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1、实验一 金属纳米颗粒的化学法制备华南农业大学材料与能源学院现代材料科学与工程基础实验讲义供材料科学专业本科生使用胡航2016-02-30一、实验内容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au或Ag纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法，在基础研究与实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解与辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用，如生物医学领域的杀菌，物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒，并以硝酸银在烷基
2、胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属（Au、Ag）的成核与生长 总的来说，化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如，对于制备胶体金，如果采用柠檬酸三钠作为还原剂，其反应过程如下： 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单，实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸范围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150200 C时，溶液颜色由浅色到深色快速变化，生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹，稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀，可获得烷基胺包裹的银纳
3、米粒子。三、实验方法与步骤 （一）实验仪器与材料 硝酸银，柠檬酸三钠，油胺或十八胺，十八烯（ODE），无水乙醇，配有温度调控与磁力搅拌的油浴加热器，三颈瓶，抽气头，滤膜，温度计套管，10 mL量筒，分析天平，玻璃滴管，离心管，离心机，电热干燥箱 （二）实验方法与操作步骤 1. 贵金属胶体的制备 （1）对所有所需用的容器用硫酸清洗，用去离子水冲洗3遍，放入干燥箱烘干。 （2）配置0.01%的氯金酸（硝酸银）溶液与1%的柠檬酸三钠溶液。 （3）把50 mL的氯金酸（硝酸银）溶液加热至沸腾后加入1 mL的柠檬酸三钠溶液，再加热510 min。 （4）停止加热后把制得的胶体金用过滤薄膜过滤。 （5）重
4、复（3）、（4）步骤制备氯金酸（硝酸银）溶液与柠檬酸三钠溶液体积比为（50:2）（50:10）的胶体金属。 （6）将制得的胶体金用紫外-可见分光光度计测其吸收光谱。 （7）清洗使用过的仪器，药品放回原处。 2. 硝酸银热分解制备Ag纳米颗粒 （1）对所有所需用的容器用硫酸清洗，用去离子水冲洗3遍，然后用无水乙醇冲洗，放入干燥箱烘干。 （2）称取0.5 g硝酸银，放入三颈瓶。 （3）分表量取ODE5 mL，油胺5mL（或者称取4g十八胺）加入三颈瓶。 （4）三颈瓶连接抽气头通入Ar放入油浴。 （5）在磁力搅拌下，油浴升温到180 C并保持10 min。 （6）用玻璃滴管取0.5 mL样品放入离心
5、管，加入5mL无水乙醇并振荡使混合均匀以清洗烷基胺。 （7）离心沉淀并重复加入5 mL无水乙醇反复清洗3遍。 （8）把所获得的Ag纳米颗粒分散于甲苯中并测量吸收光谱。 （9）对所用的容器进行清洗，再用去离子水冲洗3遍，放入干燥箱烘干后放回原处。四、思考与讨论 1. 在制备Ag纳米颗粒的过程中，所用容器为什么用去离子水清洗？ 2. 制备过程中，Ag纳米颗粒的生长受什么因素影响？如何获得不同尺寸的Ag纳米颗粒？ 3. 在分解硝酸银制备纳米颗粒的实验中为什么要用烷基胺？实验二 水热法合成TiO2纳米材料一、实验内容与目的 1. 了解水热法制备无机氧化物纳米材料的原理与特点。2. 掌握水热法制备TiO
