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1、AA7020原子吸收分光光度计验证方案文件编号：YZFA201603-004验证方案批准方案起草签名日期质量管理部方案审核签名日期QC负责人QA负责人质量管理部负责人方案批准签名日期验证领导小组负责人2016年03月08日验证方案目录01.验证项目02.概述03.验证目的04.验证条件05.验证合格标准06.验证范围07.验证人员08.验证内容与方法09.验证数据分析10.验证结论与偏差说明11.再验证12.验证时间安排1.验证项目AA7020原子吸收分光光度计验证与确认。2.概述2.1 AA7020原子吸收分光光度计：设备编号：HY-023原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射
2、的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：本台原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，2013年7月到货，安装在公司化验室仪器分析1室，其生产厂为北京东西分析仪器有限公司，主要用于样品中重金属的分析测试。该仪器为火焰-石墨炉一体机，由主机、石墨炉加热系统、石墨炉自动进样系统、冷却循环水系统、空压机、氢化物发生系统组成。仪器与计算机工作站连接完成检测分析。2.3技术参数：型号：AA-7020电源电压：220V，50HZ，主机200W，石墨炉4kW工作时间：连续 工作环境条件：环境温度：1035相对温度：20%80%电压波动：220V10%无影响仪器使用的振动和
3、电磁干扰生产厂家：北京东西分析仪器有限公司。3.验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和日常分析测试工作的需要。4.验证条件4.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。4.2验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。4.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。5验证合格标准5.1仪器外观及工作环境满足要求5.2波长准确度与波长重复性5.2.1波长准确度不应超过0.5nm；5.2.2波长重复性不应大
4、于0.3nm5.3分辨率：0.2nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过0.3nm0.02nm。5.4基线稳定性：基线漂移在30min内不应大于0.005Abs5.5线性5.5.1火焰法：配制5个不同浓度的铜标准溶液，以浓度、吸光度值作线性回归。5.5.2石墨炉法：配制5个不同浓度的镉标准溶液，以浓度、吸光度值作线性回归。5.6检出限5.6.1火焰法：铜元素检出限不大于质量浓度0.02g/ml5.6.2石墨炉法：镉元素检出限不应大于4pg5.7重复性5.7.1火焰法：铜元素测量的相对标准偏差不应大于1%5.7.2石墨炉法：镉元素测量的相对标准偏差不应大于4%6.验证范围本方案适用于公司AA7020
5、型原子吸收分光光度计的验证与确认。7.验证人员7.1验证人员职责、分工7.1.1确认与验证领导小组负责验证方案的审批；负责验证数据及结果的审批；负责验证报告的审批；负责发放验证证书；负责再验证周期的确认。7.1.2验证工作小组组长负责验证方案的制定并组织实施；负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告,上报确认与验证领导小组。7.1.3工程设备部：负责验证所需仪器、设备的协助安装、调试及校正；7.1.4质量管理部负责监督验证的具体实施。7.1.5质量控制实验室负责验证的准备工作；负责根据本验证方案的具体实施。7.2验证工作小组人员部门姓名部门姓名质量控制实验室质量保证室质量控制实验
6、室工程设备部质量控制实验室8. 风险评估8.1评估概述作为药品生产企业，产品的质量控制至关重要，而检验仪器又作为质量控制必不可少的设备。因此，为了进一步提高质量部对仪器的管理水平，发现并尽可能消除一些潜在的风险对实验和检验结果造成的威胁，现依据质量风险管理规程标准对本仪器进行风险评估，对存在的缺陷及质量风险给出合理分析和防范措施。7.2评估方法本方法采用失效模式和影响分析（FMEA)程序.同时风险识别风险管理小组成员使用头脑风暴法，分析了仪器可能出现的各种偏离正常的偏差，即潜在的失效模式、失效模式可能造成的影响、该影响对检品质量、安全造成的危害以及这些危害的严重程度、危害发生的可能性及可检测性
7、。（见表一：仪器潜在失效模式及分析表）说明：严重程度用110的数字来表示，其中，1表示对检测数据几乎无影响；24表示对检测数据影响较轻微；57表示对检测数据产生中等影响；810表示会对检测数据造成严重影响可能性用1-10的数字表示，其中，1表示几乎不可能发生；2-4表示发生的可能性较小；5-7表示发生的可能性为中等，8-10表示发生的可能性很大。可检测性用1-10的数字表示，其中，1表示完全可以检测出来；2-4表示在一定程度上可以检测；5-7表示检测的可能性较小；8-10表几乎无法检测。 原子吸收分光光度计潜在的失效模式及分析汇总标准要求失效的潜在后果严重程度可能性可检测性RPN建议采取的控制
