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1、轻质碳酸钙的过滤与枯燥实验化工10*班 * 组员：* * * 一、实验目的4.了解洞道式枯燥装置的根本构造、工艺流程与操作方法二、实验原理1.轻质碳酸钙CaCO3：一种重要的无机粉体材料。具有价格低、原料广、无毒无害等优点，被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、化装品等行业作为填料，起到增加体积、降低本钱的作用。研究说明，不同晶型、不同粒度碳酸钙具有不同性质，纳米级超细碳酸钙由于具有较大比外表，因而具有较好的补强特性。轻质碳酸钙的生产方法有多种，有碳化法、纯碱(Na2CO3)氯化钙法、苛化碱法、联钙法、苏尔维(Solvay)法。本实验采用碳化法，以生石灰CaO为原料，经消化、碳化、过滤、枯
2、燥、粉碎而成，涉及的主要反响有：用水消化氧化钙生成石灰乳：CaO+H2O=Ca(OH)2用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀与水：Ca(OH)2+ CO2= CaCO3+H2O2.板式过滤的原理： 过滤是利用能让液体通过而截留固体颗粒的多孔介质滤布与滤渣，使悬浮液中固体、液体得到别离的单元操作。过滤操作本质上是流体通过固体颗粒床层的流动，所不同的是，该固体颗粒床层的厚度随着过滤过程的进展不断增加。过滤操作分为恒压过滤与恒速过滤。当恒压操作时，过滤介质两侧的压差维持不变，单位时间通过过滤介质的滤液量不断下降；当恒速操作时，即保持过滤速度不变。恒压过滤方程 (1)式中：q单位过滤面积获得的滤液体积(
3、m3 /m2 )；V滤液体积(m3)A过滤面积(m2)；单位过滤面积上的虚拟滤液体积(m3 /m2 )实际过滤时间(s)；K过滤常数(m2 / s)由式(1)得：(2)式(2)说明，恒压过滤时与q之间为线性关系。实验中记录下不同过滤时间内的单位面积滤液量q，将/q对q作图，可得一直线，其斜率为1/K，而截距为。3.洞道式枯燥的原理：枯燥是利用热量去湿的一种方法，它不仅涉及到气、固两相间的传热与传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向外表传质的机理。由于物料的含水性质与物料形状的差异，水分传递速率的大小差异很大，概括起来，它受到物料及其含水性质，枯燥介质的性质、流速，枯燥介质与湿物料接
4、触方式等各种因素的影响。按枯燥过程中空气状态参数是否变化，可将枯燥过程分为恒定枯燥条件操作与非恒定枯燥条件操作两大类。本次实验采用恒定枯燥条件操作。枯燥速率的定义为单位枯燥面积(提供湿分汽化的面积)、单位时间内所除去的湿分质量。即： 3式中：U枯燥速率，又称枯燥通量，kg/(m2s)； A枯燥外表积，m2；W汽化的湿分量，kg；枯燥时间，s；GC绝干物料的质量，kg； X物料湿含量，kg湿分/kg干物料，负号表示X随枯燥时间 的增加而减少。 枯燥速率的测定方法：将湿物料试样置于恒定空气流中进展枯燥实验，随着枯燥时间的延长，水分不断汽化，湿物料质量减少。假设记录物料不同时间下质量G，直到物料质量
5、不变为止，也就是物料在该条件下到达枯燥极限为止，此时留在物料中的水分就是平衡水分X*。再将物料烘干后称重得到绝干物料重GC，那么物料中瞬间含水率X为： 4计算出每一时刻的瞬间含水率X，然后将X对枯燥时间作图，即为枯燥曲线。由已测得的枯燥曲线求出不同X下的斜率，再由式3计算得到枯燥速率U，将U对X作图，就是枯燥速率曲线。三、实验仪器与药品药品：CO2、生石灰、1.0%酚酞酒精指示剂、冰块、仪器：消化池、泵、碳化塔、三级筛、旋液别离器、板框过滤机、洞道枯燥机、温度计实验装置：1、板式过滤器的板框构造图：图1 板框构造图2、板式过滤器构造图：图2 过滤构造图3、洞道式枯燥器构造图：图3 枯燥构造图1
6、.中压风机； 2.孔板流量计； 3.空气进口温度计； 4.重量传感器； 5.被枯燥物料；6.加热器； 7.干球温度计； 8.湿球温度计； 9.洞道枯燥器； 10.废气排出阀； 四、实验步骤1.生石灰消化：称取一定量的生石灰放入消化池中，按照H2O:CaO(质量比)为5:1的比例用80左右的热水在消化池进展消化，搅拌至消化根本完全时，静置冷却60min，再搅拌10min后就可以放出石灰乳。 2.石灰乳的精制：用冷水将粗灰乳的浓度调与到约13B后，用泵将粗灰乳送入三级筛过筛，然后再送入旋液别离器再次进展别离，得到精制石灰乳并进展陈化。3.碳化：将配制定量浓度12B的Ca(OH)2悬浮液先进展预冷或
