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1、第一章 绪论一、单项选择题 (每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)中药制剂分析的任务是A对中药制剂的原料进行质量分析 B对中药制剂的半成品进行质量分析C对中药制剂的成品进行质量分析 D对中药制剂的各个环节进行质量分析E对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测中药制剂需要质量分析的环节是A中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程中药制剂分析的特点A制剂工艺的复杂性 B化学成分的多样性和复杂性C中药材炮制的重要性 D多由大复方组
2、成 E有效成分的单一性4中医药理论在制剂分析中的作用是A指导合理用药 B指导合理撰写说明书C指导检测有毒物质 D指导检测贵重药材E指导制定合理的质量分析方案中国药典规定,热水温度指A.7080 B.6080 C.6585 D.5060 E.40606中药制剂化学成分的多样性是指A含有多种类型的有机物质 B含有多种类型的无机元素 C含有多种中药材 D含有多种类型的有机和无机化合物 E含有多种的同系化合物7中药制剂分析的主要对象是 A中药制剂中的有效成分 B影响中药制剂疗效和质量的化学成分 C中药制剂中的毒性成分 D中药制剂中的贵重药材 E中药制剂中的指标性成分8中药质量标准应全面保证 A中药制剂
3、质量稳定和疗效可靠 B中药制剂质量稳定和使用安全 C中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全 D中药制剂疗效可靠和使用安全E中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9中药制剂的质量分析是指 A对中药制剂的定性鉴别 B对中药制剂的性状鉴别 C对中药制剂的检查D对中药制剂的含量测定 E对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10中药分析中最常用的分析方法是 A光谱分析法 B化学分析法 C色谱分析法 D联用分析法 E电学分析法11中药分析中最常用的提取方法是 A溶剂提取法 B煎煮法 C升华法 D超临界流体萃取 E沉淀法12指纹图谱可用于中药制剂的 A定性 B鉴别 C检查 D含量测定 E综合质量测定13取
4、样的原则是 A具有一定的数量 B在效期内取样 C均匀合理 D不能被污染 E包装不能破损14粉末状样品的取样方法可用 A抽取样品法 B圆锥四分法 C稀释法 D分层取样法 E抽取样品法和圆锥四分法15中药制剂分析的原始记录要 A完整、清晰 B完整、具体 C真实、具体 D真实、完整、具体 E真实、完整、清晰、具体二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分)1中药制剂分析的任务包括A对原料药材进行质量分析 B对成品进行质量分析C对半成品进行质量分析 D对有毒成分进行质量控制E中药制剂成分的体内药物分析2中药制剂分析的特点是化学成分的多样性和复杂性 B有效成分的单一性C
5、原料药材质量的差异性 D制剂杂质来源的多途径性E制剂工艺与辅料的特殊性3中药制剂分析中常用的提取方法有冷浸法 B超声提取法 C回流提取法 D微柱色谱法 E水蒸气蒸馏法4中药制剂分析中常用的净化方法有A液液萃取法 B微柱色谱法 C沉淀法 D蒸馏法 E超临界流体萃取法5中药制剂中化学成分的复杂性包括 A含有多种类型的有机和无机化合物 B含有多种类型的同系物 C有些成分之间可生成复合物 D在制剂工艺过程中产生新的物质 E药用辅料的多样性6影响中药制剂质量的因素有 A原料药材的品种、规格不同 B原料药材的产地不同 C原料药材的采收季节不同 D原料药材的产地加工方法不同 E饮片的炮制方法不同三、填空题1
6、中药制剂分析的意义是为了保证用药的 、 和 。 2中药制剂分析的检验应包括中药制剂的 、 、 、 与 等过程。 3中药制剂的检验程序分为 、 、 、 、 等。4中国药典的内容一般分为 、 、 和 四部分。四、简答题1简述中药制剂的检查包括的主要内容。2简述中药制剂杂质来源的多途径性。3中国药典凡例的作用是什么?4中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤?5中药分析的原始记录应记载哪些内容?五、论述题1中药制剂分析的主要特点包括哪些?2原药材的质量对中药制剂的质量会产生什么影响?3中药对照品在中药制剂分析中的作用如何?参考答案一、单项选择题1D 2C 3B 4E 5A 6D 7B 8C 9E 10C1
7、1A 12E 13C 14B 15E二、多项选择题1ABCDE 2ACDE 3ABCE 4ABCD 5ABCD 6ABCDE三、填空题1 安全 合理 有效2 研究 生产 保管 供应 临床使用3取样 制备供试品 鉴别 检查 含量测定4凡例 正文 附录 索引四、简答题1中药制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。2中药制剂的杂质来源很多,可由生产过程中带入,也可由原药材中带入,如药材中非药用部位与未除净的泥沙;药材中所含的重金属与残留农药;包装、保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质;洗涤原料的水质二次污染等途径均可引入杂质。3现行版中国药