6、2纳米材料的方法与步骤。3. 熟悉纳米材料的表征方法如X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等。二、实验原理概述纳米材料具有不同寻常的物理与化学性能，是目前材料科学研究领域的热点。由于纳米材料强烈的尺寸与形貌依赖性，因此控制纳米材料尺寸与形貌称为当前纳米材料研究的重要方向。现阶段用于纳米粒子合成的方法主要有物理方法与化学方法，其中化学方法合成得到的纳米粒子纯度更高，粒度分布更均匀，而且形貌可控，从而应用更广。在众多方法中，水热法作为无机合成化学中的一个重要分支，成为纳米粒子的尺寸形貌控制合成的常用方法。水热法最初是模拟然界中某些矿石的形成过程而发展起来的，
7、通常是指在密闭的反应体系中，以水作为反应介质，将反应器加热到一定的温度（1001000 C），是反应器中具有一定填充度的水溶剂膨胀充满整个容器而产生很高压力的条件下，进行无机合成与材料制备的一种有效方法。在水热条件下，水主要起到两个作用：液态或气态的水是传递压力的媒介；同时水作为溶剂，由于在高压下绝大多数反应物都能溶于水，可促使反应在气相或液相中进行。水热法合成氧化物纳米材料中，一般都是以金属盐、氧化物或氢氧化物作为反应物，以水作为溶剂，在加热过程中，这些金属盐、氧化物或氢氧化物的溶解度随文帝、压力的升高二增加，形成所需的氧化物的过饱与溶液，并逐渐成核生长，最终获得所需的氧化物纳米材料。整个反
8、应过程的驱动力就是可溶的前驱体或中间产物与最后稳定的氧化物之间的溶解度差。因此可以说，水热法的实质是使纳米粒子在高温高压下从过饱与溶液中生长出来。这种发发在分子设计上具有其特有的有事，可以通过对前驱体材料结构中的次级结构单元拆开、修饰并重新组装；也可以通过选择反应条件加入适当的“模板剂”或“矿化剂”控制产物的结构。二氧化钛（TiO2）是一种非常重要的化工原理，被广泛用于颜料、造纸、涂料、油漆、橡胶、陶瓷等各种行业中。随着粒子尺寸的降低，纳米二氧化钛显示出许多特殊效果，如表面效应、小尺寸效应与宏观量子隧道效应，因而在光学、热学、电学、磁学、力学以与化学等方面与普通二氧化钛有着显著的不同。如，纳米
9、二氧化钛具有独特的抗紫外线、抗菌、光催化等特性，已广泛应用于光触材料、抗菌陶瓷、抗紫外化妆品、抗菌涂料、汽车漆等。本实验将直接以普通的TiO2粉末为原料，采用水热法，在碱性条件小利用水热条件产生的高温、高压环境来重结晶合成TiO2纳米粉体，并通调节反应条件如反应温度与反应时间来调节所得TiO2纳米粉体的尺寸与形貌。三、实验方法与步骤（一）主要实验试剂与仪器实验试剂：二氧化钛、氢氧化钠、蒸馏水、无水乙醇等。实验仪器：烧杯、量筒等玻璃仪器若干、电子天平、水热反应釜、磁力搅拌器、程序控温恒温箱、离心机等。表征仪器：X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。（二）实验步骤（1）称取0.2 g
10、二氧化钛粉末，加入到10 mL2 mol/L的NaOH水溶液中，搅拌，（2）搅拌10 min后，将上述溶液转移入带聚四氟乙烯内衬的高压釜中，旋紧密闭后将高压釜放入烘箱中。（3）调节烘箱温度为180 C，使之加热到180 C并保持6 h后将反应釜取出。（4）待反应釜冷却至室温，打开分反应釜，取出溶液得白色细小微粒沉淀为所得产物，产物经李鑫分离并相继用蒸馏水与无水乙醇多次洗涤后，在空气中干燥。（5）所得产物用X射线粉末衍射来确定其物相，用扫描电子显微镜与透射电子显微镜来观察其尺寸与形貌。（6）改变实验条件，如反应温度与反应时间，在120220 C下分表保持472 h，研究不同反应条件对TiO2纳米