8、措施采取措施后预测可能性可检测性RPN风险是否可接受文件系统应有仪器操作规程、检验操作规程和检验记录无检验参考依据9119制定仪器操作规程，检验操作规程和记录119是人员管理者,操作者资质应能满足要求不能指导检验不能正确检验9119对管理者，操作者资质进行确认119是应经培训结论不可信9119建立了培训制度119是身体应健康不能有效工作8118每年进行健康体检118是原子吸收分光光度计须对仪器进行性能确认无法确认仪器性能是否符合要求9119定制了该仪器性能确认的操作规程，并认真执行119是应进行期间核查若检测数据出现偏差，不能及时发现9119文件规定了该仪器的期间核查，并认真执行119是试验场
9、所必须通风使用可燃气体如不通风非常危险72114根据仪器的需要设置正确的场所117是仪器上方必须安装排气罩燃烧器产生的气体不能顺利排放72114根据仪器的需要设置正确的场所117是使用前必须检查供气管供气管有异常轻则影响试验效果,重则导致爆炸危险92118严格按操作规程进行操作119是更换石墨炉或燃烧头后需进行位置原点调节光线无法正确通过或样品无法注入石墨炉内,导致数据无法测出92118严格按操作规程进行操作119是选择所需要的元素灯无法检查出所需的数据95145元素灯安装后须进行确认119是设置正确的标准曲线标准曲线不符合要求或所得数据不准确95145认真进行标准曲线的浓度计算并进行设置11
10、9是试验结束后气体须最后在关导致管路排空影响下次试验7117严格按操作规程进行操作117是登记仪器使用记录无仪器使用记录不便于以后的查询1414严格按照操作规程操作,养成良好习惯414是9.验证内容与方法9.1安装确认仪器名称：型号及出厂编号：生产厂家：所在部门和房间：9.1.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合要求序号文件资料数量存放地1仪器采购订单2原版操作说明书3仪器操作维护保养SOP4仪器使用记录5仪器维护保养、检修记录9.1.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：9.1.3关键设备及消耗备品仪器名称原子吸收分光光度计仪器型号制造厂商仪器编号使用科室质量控制实验室
11、放置地点关键设备设备名称型号生产厂家备品名称生产厂家和型号数量存放处9.1.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果外观所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底，裂纹、气泡等现象。目测环境室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。目测环境温度1035温湿度表测环境相对湿度35%75%温湿度表测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用按要求安装冷却水流量充足、稳定目测9.1.5软件安装情况检查项目安装情况检查安装的软件文件格式安装位
12、置数据文件保存位置工作站安装9.1.6软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行Windows XP操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统，再让不被受权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。结论： 8.1.7安装确认结论所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，软件安装正确无误。结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 9.2运行确认9.2.1确认所需的材料9.2.1.1玻璃仪器计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。9.2.1.2试
13、剂、标准溶液标准铜溶液：2.0g/ml（0.5%硝酸溶液稀释）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀释）空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯）去离子水9.2.1.2其他辅助设备纯度99%的分析用钢瓶乙炔纯度99.99%的分析用钢瓶氩气无油空压机，冷却水源空心阴极灯：Cd、Cu9.2.2确认内容项目标准规定确认结果开关应灵活指示灯应明亮计算机硬件配置应能满足原子吸收仪工作站要求计算机操作系统应运行正常打印机应运行正常计算机与工作站连接硬件模块与软件测试模块应一致工作站工作站应运行正常仪器硬件应通过工作站自检电子记录形式格式、内容应符合设置要求仪器硬件系统检查应通过检查 仪器校验应经过技术监督部