7、加热至某温度(1040)，参加到碳化塔中，前期控制温度(如参加冰袋控制至30-40).然后通入CO2与空气的混合气体(其中CO2气体为100ml/h，空气为250ml/h左右)，在反响后期温度控制在50-60。从碳化塔底部的采样口先放掉沉积在管口内的悬浮液后，再放出约100ml的悬浮液到500ml的烧杯中，静置约一分钟后向悬浮液中滴入2滴1.0% 酚酞酒精指示剂并振摇，假设呈红色那么碳化未完全，假设无色那么到达终点，应该测两次。然后再碳化10min后停顿。4.过滤： (板框过滤器) 过滤温度应在50以上，在配浆糟中参加CaCO3与一定量的水，配制成CaCO3含量为8%10%的溶液。 按板框的编
8、号顺序排列过滤机的板与框。安装滤布时，必须把滤布用水浸透，再将湿滤布盖在滤框的两侧，滤布孔要对准过滤机的孔道，外表要平整不起皱纹，然后压紧螺杆与板与框。 调节贮浆罐前后各阀们的开启状态。启动泵将滤浆送入浆罐，当滤浆高度到达浆罐得3/4左右时，关闭送料阀，然后停顿进料泵。 在压力调节阀开启的状态下，启动空压机，开启压缩空气进气阀，向系统送压缩空气。 检查有关调节阀的开启状态，用容器接滤出口处的滤液。翻开滤液出口阀，开启滤液进口阀，开场过滤。选定一适当流量，记录在一定流量下的流动时间。当滤速渐慢呈滴状流出时，停顿过滤操作。 洗涤，开启进水阀向洗水罐加一定量的水，进展洗涤操作。洗涤完毕后，关闭有关的
9、阀门旋开压紧螺杆并将板滤拉开，卸出滤饼，清洗滤布，整理滤板。 实验完毕，立即用压缩空气将贮料罐内的剩余悬浮液压回配浆槽及其液位计等清洗干净。5.枯燥：(洞道式枯燥器) 调节好各项参数，检查天平是否正常。记录秤盘的重量盘重。待空气状态稳定后，翻开枯燥室门将湿产品放入。观察天平，记录下质量每减少时所用的时间。当质量稳定时，即质量不再减少30min后，停顿枯燥。枯燥完毕后，将样品取出后再放入枯燥室称重，记录秤盘的重量干重。实验完毕后，先关闭加热器再关风机。 轻质碳酸钙沉降体积值含义：以定量水为连续相，定量碳酸钙为分散相，分散均匀后，一定时间内每克沉降物样品所占有的容积即为碳酸钙沉降体积值。测定方法：
10、准确称取枯燥过的样品于烧杯中，参加适量去离子水，并搅拌均匀，转移到100ml的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。按下式计算沉降体积x： 容重是指其物体体积中所占有的重量，用公式G/V来表达，即用克/立方厘米表示。重量与密度相关，密度大容重也大，密度小容重也小。测定方法：准确称取枯燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，记录其所占的体积五、 实验原始数据记录,圆的直径为2.沉降体积：称取轻质碳酸钙与适量水混溶后，静置 5小时后，量取其沉降物样品所占有的容积为V =24.3mL。3.容重：准确称取枯燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，记录其所占的体积V= 17.2 mL。4.轻质碳酸钙
11、的过滤：序号滤液量体积V/mL记录时间t/s序号滤液量体积V/mL记录时间t/s100:0026102006:30210000:0727104006:44320000:2028106006:58430000:4129108007:12540001:0830110007:26650001:4231112007:40755002:0232114007:55860002:2333116008:12965002:4834118008:281070003:1135120008:461172003:2236121008:581274003:3337122009:051376003:4438123009:1
12、41478003:5539124009:221580004:0740125009:301682004:2141126009:381784004:3242127009:471886004:4443128009:551988004:55441290010:042090005:08451300010:122192005:19461310010:202294005:32471320010:282396005:46481330010:372498006:00491340010:4725100006:14501350010:57物料盘直径D=，空盘质量：，湿物料+空盘质量：质量/g时间/s质量/g时间/s