11、粉体尺寸与形貌的影响。四、思考与讨论1. 水热法合成纳米材料具有哪些特点？2. 利用水热法，如何控制所得氧化物纳米粉体的尺寸与形貌？3. 查阅资料简要说明水热法取向生长一维纳米材料的原因。实验三 金属有机物热分解法制备LaNiO3导电氧化物薄膜一、实验内容与目的 1. 掌握金属有机物热分解法的基本原理，了解其在材料合成、制备领域的应用。2. 了解导电氧化物的导电特性与其应用。3. 掌握浸渍法（dip-coating）制备薄膜的方法。二、实验原理（一）金属有机物分解法的原理金属有机物分解法（metalorganic decomposition, MOD）是湿化学法沉积薄膜的一种重要方法，近年来得
12、到了很大发展，已成功地用于一系列薄膜的制备，包括铁电薄膜、超导薄膜与导电氧化物薄膜。其中最成功的应用就是SrBi2Ta2O9（SBT）铁电薄膜的制备，其前体溶液已经商业化。其基本过程是将不同的金属有机源（主要为金属羧酸盐，如异辛酸盐等）溶入适当有机溶剂，将其混合成所需的阳离子浓度的前体溶液，再以适当技术（如甩胶法、浸渍法、喷涂法）沉积到衬底，制成湿膜，烘干后，去掉不必要的溶剂，并分解掉金属有机物，得到无机薄膜。达到所需厚度后，经过进一步热处理，来控制薄膜结构。通常要求金属有机源易合成、纯化，无毒或低毒，稳定性好，具有合适的分解温度，高的金属含量与在常用的溶剂中具有良好的溶解性能。（二）导电氧化
13、物的背景介绍导电聚合物种类丰富，最著名的当属透明导电氧化物ITO（In2O3:Sn），已经大规模地应用于平板显示器领域。导电氧化物最主要是作为电极材料来使用，包括电池、燃料电池、磁流体发电的电极等。LaNiO3是一种局域钙钛矿结构的导电金属氧化物，其赝立方晶胞参数为0.384 nm，与PbTiO3、PZT、BaTiO3等铁电薄膜的晶格参数相匹配。使用LaNiO3作为电极，有利于铁电薄膜的择优取向与外延生长，有利于改善铁电薄膜的疲劳问题。 （三）浸渍法简介浸渍法镀膜就是把需镀膜的样品，放入配置好的前体溶液中，然后拿出烘干，热处理。这种镀膜方法，工艺简单，是室温下操作，无需昂贵的设备，可以再复杂的
14、样品形状表面镀膜。多次重复上述过程，就获得所需厚度的膜。三、实验方法与步骤（一）实验仪器与材料电子天平，磁力搅拌器，红外快速烘箱（或鼓风干燥箱），管式炉，热台，玻璃仪器，X射线衍射仪。异辛酸（化学纯），乙酸镍（分析纯），乙酸镧（分析纯），乙酸丁酯（分析纯），氨水（分析纯），双氧水（分析纯），盐酸（分析纯），（100）硅片（5 cm），石英烧杯，石英清洗架，石英舟。（二）实验方法与操作步骤1. 基片清洗（1）按照半导体工艺的RCA配方，在通风橱里配置碱性、酸性清洗剂。碱性清洗剂：NH3H2O：H2O2：H2O=1:2:5；酸性清洗剂：HCl：H2O2：H2O=1:2:6。（2）将硅片放在石英清洗
15、架上，放入石英烧杯中，加碱性清洗剂至浸过基片约1 cm处，盖上培养皿，放在通风橱内的电炉上加热至沸腾。滚沸5 min后，关闭电源。将残余溶液导入废液缸，用去离子水淋洗石英烧杯与石英清洗架上的基片3遍。（3）将酸性清洗剂倒入石英烧杯中，重复上面的步骤，进行酸洗。（4）将去离子水导入石英烧杯中，重复煮沸的步骤2遍，每次3min。（5）最后将清洗干净的基片放入红外快速烘箱中烘干，待甩膜用。2. 前体溶液配制（1）异辛酸镧的合成：将乙酸镧荣誉去离子水，然后缓缓加入异辛酸的氨水溶液，并不断搅拌，即有白色泡沫状固体不断析出，过滤后用去离子水多次淋洗，得到异辛酸镧固体，干燥待用。（2）异辛酸镍的合成：将乙酸
16、镍溶于去离子水，然后缓缓加入异辛酸的氨水溶液，并不断搅拌，即有黏稠的绿色异辛酸镍生成，用乙酸丁酯将异辛酸镍萃取出来，旋转蒸发去除溶剂，即得到异辛酸镍。（3）前体溶液配制：将异辛酸镧与异辛酸镍按照1:1化学计量比溶解于乙酸丁酯中，配制成浓度为0.1 mol/L的溶液。3. 薄膜沉积与热处理（1）接通热台电源，温度升到150 C稳定。（2）用镊子夹着清洗好的基片一角浸渍在前体溶液中，待充分浸润后，去除，用滤纸吸去衬底背面的溶液，放在热台上烘烤5 min，然后放入石英舟中。（3）高温热处理：将管式炉升温到600 C，将放置了薄膜样品的石英舟，用带钩子的石英玻璃杆推入管式炉，在流动的氧气分为中，恒温半