14、门校验，结果符合规定结论： 检查人： 日期： 9.3性能确认9.3.1波长准确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度按照下式计算式中：波长的标准值； 波长的测量值。波长重复性按照下式计算式中：某谱线三次测量值中的最大值； 某谱线三次测量值中的最小值。波长准确度及重复性结果 波长次数 nm nm nm结论准确度计算= （应0.5
15、nm）重复性计算= （应0.3nm）结论： 检查人： 日期： 9.3.2基线稳定性检定选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。基线漂移按下式计算式中：基线中心位置读数的最大值 基线中心位置读数的最小值基线稳定性结果基线漂移（Abs） （0.005Abs）结论： 检查人： 日期： 9.3.3检出限9.3.3.1火焰法仪器各项参数同8.2.6.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按公
16、式（1）计算其标准偏差，根据8.2.6.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式（2）计算检出限。 （1）式中：空白溶液7次测量标准偏差； 单次测量的吸光度值； 空白溶液7次测量的吸光度平均值； 测量次数。 （2）式中：检出限，单位为微克每毫升（g/ml）； 被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（g/ml）； 标准溶液7次测量的吸光度平均值。9.3.3.2石墨炉法仪器各项参数同8.2.6.2的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）计算其标准偏差，对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10L,连续进行7次吸光度测量，计算平均值，按公式（3）计算检出限。 （3）式中：进样体积，单位为微升（L） 被测
17、标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）9.3.4线性9.3.4.1火焰法：配制5个不同浓度的铜标准溶液，以浓度、吸光度值作线性回归。5.3.4.2石墨炉法：配制5个不同浓度的镉标准溶液，以浓度、吸光度值作线性回归。9.3.5重复性9.3.5.1火焰法根据8.2.6.1测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。9.3.5.2石墨炉法根据8.2.6.2测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。RSD= （公式4）式中：RSD相对标准偏差，% 标准溶液7次测量的标准偏差8.3.5.3灵敏度，检出限，重复性
18、检测结果 方法内容火焰法石墨炉法（进样量为10L）检出限火焰法 （应0.02g/ml）石墨炉法 （应4pg）线性火焰法 R0.995石墨炉法 R0.995重复性火焰法RSD= (应1.5%)石墨炉法RSD= （应5%）结论： 检查人： 日期： 9.3.6性能确认结论软件系统，波长准确度，波长重复性，分辨率，基线稳定性。灵敏度，检出限，重复性各项数据准确无误，操作符合标准操作规程，各项均应符合验证标准，结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 9.4采用文件9.4.1原子吸收分光光度计标准操作规程（SOP-ZL1018-02-00）9.4.2原子吸收分光光度计维护保养标准操作规程（SOP-ZL
19、1108-02-00）9.4.3使用说明书9.4.4原子吸收分光光度计（GB/T21187-2007）10.验证数据分析仪器工作环境，波长准确度与波长重复性，分辨率，基线稳定性，灵敏度，检出限均重复性，仪器外观应符合验证合格标准。如有少量数据超过上述标准，则应由质量控制实验室、质量管理部共同进行分析，找出不合格原因，修订验证方案，再实施，直至符合验证标准。11.验证结果与结论（对验证结果的评价和建议）质量控制实验室部负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告，报验证委员会。验证委员会负责对验证结果进行综合评审，作出验证结论，发放验证证书，确认原子吸收分光光度计验证周期，对验证结果的评审应包括：10.1验证试验是否有遗漏？10.2验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？10.3验证记录是否完整？10.4验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？12再验证12.1依据验证结果，确定再验证周期，报验证委员会审批；11.2如原子吸收分光光度计主要部件更换后，必须进行再验证。12.验证时间安排由验证工作小组张建宏负责实施。具体时间建议在2016年3月完成所有验证与确认。待验证实施结束，写出验证报告，报验证委员会审批。