13、质量/g时间/s83.0 0:0081.0 8:2279.0 16:4882.9 0:1980.9 8:3278.9 17:0882.8 0:5080.8 9:0478.8 17:3882.7 0:5780.7 9:2778.7 18:0482.6 1:1780.6 9:4578.6 18:1882.5 1:4080.5 10:2378.5 18:4082.4 2:1380.4 10:4078.4 19:1982.3 2:3880.3 11:1978.3 19:5182.2 3:0180.2 11:3378.2 20:3082.1 3:3180.1 11:5678.1 20:5782.0 4:
14、0680.0 12:2178.0 21:2081.9 4:2279.9 12:4977.9 22:1281.8 4:5279.8 13:1477.8 22:4181.7 5:2379.7 13:3877.7 23:3881.6 5:4479.6 14:0677.6 0:24:5681.5 6:0679.5 14:2977.5 0:26:0681.4 6:2879.4 15:0077.4 0:29:0481.3 7:0279.3 15:2977.3 0:35:3181.2 7:2079.2 15:5677.2 0:41:2081.1 7:5679.1 16:1477.2 0:52:55六、 实验
15、数据处理1.计算沉降体积x的计算：2. 容重的测定3. 轻质碳酸钙的过滤0.0264=2单位过滤面积获得的过滤体积由恒压过滤方程式：说明，恒压过滤时/q与q之间为线性关系。将/q对q作图，可得一直线，其斜率为1/K，而截距为。处理结果如表3所示：时间/s滤液量mLm3通量qm3/m2/q710002020004130006840001025000122550014360001686500191700020272002137400224760023578002478000261820027284002848600295880030890003199200332940034696003609800
16、3741000039010200404104004181060043210800446110004601120047511400492116005081180052612000538121005451220055412300562124005701250057812600587127005951280060412900612130006201310062813200637133006471340065713500根据上表3数据作如下： 图44. 轻质碳酸钙的枯燥 由实验测得绝干物料的量 物料含水量处理结果如下表4所示表4.轻质碳酸钙的枯燥实验数据处理结果表物料托盘盘直径D=，得A=2，绝干物料
17、质量：。时间t时间/s物料质量G/g减少的质量/gX/kg湿分/kg干物料枯燥速率U/kg/(m2s)0:000 13.2 0.7838 0.6680 0:1919 13.1 0.7703 0.6680 0:5050 13.0 0.7568 0.6680 0:5757 12.9 0.7432 0.6680 1:1777 12.8 0.7297 0.6680 1:40100 12.7 0.7162 0.6680 2:13133 12.6 0.7027 0.6680 2:38158 12.5 0.6892 0.6680 3:01181 12.4 0.6757 0.6680 3:31211 12.3
18、 0.6622 0.6680 4:06246 12.2 0.6486 0.6680 4:22262 12.1 0.6351 0.6680 4:52292 12.0 0.6216 0.6680 5:23323 11.9 0.6081 0.6680 5:44344 11.8 0.5946 0.6680 6:06366 11.7 0.5811 0.6680 6:28388 11.6 0.5676 0.6680 7:02422 11.5 0.5541 0.6680 7:20440 11.4 0.5405 0.6680 7:56476 11.3 0.5270 0.6680 8:22502 11.2 0.