8、典的结构分四部分:凡例、正文、附录和索引。凡例是解释和使用中国药典正确进行质量检定的基本指导原则,对一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题以与采用的计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解和掌握药典正文,也避免在药典正文中重复进行说明。凡例中的有关规定具有法定的约束力。4中药制剂分析的对象包括制剂中原料、半成品、成品与新药开发研究中的试验样品,其检验程序一般可分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等。5中药制剂的原始记录记载所试药品的名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法与依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数
9、据、检验结果、结论等内容。五、论述题1中药制剂分析多由复方组成,其组成复杂,成分众多,其主要特点主要包括以下几点:化学成分的复杂性和多样性,由于同类成分的存在,成分之间的相互干扰,使分析测定更加困难;原药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工炮制方法等存在着差异,也影响着中药制剂的质量;有效成分的非单一性表现在中药制剂产生的疗效不是某单一成分作用的结果,所以检测某单一物质,并不能完全反映其内在质量;制剂工艺与辅料对质量也会产生影响。此外在进行中药制剂质量分析时要与中医药理论相结合,考虑到以上这些特点,制定切实可行的分析方案。2中药制剂中由于历史的原因,所用原药材来源广泛,质量差异较大,
10、如原药材的品种、规格、药用部位、采收季节、加工方法、饮片炮制工艺等的差别,都将对成品的质量产生较大的影响,只有将这些影响因素加以规范,如采用规范化种植的药材,有严格的质量控制标准的炮制饮片,才可保证中药制剂的产品的质量稳定、均衡、疗效可靠。3由于中药制剂中含有复杂的化学成分,且含量高低差异较大,故用一般的化学分析法难以起到满意的测试效果,多采用仪器分析法进行分析,但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析,其优点是可克服分析条件不稳定而带来的测试误差,应用对照品可从复杂的混合物中检出欲测定成分,并对其进行定性定量分析,制备可供定性定量用的对照品,可大大提高中药制剂质量标准化的水平。第二章
11、 中药制剂的鉴别一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)1中药制剂的显微鉴别最适用于A用药材提取物制成制剂的鉴别B用水煎法制成制剂的鉴别C用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D用蒸馏法制成制剂的鉴别E含有原生药粉的制剂的鉴别2在六味地黄丸的显微定性鉴别中,薄壁组织灰棕色至黑色,细胞多皱缩,内含棕色核状物,为哪味药的特征。 A.山药 B.茯苓 C.熟地 D.牡丹皮 E.泽泻3在银翘解毒片的显微定性鉴别中,花粉粒黄色,类球型,有三孔沟,表面具细密短刺与圆粒状雕纹,为哪味药的特征。 A.金银花 B.桔梗 C.连翘 D.甘草 E.淡竹叶4在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径约60140
12、m,为哪味药的特征。 A.牛黄 B.大黄 C.雄黄 D.冰片 E.朱砂5在牛黄解毒片的显微化学反应中,取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸0.5mL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应。A.大黄 B.牛黄 C.黄芩 D.冰片 E.雄黄6在复方丹参片的定性鉴别中:取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移至100mL量瓶中,并加水至刻度,取溶液2mL,加水至25mL。在283nm2nm的波长处有最大吸收,为鉴别方中哪味药材的反应。 A.丹参 B.冰片 C.三七 D.丹皮 E.党参7在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为 A.UV法 B.VI
13、S法 C.TLC法 D.HPLC法 E.GC法8用红外分光光度法进行鉴别,在哪类药中已得到广泛的应用。 A.中药制剂 B.中药材 C.中药材和中药制剂 D.合成药物 E.中药制剂和合成药物9应用可见紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法 A.最常用 B.最少用 C.一般不用 D.不常用 E.从不使用10在薄层色谱法中,使用薄层玻璃板,最好使用 A.优质平板玻璃 B.普通玻璃 C.有色玻璃 D.彩玻 E.毛玻璃11在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是 A.硅胶G B.微晶纤维束 C.硅藻土 D.氧化铝 E.聚酰胺12在中药制剂的色谱鉴别中,薄层色谱法比薄层扫描法
14、 A.少用 B.常用 C.较少用 D.应用一样多 E.最不常用13气相色谱法最适宜测定下列哪种成分 A.含有挥发性成分 B.不含有挥发性成分 C.不能制成衍生物 D.含有大分子又不能分解 E.只含有无机成分14应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分,为鉴别方中哪种药材 A.牛黄 B.水牛角 C.麝香 D.冰片 E.珍珠15应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中,主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材。 A.吸收度 B.波数 C.色谱峰 D.折光系数 E.旋光度二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分)1中药制剂的鉴别包括A.性状鉴别 B.显微鉴别 C.理化鉴别 D.
