50mL，于40g/L氯化钠酸性溶液中加入1mL盐酸(1+1)酸化7）山梨酸标准溶液：精确称取山梨酸0.1000g置于100mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）溶解后并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg山梨酸。8）山梨酸标准使用液：准确吸取浓度均1mg/mL 山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸
32、标准贮备液0. 8、1.6、2.4、3.2、4.00ml 分别加石油醚-乙醚（3+1）至5 ml， 9）气相色谱仪：岛津GC2010，具有氢火焰离子化检测器10）容量瓶：25mL（1个） 50mL(2个)，100mL（2个）,移液管：1,2,5,10mL,具塞刻度管（2个）四操作步骤1样品的提取移取2.5mL,饮料样品，置于25mL具塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振荡1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL具塞量筒中，合并乙醚提取液，用3mL40g/L氯化钠酸性溶液洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚通过无水硫酸钠滤过25mL容量瓶中，加
33、乙醚至刻度线，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL具塞刻度管中，置40水浴上挥干，最后加入2mL石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解残渣，备用。2标准曲线的绘制准确吸取浓度均为1mg/ml山梨酸标准贮备液0.00、0.20、0.40、0.80、1.60、2.00 ml 分别加石油醚-乙醚（3+1） 至5 ml， 即山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的标准系列溶液均为0、40、80、160、320、400ug/mL。进1ug以峰面积为纵坐标， 含量为横坐标作标准曲线。3色谱条件GC-2010 气相色谱仪、FID，色谱柱：Rtx-5（30m0.32mm0.25um）柱温：90保持2min，然后以20/min
34、的速度升至200；再以5/min升至236，保留1 min，进样口温度：230；检测器温度：236；氢气:30mL/min；空气：300mL/min；尾吹：30mL/min； 分流比为11。五结果计算样品中山梨酸的含量为：X=m11000m2525V2V11000试中X样品中山梨酸的含量（g/mL）m1测定样品液中山梨酸的质量（ug）m2样品的质量（g）V1加入石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂的体积（mL）V2测定进样的体积（ug）六注意事项报告算术平均值的两位有效数字，允许差为相对相差小于或等于10%十二、 实验结论总结通过一系列的实验,我们实验小组从中得出现在在市面上超市所购买的大部分饮料类
35、产品中,防腐剂均为超标,那些饮料产品中所含有的防腐剂含量很稀少,有些甚至在我们所用气相色谱仪检出限以下。在做实验的过程中,我们发现了一些气相色谱仪在平常使用过程中的一些不足，例如实验过程过于长久，样品前处理的复杂等。总的来说，我们的实验过程算是完满成功，并取得不错成果。致谢本论文是在赵文华老师的精心指导下完成的。做论文的这两个月时间是我大学生活非常充实和很愉快的一段时间，做实验一步步的摸索，从失败中找到原因并改进，让我充分感受到科学研究的魅力。论文结束之际，要衷心感谢赵文华老师在学业上的指导和生活上的关怀。感谢本实验赵文华老师、林良远、雷素仪以及魏新强同学对本实验的帮助和指导。感谢中山职业技术
36、各位领导和老师。最后，感谢我的家人、朋友一直以来在我的背后默默支持与鼓励，使得我能更加顺利地完成学业。 2010年12月10日参考文献1 徐 芳 (玉溪农业职业技术学院，云南 玉溪653106) 2009，30(2)：77792王心礼 中国食品工业协会花卉食品专业委员会北京2008年第3期总第323期3彭珊珊，钟瑞敏，李琳食品添加剂M北京：中国轻工业出版社，20074刘钟栋食品添加剂原理及应用技术M北京：中国轻工业出版社，20005牟冠文 李光浩食品防腐剂的概况及其检测方法2006年第32卷第10期6陈正行，狄济乐食品添加剂新产品与新技术M南京：江苏科学技术出版社，20027食品防腐剂及其作用机理的研究进展孟哲 ，刘荣琴 ，于玲第24卷第2期2009年6月邢台学院学报8天然食品防腐剂及其发展前景 肖素荣，李京东 中国食物与营养9对食品防腐剂的认识误区 尤新 科普讲座农产品加工2003.310 气相色谱仪在使用中常见故障的处理 熊德琴 笫6卷第4期 实验科学与技术11 GC-2010 气相色谱操作说明书-