19、5135 0.6680 8:32512 11.1 0.5000 0.6680 9:04544 11.0 0.4865 0.6680 9:27567 10.9 0.4730 0.6680 9:45585 10.8 0.4595 0.6680 10:23623 10.7 0.4459 0.6680 10:40640 10.6 0.4324 0.6680 11:19679 10.5 0.4189 0.6680 11:33693 10.4 0.4054 0.6680 11:56716 10.3 0.3919 0.6680 12:21741 10.2 0.3784 0.6680 12:49769 10.
20、1 0.3649 0.6680 13:14794 10.0 0.3514 0.6680 13:38818 9.9 0.3378 0.6680 14:06846 9.8 0.3243 0.6680 14:29869 9.7 0.3108 0.6680 15:00900 9.6 0.2973 0.6680 15:29929 9.5 0.2838 0.6680 15:56956 9.4 0.2703 0.6680 16:14974 9.3 0.2568 0.6680 16:481008 9.2 0.2432 0.6680 17:081028 9.1 0.2297 0.6680 17:381058 9
21、.0 0.2162 0.6680 18:041084 8.9 0.2027 0.6680 18:181098 8.8 0.1892 0.6680 18:401120 8.7 0.1757 0.6680 19:191159 8.6 0.1622 0.6680 19:511191 8.5 0.1486 0.6680 20:301230 8.4 0.1351 0.6680 20:571257 8.3 0.1216 0.5007 21:201280 8.2 0.1081 0.4864 22:121332 8.1 0.0946 0.4550 22:411361 8.0 0.0811 0.4382 23:
22、381418 7.9 0.0676 0.4065 0:24:561496 7.8 0.0541 0.3660 0:26:061566 7.7 0.0405 0.3327 0:29:041744 7.6 0.0270 0.2601 0:35:312131 7.5 0.0135 0.1639 0:41:202480 7.4 0.0000 0.0000 0:52:553175 7.4 00.0000 0.0000 根据上表4作出轻质碳酸钙枯燥实验的物料含水量与时间的关系图，如下列图5所示。由上图已测得的枯燥曲线求出不同X下的斜率 ，再由式3计算得到枯燥速率U，将U对X作图，就是枯燥速率曲线，如下列图
23、图5. 枯燥速率U-X的关系图七、实验结论/q与q关系图可知，/q与q成一线性关系。这是因为本实验属于恒压过滤，过滤时压力恒定。对于一定的悬浮液，亦为常数，由过滤常数可知，此时K为一定值，由过滤方程得/q与q为一线性关系。2.由枯燥曲线可知，整个枯燥过程似乎都呈现出一种比拟均匀比例枯燥的状态，并没有出现理论中应当有的降速、恒速阶段。3.由枯燥速率曲线可知，枯燥速率比拟分散，并没有理论上的恒速阶段、降速阶段等过程出现，这可能是实验中称取时的误差，轻质碳酸钙容易枯燥，容易碎，从而引入的误差，空气的流速以及温度并不能完全保持恒定等，或可能由于热空气与物料的接触不良，有一些物料枯燥较快，有些那么相对较
24、慢，导致枯燥速率有所偏离。八、讨论1.过滤实验操作要点：实验碳酸钙粉末配制成滤浆，其量约占配料桶一半左右，配制浓度约在10%质量左右，用供料泵使用其循环搅匀，并可防止产生沉淀。配料桶内通入压缩空气进展搅拌，以防止滤浆沉淀，并作为滤浆过滤时加压之用，配桶料内的压力，可由空气机加以调节一般压强调节在左右。枯燥物料要充分浸湿，但不能有水滴自由滴下，否那么将影响实验数据的正确性。实验操作压强，一般可视配制的滤浆浓度选定，压强选得太高过程进展太快，来不及读数，假设选得太低实验时间就增加，一般在上述浓度时约可选。实验初始阶段不是恒压操作，而是接近恒压操作。因此可采用两只停表交替计时，记下时间与滤液量，并确
25、定恒压开场时间与相应的滤液量。当滤液量很少，滤渣已充满框后，过滤阶段可完毕。2影响气流枯燥过程的主要因素：1气流条件：气流的温度；气流的湿度；气流的流速。2湿物料的条件：湿物料的物性；湿物料与热气流的接触状态。3恒定枯燥条件是什么答：枯燥介质的温度、湿度、流速及与物料的接触方式，都在整个枯燥过程中均保持恒定，可适用于大量空气枯燥少量湿物料的情况，空气的定性温度等于进、出口温度平均值。4降速枯燥阶段特点：答：随着枯燥时间的延长，干基含水量X减小，枯燥速率降低；物料外表温度大于湿球温度；除去的水分为非结合、结合水分；降速枯燥阶段的枯燥速率与物料种类、构造、形状及尺寸有关，而与空气状态关系不大。5.