15、杂质检查 E.生物鉴别2中药制剂中可测定的物理常数有A.折光率 B.相对密度 C.比旋度 D.熔点 E.吸收度3中药制剂蜜丸的显微鉴别中,可以采用下面哪些方法使粘结组织解离。A.气相色谱法 B.氢氧化钾法 C.升华法 D.硝铬酸法 E.氯酸钾法4中药制剂的理化鉴别有A.化学反应法 B.升华法 C.光谱法 D.色谱法 E.砷盐检查法5中药制剂的色谱鉴别方法有A.纸色谱法 B.薄层色谱法 C.柱色谱法 D.薄膜色谱法 E.气相色谱法6薄层色谱使用的材料有A.薄层板 B.涂布器 C.展开缸 D.柱温箱 E.点样器材三、填空题1中药制剂的鉴别主要包括 、 、 等。2中药制剂性状鉴别内容主要有 、 、
16、、 、 。3中药制剂的光谱鉴别法主要有 、 、 等。4中药制剂的色谱鉴别法主要有 、 、 、 、 等。5在六味地黄丸的显微定性鉴别中,茯苓的特征为不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色,直径 m。四、简答题1简述中药制剂显微鉴别的含义。2中药制剂性状鉴别的内容主要有哪些?3中药制剂的色谱鉴别法主要有哪些?4薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种?5气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂?五、论述题1试述中药制剂显微鉴别的特点。2薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照?3薄层色谱鉴别中,采用阴性对照的目的是什么?4举例说明薄层色谱鉴别对照品如何选择。参考答案一、 单项选择题1.E
17、 2.C 3.A 4.B 5.C 6.A 7.C 8.D 9.A 10.A11.A 12.B 13.A 14.C 15.C 二、多项选择题 1.ABC 2.ABCD 3.BDE 4.ABCD 5.ABDE 6.ABCE三、填空题1. 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别2颜色 形态 形状 气 味3荧光法 可见-紫外分光光度法 红外分光光度法4. 纸色谱法 薄层色谱法 薄层扫描法 气相色谱法 高效液相色谱法5. 46 四、简答题1.利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征, 从而鉴别制剂的处方组成。2.颜色、形态、形状、气、味等。3.纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高
18、效液相色谱法。4.有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照。5.最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂。五、论述题1.中药制剂的显微鉴别与单味中药材粉末的显微鉴别相比较要复杂的多。在选择制剂的显微鉴别指标时,要对处方中各药味逐一分析比较,考虑选用能相互区别、互不干扰,能表明该药味存在的显微特征作为鉴别依据。目前处方中每一味药多用一个最主要的特征作为鉴别指标。2.为了能够准确检验出制剂投料的真实性,有时只用对照品无法鉴别出来,如果增加原药材的阳性对照液对照就可以克服这一不足之处。3.可以排除干扰,确定该鉴别的专属性。4.(1)对照品对照 例子:生脉饮中人参鉴别用人参二醇,三醇
19、对照;(2)阴阳对照 例子:七厘散中血竭鉴别,用血竭原药材为阳性对照;(3)对照药材和对照品同时对照 例子:枳实导滞丸中黄连对照,小檗碱对照。第三章 中药制剂的检查一、单项选择题 (每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是 A重量差异 B. 微生物限度 C. 性状 D. 炽灼残渣 E. 崩解时限2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有 A砷盐 B. 重金属 C. 酯型生物碱 D. 灰分 E. 水分3. 中药制剂的杂质来源途径较多,不属于其杂质来源途径的是 A原料不纯 B. 包装不当 C. 服用错误 D. 产生虫蛀 E. 粉碎机器磨损4
20、. 杂质限量的表示方法常用 Appm B. 百万分之几 C. g D. mg E. ppb5. 中药制剂一般杂质的检查包括 A. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等 B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等 D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E. 酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂A. 硫代乙酰胺 B. 氯化钡 C. 硫化钠 D. 氯化铝 E. 硫酸钠7. 对于重金属限量在25g的供试品,中国药典采用的检查方法是A第一法 B. 第二法 C. 第三法 D. 第四法 E. 所有方法都适用8. 在重金属检查中,标准铅液的用量
