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1、实验室检测能力验证能力验证整改报告检测项目： 复混肥中总氮含量 实验室代码： L12 单位名称： 新疆生产建设兵团农业建设第一师农业科 学研究所分析测试中心 (公章)单位负责人： (签字)整改日期： 2013年8月2日8月9日 存在可疑结果的整改要求根据本次能力验证方案的相关规定：对于有指标存在可疑的实验室,要求其提交相应可疑指标的原因分析报告，查找结果偏差较大的原因，并采取纠正措施以利于进一步提高承检机构的检测质量。建议从以下几个方面进行整改：1、影响检测结果的因素分析2、就因素进行排查3、提出改进措施：如仪器核查、人员核查、人员再培训4、组织实施的情况说明5、整改结果和今后的注意事项，必要
2、时可开展一次内审，审核的重点为可疑结果涉及的要素。整改完成后各实验室应形成原因分析报告，提交本次能力验证专家组，对整改内容和提出的改进措施的有效性等进行确认。原因分析报告中应包含以下几个方面的要素：1、不符合事实的描述；2、最根本原因分析及相关证据；3、采取的纠正措施及相关证据；4、对已发出报告的影响及证据。原因分析报告中还应酌情提供以下证据:1、质量记录：不符合工作控制记录、纠正措施记录、预防措施记录、人员培训纪录、修改的体系文件等；2、技术记录：原始记录、验证记录等。一、能力验证检测结果1、实验室代码：L122、检测项目：总氮3、检测依据：GB8572-2010复混肥料中总氮含量的测定 蒸
3、馏后滴定法4、实验条件：序号设备名称型号规格设备编号测量范围分辨力1电子天平AEG-220nks-220.01-220g0.0001g2电子天平TE212Lnks-240.2-210g0.01g3电子万能炉6联nks-1156（0-1000瓦）/4电子万能炉1联nks-1110-1000瓦/5蒸馏仪器/nks-102/3、检测结果：29.724、Z比分数：Z3二、检测结果可疑原因分析：学习关于2013年自治区开展实验室能力验证活动检测结果的通报后，参照通报中第三大条第一小条分析复混肥料（复合肥料）中氮含量的检测结果不满意原因，对本试验室此次数据离群的原因进行了认真查找和分析，得出二条原因：1、
4、检测人员对国家GB/T 8572的学习掌握和理解不到位，对其中消化加热装置的要求未能认真领会，在部分加热装置已出现功能减弱，7min8min内不能使250ml水从常温至剧烈沸腾的电炉上，继续消化肥料氮，在两平行中出现28.56的结果和29.72的结果，误以为28.56是因为电炉温度过高N有损失，于是舍弃。将另一样品蒸馏两次做为平行。致使结果偏差。2、初检在不知真实含量时，称1克样消煮，蒸馏后发现含量在25%以上，于是重新称0.5克样进行消煮。由于检验人员6月26日才出差归来，6月28日要报出结果，致使检测时间紧张，无时间复检。在数据审核时已经发现问题，但因时间紧，未认真查找原因，仓促上报结果，
5、所以造成结果不合格的事实。三、纠正措施计划：1、召开会议，针对这次考核不合格事件从多方面因素展开分析，对检测人员和质保人员开展责任心教育，对化验室内部质量控制的有效性进行检查，查找是否存在不符合管理要求的行为。2、对本次检测用的消化加热电炉是否满足要求进行逐个检查，方法是在烧瓶内加入250ml水，从室温开始加热至沸，应该为7-8min，对满足要求的保留，对加热不符合要求的进行调整。更换能满足要求的加热设备。3、将能力验证的留样与已知含量的复混肥再一次测定，同时进行人员比对，从试剂配制、人员核查、操作规程各方面进行全面分析查找原因。4、对已发检验报告造成的影响进行分析。四、技术质量部门评价： 负
6、责人： 年 月 日四、质量负责人审批： 负责人： 年 月 日六、措施完成情况：1、召开会议进行讨论，检测人员认识到对此次能力验证重视程度不够，由于时间紧迫，未全面考虑样品的特殊性，整改过程中发现样品的硝态氮含量高，应在消化过程中对温度的控制严格要求。 质保人员认识到在数据审核上应进一步加强管理，多追溯检测过程。2、对现有的消化加热电炉进行逐个试验，发现有三个电炉升温不符合要求，对此进行了更换，更换后的电炉达到了加热要求。3、将能力验证的留样与已知含量的复混肥再一次测定，结果表明，空白和复混肥的结果与以前相同，说明试剂不存在污染。同时进行人员比对，人操作规范，比对结果在允差范围内，其它方面也符合
7、质量管理体系要求。整改顺利完成。原始记录见2013农检FL 字第78a、2013农检FL 字第78b。4、对已发检验报告造成的影响进行分析，本化验室这期间检测的肥料样大部分来自一师团场库存肥料，只要求测定有无大概含量，是否还能使用，个别农户送来的肥料，未标注含有硝态氮成分，但化验室均按未知组分肥料来检测，与客户提供的含量一致，未出现涉法纠纷报告，未对当事人造成影响。七、纠正措施验证：（附验证材料、照片等）上图为原检测使用电炉上图为新更换电炉2013年6月1日至8月1日，农科所分析测试中心共接受用GB/T8572-2010标准检测总氮项目的样品7个，其中3个为阿拉尔农场库存肥料，2个为私人老板的滴灌肥，2个是工商局抽检肥料，均未对肥料结果提出异议。对工商局抽检肥料进行复检，结果重现性好，未造成不良影响。八、持续改进措施：1、积极按要求重新参加能力验证复验，对中心检测能力进行再次评估和确认。2、近期对分析测试中心质量体系文件进行改版，完善质量体系并开展中心内部审核和管理评审。3、9月份对部分上岗证到期未参加技术岗位培训的人员开展人员培训，进一步提高人员业务水平。4、积极参加兵团农业局开展的2013年测土配方施肥化验室检测能力比对工作。