17、小时，取出石英舟，（测量方块电阻）。然后重复浸渍、干燥与高温热处理过程35次，获得所需样品。4*. 测量方块电阻使用方块电阻测试仪测量不同层数薄膜表面的方块电阻，记下电阻值的波动范围。四、思考与讨论1. 金属有机物分解法与溶胶凝胶法制备薄膜有何异同？2. 甩膜前，基片为什么必须进行清洗？酸、碱清洗液各起什么作用？3. 浸渍法与甩胶法有何异同？4*. 随着LaNiO3沉积层数的增加，薄膜的方块电阻会怎样变化？为什么？实验四 醇盐水解法制备纳米二氧化硅微粒与表征一、实验内容与目的 1. 掌握溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅的基本原理与方法。2. 通过纳米二氧化硅实验制备过程，了解溶胶-凝胶法制备过程中
18、的溶剂、催化剂与温度对所得产物的影响。3. 掌握激光光散射测定纳米微粒粒径的方法。二、实验原理概述正硅酸乙酯（TEOS）的水解是利用湿化学方法制备新型玻璃、陶瓷与其他无机功能材料的崭新方法，也被称为溶胶-凝胶方法。所谓溶胶-凝胶法是指金属有机或无机化合物经水解形成溶胶，然后溶胶中溶质再进一步聚合凝胶化得到湿凝胶，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。纳米SiO2是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，是目前工业化产量最大与应用最为广泛的无机纳米材料，其分子状态呈三维链状结构，初级粒子粒径一般在1060 nm，相对密度2.3192.653，熔点1750 C。由于其具有小尺寸效应、表
19、面界面效应、量子尺寸效应与宏观两字隧道效应，纳米二氧化硅显示出卓越的性能与功能，可广泛应用于各个领域。在本实验中，通过TEOS的水解与缩合来制备纳米SiO2，氨水的加入起催化作用。当TEOS在极稀浓度中水解时，其水解反应是一级反应，水解速率取决于TEOS的浓度。但当TEOS浓度增大时，此反应变成了复杂的二级房源。碱催化水解的反应历程，可用亲核取代反应机理解释：TEOS分子中的硅原子周围有4个烷氧基-OR(-OC2H5)与之结合，在碱性催化剂（NH4OH）参与下，OH-对硅原子核发动亲核进攻，使硅原子带负电，并导致电子眼向另一侧的OR-基团偏移，使该基团的Si-O键被削弱而断裂，发生水解，水解单
20、体在Si-OH基之间，以与Si-OH基与Si-OR基发生脱水或脱醇聚合反应，形成Si-O-Si链，Si-O-Si链之间不断交联，最终形成颗粒状聚集体。在TEOS的反应过程中，第一步水解反应与第二步缩合反应是同时进行的，所以称这两步生成的混合物为溶解，第三步聚合反应生成的三位网络结构成为凝胶。在TEOS水解过程中，溶剂的存在起了重要作用。由于TEOS在常温下与水不共溶，而其水解反应必须有水参与，所以，为例使反应在均相体系中进行，必须选择一个共溶的溶剂，醇类是最常用的共溶溶剂，研究表明，使用甲醇或乙醇作溶剂，对TEOS水解反应的性质影响不明显，但对最后凝胶的结构、孔径的大小有影响。除了甲醇、乙醇外
21、，还可以使用其他溶剂如二氧六环、乙二醇、丙三醇、DMF、丙酮、四氢呋喃等。三、实验方法与步骤1. 样品的制备实验（1）在一个250 mL的三口瓶上，装上磁力搅拌器、球形冷凝管、温度计与恒压滴液漏斗，开冷凝水。（2）量取30 mL乙醇、30 mL蒸馏水加入到圆底烧瓶中，再向起哄加入5.4 mL25%的氨水。（3）量取7 mL正硅酸乙酯，加入到恒压滴液漏斗中，油浴加热到40 C，搅拌条件下滴加到圆底烧瓶中，约15 min滴加完毕，再反应1 h后，停止加热。（4）将所得产物静置，沉降，得到纳米二氧化硅胶体，洗涤，分离，干燥后得到产物。2. 实验样品的表征测试（1）取1 mL上述胶体溶液，在离心机上8
