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1、计 量 标 准 技 术 报 告 计量标准名称 气相色谱仪检定装置 计量标准负责人 冯勇 建标单位名称（公章） 龙口市计量检定测试所 填 写 日 期 2014年3月 目 录一、建立计量标准的目的 (1)二、计量标准的工作原理及其组成(1)三、计量标准器及主要配套设备(2)四、计量标准的主要技术指标(3)五、环境条件(3)六、计量标准的量值溯源和传递框图(4)七、计量标准的重复性试验(5)八、计量标准的稳定性考核(6)九、检定或校准结果的测量不确定度评定(7)十、检定或校准结果的验证(10)十一、结论(11)十二、附加说明(11)一、建立计量标准的目的开展检定项目，给企业的检定带来方便。二、计量标
2、准的工作原理及其组成工作原理：待基线稳定后，用微量注射器注入1ul2ul，浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。RSD相对标准偏差（%）；n测量次数；第i次测量的峰面积；n次进样的峰面积算术平均值；i进样序号。组成:由苯甲苯 、正十六烷异辛烷、甲基对硫磷无水乙醇、丙体六六六异辛烷、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷、甲烷-氮气、数字多用表、微量进样器、电子皂膜流量计、标准铂电阻温度计、电子秒表、空盒气压表组成。三、计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定
3、周期或复校间隔苯-甲苯溶液GBW（E）1301015.01mg/mlU=3%k=2国防计量站国防计量站2年 正十六烷-异辛烷溶液GBW（E）130102100ng/ulU=3%k=2中国计量科学研究院中国计量科学研究院2年甲基对硫磷-无水乙醇溶液GBW（E）13010310.0ng/ulU=3%k=2中国计量科学研究院中国计量科学研究院1年丙体六六六-异辛烷溶液GBW（E）130104101ng/mlU=3%k=2中国计量科学研究院中国计量科学研究院2年偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液GBW 010048偶氮苯10.5ng/ul马拉硫磷11.8ng/ulU=3%k=2中国计量科学研究院中国计量科学
4、研究院2年甲烷-氮气1.01%1.0010-6TCDFIDU=0.8% k=2U=1% k=2中国计量科学研究院中国计量科学研究院1年主 要 配 套 设 备数字多用表20100-10MUohms=2.0 10-5k=2KEITHLEY山东省计量科学研究院1年标准铂电阻温度计WZPB-2（0-420）二等标准昆明特普瑞仪表有限公司山东省计量科学研究院2年微量进样器SYR10uLU=0.20% k=2CAUTION龙口市计量检定测试所1年电子皂膜流量计GL-102B(50-1000)ml/min1.0级北京捷思达仪分析仪器研发中心2391中国计量科学研究院2年空盒气压表DYM3(930-1060)
5、hpaU=0.7 k=2上海气象仪器仪表厂有限公司山东省计量科学研究院1年电子秒表天福牌(1-1799)sMPE：0.1s/600s深圳市惠波工贸有限公司烟台市计量所1年四、计量标准的主要技术指标测量范围：TCD:苯甲苯5.01mg/ml、甲烷-氮气10010-6、FID：正十六烷异辛烷100ng/ul、甲烷-氮气10010-6、ECD：丙体六六六异辛烷101ng/ml、FPD：甲基对硫磷无水乙醇10.0ng/ul、NPD：偶氮苯马拉硫磷异辛烷偶氮苯10.5ng/ul马拉硫磷11.8ng/ul不确定度或准确度等级或最大允许误差：苯-甲苯溶液、正十六烷-异辛烷溶液、甲基对硫磷-无水乙醇溶液、丙体
6、六六六-异辛烷溶液、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液 U=3% k=2数字多用表Uohms=2.0 10-5k=2五、环境条件序号项 目要 求实际情况结 论1温 度（535）（1533）合格2湿 度20%80%30%70%合格3干扰因素附近无强的机械振动和磁场干扰无强的机械振动和磁场干扰合格456六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量标准本单位计量标准下一级计量器具七、计量标准的重复性试验选一台检测器为FID的气相色谱仪，编号为921006，在正常工作条件下，等精度重复测量10次，各次测量值如下：序号测量值Xi(pH)UXiX U2174506-1574.52479050.25274932-1