26、在7080的空气流中枯燥，经过相当长的时间，能否得到绝干物料？为什么？通常要获得绝干物料采用什么方法？答：不能，相当一局部时间后会到达平衡，即到达平衡含水量，而平衡含水量所对应的湿度不为0；为得到绝干物料可以用把物料磨成粉末增大枯燥面积，也可以换用其他的枯燥设备。6.测定枯燥速率曲线有何意义？它对设计枯燥器及指导生产有些什么帮助？ 答：研究枯燥速率曲线，可以据此使枯燥速度控制在恒定枯燥阶段，防止被枯燥物开裂等不希望出现的情况发生。7.使用废气循环对枯燥作业有什么好处？枯燥热敏性物料或易变形、开裂的物料为什么多使用废气循环？怎样调节新鲜空气与废气的比例？答：节约能源，提高热效率，同时有利于维持枯
27、燥介质的温度与湿度不变。在枯燥热敏性物料或易变形、开裂的物料使用废气循环可以降低枯燥介质的温度及提高枯燥介质的湿度，降低枯燥速率防止物料经历过高的温度变质。8.为什么在操作过程中要先开鼓风机送风后再开电热器？答：枯燥过程中，如果先开电热器，产生的热量如果没有鼓风机吹，将会使设备烧坏。先将风机翻开，电热器散发的热量便能及时地被风带走。鼓风机起动需要很大的起动电流，如果电热器开着，可能会造成线路过载。但如果先开鼓风机，起动电流中便少了电热器的电流量，这样对于电路更平安。讨论1 做轻质碳酸钙的过滤实验时，实验开前要先将滤布及滤板与滤框清洗干净，装合时，将板与框交替地置于机架上，排列要正确，板的两侧用
28、滤板包起，其板与框上的四个孔应保持连通，然后用手动的压紧装置将活动的机头压向固定机头，使得板与框严密接触。2 滤板与滤框的区别：滤框与滤板的左上角与右上角均有孔，滤框右上角的孔还有小通道与框内的空间一样，滤浆可由此进入。板与框上又不同的记号，洗涤板以三钮为记，而框那么用两钮。3 碳酸钙粒度的大小是影响轻质碳酸钙沉降体积及容重大小的主要因素，其体积的上下取决于其粒度的大小，颗粒的形状。在实验中，应尽量使用粒径较小的碳酸钙，以减小实验误差。在做枯燥实验时，应使湿物料平铺满枯燥盘，以免影响枯燥时间。4 枯燥器内必须有空气流过才能开启加热，防止枯燥损坏加热器，出现事故。枯燥物料要充分浸湿，但不能有水滴自由滴下，否那么将影响实验数据的正确性。5 由于物料的含水性质与物料形状的差异，枯燥速率不仅取决与空气的性质与操作条件，而且还受流速、物料性质、枯燥介质与湿物料接触方式、所含水分性质等各种因素的影响。第 17 页