22、000 r/min离心分离5 min，弃去上层清液，沉淀用谁洗涤，再离心分离，重复3次，用蒸馏水、超声分散后，激光粒度仪测定粒径的大小与分布。（2）取2 mL纳米二氧化硅混合溶液，加入到光散射比色皿中，测定粒径。纳米微粒的粒径与粒径分布在Brookhaven的90 Plus Particle Size Analyzer动态光散射仪上测定。激光的波长为633 nm，入射角是90，每个样品平均测定3次，每次扫描60 s，温度为25C。所得的粒径是三次测量的平均值。四、思考与讨论1. 试说明制得的纳米二氧化硅离心分离与洗涤的目的是什么？2. 试查阅文献，简述常用的制备纳米二氧化硅的方法与其优缺点。3
23、. 简述采用动态光散射测定纳米微粒粒径的影响因素。实验五 粉末X射线衍射与物相定性分析一、实验内容与目的 1. 掌握X射线衍射的基本原理。2. 通过X射线衍射仪的构造与操作步骤。3. 掌握粉末X射线衍射测定与物相定性分析方法。二、实验原理概述（一）X射线衍射基本原理1. 布拉格方程式中，dhkl为在简化布拉格方程中称衍射面间距或面网间距；q为布拉格角或掠射角；l为入射X射线波长。2. 粉晶X射线衍射原理用特征X射线射到多晶粉末（或块状）上获得衍射图谱或数据的方法称为粉晶法或粉末法。当单色X射线以一定的入射角射向粉晶时，无规排列的粉晶中，总有许多小晶粒的某些面网处于满足布拉格方程的位置，因而产生
24、衍射。所以，粉晶衍射图谱是由无数小晶粒各衍射面产生衍射叠加的结果。当单色X射线照射到粉晶样品上，若其中一个晶粒的一组面网（hkl）取向与入射光X射线夹角为q，满足衍射条件，则在衍射角2q（衍射线与入射X射线的延长线的夹角）处产生衍射。由于晶粒的取向机遇，因而与入射线夹角为2q的衍射线不止一条，而是顶角为2q*2的衍射圆锥面，如图5.1所示。图5.1 衍射圆锥面晶体中有许多面网组，其衍射线相应地形成许多以样品为中心、入射线为轴、张角不同的衍射圆锥面，即粉晶X射线衍射形成中心角不同的系列圆锥面。通常称这种同心圆为德拜环。如果使粉晶衍射仪的探测器以一定的角度绕样品旋转，则可接收到粉晶中不同面网、不同
25、取向的全部衍射线，获得相应的衍射谱图。（二）X射线衍射仪构造与原理X射线衍射仪主要有X射线发生器、测角仪、X射线辐射探测器、射线数据采集系统与各种电气系统、保护系统组成，其过程为X射线管发出单色X射线照射到样品上，所产生的衍射线光子用辐射探测器接收，经检测电路放大处理后在显示或记录装置上给出衍射数据与谱线，如图5.2所示。图5.2 X射线衍射仪结构示意图（三）X射线物相分析原理与方法（1）谱图直接对比法（2）数据对比法（3）计算机自动检索鉴定法三、实验方法与步骤（一）样品制备方法1. 粉晶样品的制备（1）将被测试试样在玛瑙研钵中研成尺寸15m的细粉。（2）取适量的粉末填入样品框中，用载玻片把粉
26、末压紧、压实、压平，把多余凸出的粉末削去，固定与衍射仪样品室的样品台上。2. 特殊样品的制备对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗口内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内，但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。（二）实验内容与步骤1. 仪器设备：国产X射线粉末衍射仪。2. 操作步骤：（1）开电源：打开水冷机电源开关，打开衍射仪电源开关、开关CP1、CP2，打开电脑电源。（2）设定管亚、管流：点击桌面衍射仪控制软件，逐级将X射线光管工作电压设为40 kV，工作电流为40 mA。（
27、3）设定测试参数：设定文件存盘路径、文件名以与测试参数（起始角、终止角、步长、扫描速率、狭缝大小）。（4）测试：放置样品，点击图标进行测试（注意：在放置样品前后，开关门一定要轻）。3. 分析数据，做出衍射图。四、思考与讨论1. 简述X射线衍射的基本原理。2. 写出布拉格方程的两种表达式，并说明布拉格方程的物理意义。3. 简述粉晶物相定性分析原理与分析方法。实验六 固体材料红外透射光谱测量与分析一、实验内容与目的 1. 了解红外光谱的基础知识。2. 了解傅里叶变换红外光谱仪的基本结构与基本原理。3. 掌握应用傅里叶变换红外光谱仪测量固体材料的红外透射光谱，并能对谱图进行定性分析。二、实验原理概述