7、148.51319052.25376997-916.5839972.254772131132.51282556.25575193-887.5787656.25677061980.5961380.25776184103.510712.25875977896.5803712.25976543462.5213906.251075193-887.5787656.25X =76080.5U271267364938按照同样方法对TCD、FPD、NPD、ECD检测器进行了重复性试验，测量重复性考核结果均小于合成标准不确定度。八、计量标准的稳定性考核按照JJF1033-2008计量标准考核规范要求，此计量标准
8、无需做稳定性考核九、检定或校准结果的测量不确定度评定1、概述1.1测量依据：JJG700-1999气相色谱仪检定规程1.2环境条件：温度（5-35），相对湿度（20-85）%，柱温:160;汽化室温度:220;检测器温度:220。1.3测量标准：正十六烷-异辛烷溶液，不确定度3%，=3，1.4被测对象：6890型气相色谱仪（FID）1.5测量过程：用气相色谱标准物质在规定的条件下连续测量6次，得到其测量列的6次峰面积的平均值，与相应进样量及气相色谱基线噪声，得到气象色谱仪的检测限。2、数学模型：FID利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微电流再经过放大和高电阻后，将电流信号转变为电压信号输出
9、，经过记录得到色谱柱分离物质的色谱图。检出限是指当检测器能产生的信号相当于2倍噪声时检测器内被测标准物质在流动相中的质量或浓度。 （1）式中：为检测限，为基线噪声，为进样量，为峰面积算术平均值由于气相色谱检定工作中所遇到的色谱型号和性能不同，FIB检测器检出限指标差异较大，因此以检出限的相对不确定度表示测量数据的分散程度，按式(2)计算: （2）3不确定度评定3.1噪声N测量引入的相对不确定度选择灵敏档即色谱仪器电阻阻值最小档，点火，待基线稳定后，调节信号至记录显示的中部，记录噪声换算为电流量。使用最高灵敏度档测试仪器稳定时的基线噪声(N110-12A为噪声指标合格)。通过对近年的气相色谱检定
10、的统计，噪声指标均优于国家计量检定规程要求指标(110-12A)的12个数量级，因此，取N=110-13A。色谱工作站显示的最小分度值为0.002mV，最高灵敏档的电阻为110-12，最小分度值换算为电流信号为210-18A。N的不确定度评定按均匀分布计算，则N测量引人的相对不确定度为: 3.2进样质量W引入的相时不确定度 在气相色谱检定时使用进样器向色谱仪中进人一定量的标准物质，进样量按式(3)计算: W=cV式中:W一进样量，g; c标准物质浓度，g/ul, . V一一进样体积，ul。 标准物质浓度引人的相对不确定度:由标准物质证书可得到，正十六烷一异辛烷的相对扩展不确定度为3% (k =
11、2)，则标准物质浓度引人的相对不确定度为: 进样体积V引人的相对不确定度:使用高精度无进样死体积且经过校准的微量注射器，检定时进样体积为2 ul，校准值为0ul，最小分度值为0.05 ul 进样体积V的不确定度评定按均匀分布计算，则进样体积引人的相对不确定度为: 进样量W引人的合成相对不确定度为: 3.3色谱峰面积A侧量引入的相对不确定度 在实际操作中，待基线稳定后，用校准的微量注射器注人2uL浓度为102 ng/ uL的正十六烷一异辛烷标准溶液，连续进样6次，记录峰面积。由仪器测得的色谱峰面积为:20909、20963、21016、20509、20842、20979峰面积平均值。样品峰面积的
12、标准不确定度:峰面积测量的不确定度主要是由重复进样引入的A类不确定度，色谱峰面积的相对不确定度为: 4、合成相对不确定度 将3.1、3.2、3.2计算数据代人式(2)得气相色谱检定FID检测器检出限的合成相对不确定度为: 5、扩展不确定度取置信概率为95% =2 扩展不确定度U=3.4% =26、测量结果的报告与表示 U=3.4% =2十、检定或校准结果的验证选一台检测器为FID的气相色谱仪，编号为921006，三个同级别实验室用本装置检定结果如下： 龙口计量所招远计量所蓬莱计量所检测限3.310-103.510-103.710-10 取龙口计量所鉴定结果为y1，3.310-10 取三个实验室鉴定结果平均值为y2，y2=3.510-10 0.210-10满足 U（U为龙口计量所测量不确定度）十一、结论经验证，该装置的各项性能均达到实验室气相色谱仪检定规程的要求，可以开展气相色谱仪的检定工作。十二、附加说明JJG700-1999气相色谱仪检定规程