28、（一）红外光谱光是一种电磁波，具有一定的辐射能量。在电磁波谱中，比可见光洪外端波长更长至1000 m的范围属于红外辐射波段。任何温度高于0K的物体都要向周围发射红外辐射，知识辐射特性会随温度的不同而发生变化。当分子受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收默写频率的辐射，引起振动与转动能级的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱，将分子吸收红外辐射的情况记录下来，便得到红外光谱。红外光谱由分子振动能级的跃迁而产生，但并不是所有的振动能级跃迁都能在红外光谱中产生吸收峰，物质吸收红外光发生振动与转动能级跃迁必须满足两个基本条件：一是红外辐射光量子具有的能力等于分子振动能级的能量差；二是分子振动时
29、，偶极矩的大小或方向必须有一定的变化，即具有偶极矩变化的分子振动时红外活性振动，否则是非红外活性振动。红外光谱的波长为0.751000 m，通常红外光谱划分为三个区域：远红外：25100 m（40010 cm-1），一般对应分子的纯转动以与晶格振动的能级跃迁；中红外：2.525m（4000400 cm-1），一般对应分子振动能级，绝大多数有机化合物与许多无机化合物的基频都出现在这个区域；近红外：0.782.5m（128214000 cm-1），一般对应化合物吸收基频的倍频与合频振动。红外光谱多以波长l或波数s为横坐标，表示吸收峰的位置，波长与波数的关系为s(cm-1)= 10000/l(m)；
30、以透过率T为纵坐标，表示吸收强度。红外光谱主要应用于研究分子的结构，根据谱线的形状、吸收峰的位置以与特征吸收峰的强度等进行化学、物理的定性或定量分析，从而确定某种化学组分的存在与含量、分子的空间构型等问题。（二）傅里叶变换红外光谱仪的基本结构与其基本原理傅里叶变换光谱技术是让双光束干涉仪产生的干涉辐射透过样品，得到带有样品物质结构信息的干涉谱图，进一步通过傅里叶变换数值计算将干涉谱图转换成谱图的红外谱图。根据此原理制造的仪器称为傅里叶变换红外光谱仪，其原理图如图所示。傅里叶变换红外光谱仪产生的干涉图通常是根据迈克尔孙干涉仪（Michelson interferometer）原理产生的，由光源、
31、固定反射镜、移动反射镜、分束器、检测器等组成，如图6.2所示。图6.1 傅里叶变换红外光谱仪原理图三、实验方法与步骤（一）实验仪器与样品制备本实验采用美国Perkins Elmer公司的Spectrum GX型红外光谱仪。主要采用压片法进行固态样品制样。压片法是将12 mg样品与100200 mg 纯溴化钾置于研钵中，红外灯下干燥，研磨至颗粒小于2 m，再置于压片模具中，压成透明薄片即可测定。（二）实验方法与操作步骤（1）开机，接通电源，打开红外光谱仪与其相连的计算机电源。（2）双击Spectrum图标打开控制软件，系统将对仪器进行初始化。在初始化前，将样品室的样品与所有附件取出。（3）初始化
32、后，进入菜单Setup，点击Align，将对光路进行准直，使Align1，在相应的栏目里进行参数设定，如红外波段的选择、分辨率以与扫描次数的设定等。（4）进行样品测试，首先测背景图（scan background），即光源的红外光谱。再将样品放入样品室内，进行红外光谱测试（scan sample）。（5）获取光谱图。（三）红外光谱分析红外光谱将提供三个特征量：吸收峰的位置、形状、强度，根据三个特征量可以分析样品的结构信息。吸收峰位置（谱带的特征振动频率）是对官能团进行定性分析的基础，依照特征峰的位置可以确定聚合物的类型。谱带的形状包括谱带是否有分裂，可用以研究分子内是否存在缔合以与分子的对称性、旋转异构、互变异构等。谱带的强度与分子振荡时偶极矩的变化率有关，同时与分子的含量成正比，因此可作为定量分析的基础。依据某些特征峰强度随时间（或温度、压力）的变化规律可研究动力学过程。四、思考与讨论1. 红外吸收光谱图特点与其所能提供的信息是什么？2. 红外吸收光谱谱带强度由哪些因素决定？定量分析的依据是什么？第 21 页