21、一般为A1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是A. 2.5 B. 2.0 C. 3.0 D. 3.5 E. 4.0 10. 中药材,中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在A400500 B. 500600 C. 600700 D. 300400 E. 70080011. 标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制,其目的是A. 防止硝酸铅水解 B. 防止硝酸铅氧化 C. 防止硝酸铅还原 D. 防止二氧化氮释放 E. 防止溶液腐败12. 砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是 A. 氯化汞试纸 B
22、. 溴化汞试纸 C. 氯化铅试纸 D. 溴化铅试纸 E. 碘化汞试纸13. 砷盐检查法的干扰因素很多,许多无机物也有干扰,不会对其造成干扰的物质是 A. 硝酸 B. 盐酸 C. 碘 D. 硫化物 E. 汞14. 在一般杂质检查中,能用于定量测定的方法是 A. 重金属检查第一法 B. 砷盐检查第一法 C. 重金属检查第二法 D. 砷盐检查第二法 E. 重金属检查第四法15. 砷盐检查法中加入KI的目的是 A. 除H2S B. 将五价砷还原为三价砷 C. 使砷斑清晰 D. 在锌粒表面形成合金 E. 使氢气发生速度加快16. 砷盐检查第一法(古蔡法)中,标准砷溶液(1gAs/mL)的取用量为( )A
23、0.5mL B. 1.0mL C. 1.5mL D. 2.0mL E. 2.5mL17. 砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是 A. 将As5+还原为As3+ B. 过滤空气 C. 除H2S D. 抑制锑化氢的产生E. 除AsH318. 在砷盐检查中,需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花,此段棉花不宜过紧也不宜太松,一般要求是 A. 60mg棉花装管高度6080mm B. 60mg棉花装管高度100120mm C. 100mg棉花装管高度50mm D. 150mg棉花装管高度100mmE. 200mg棉花装管高度80mm19. 砷盐检查法中,反应温度一般控制在 A1020 B. 2030 C. 253
24、5 D. 2540 E. 305020. 砷盐检查法第二法(Ag-DDC法)中,标准砷溶液(1gAs/mL)的取用量为 A1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分)1. 中国药典检查杂质采用的方法有A与标准液进行对比 B. 与阴性药品对比 C. 在供试品中加入试剂,在一定条件下观察有无正反应出现 D. 与阴性药材对比 E. 供试品加试剂前后对比2. 在中国药典中没有规定检查的项目,有可能是A含量甚微 B. 存在几率很小 C. 认识不够 D. 缺乏对照品 E. 对人体无不良影响3. 评价中药制剂是否
25、优良的主要标准包括 A. 中药制剂是否有效 B. 中药制剂有无副作用 C. 中药制剂中杂质的含量 D. 中药制剂的销售 E. 中药制剂的包装4. 中药制剂的杂质来源途径包括 A. 中药材原料质量差别 B. 在合成药的过程中未反应完全的原料C. 包装、运输与贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D. 生产过程中的机器磨损 E. 药物在高温灭菌过程中发生水解5. 重金属检查中,供试液如带色,可采用的方法是 A. 加稀焦糖液调整标准溶液颜色 B. 加指示剂调整标准溶液颜色 C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液D. 尽量稀释供试品液 E. 用微孔滤膜法6. 中药制剂的杂质分为一般
26、杂质和特殊杂质,属于一般杂质检查的有 A. 甘草中有机氯类农药的检查 B. 刺五加浸膏中铁的检查 C. 红粉中氯化物的检查 D. 玄明粉中镁盐的检查 E. 白矾中铜盐的检查7. 砷盐检查法中,影响反应的主要因素有 A. 反应液的酸度 B. 反应温度 C. 反应时间 D. 中药制剂的前处理 E. 锌粒大小8. 在砷盐检查中,H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的,这些硫化物常常来源于 A. 氯化亚锡中 B. 锌粒中 C. KI中 D. 样品中 E. 由生成AsH3反应的副反应产生9. 中药制剂中的砷往往是有机砷,必须事先让其转变为无机砷,常用的破坏方法有 A. Ca(OH)2破坏法 B.
27、 Br2稀H2SO4破坏法 C. H2SO4-H2O2破坏法D. 无水Na2CO3破坏法 E. KNO3无水Na2CO3破坏法10. 在干燥剂干燥法中,常用的干燥剂有 A. 变色硅胶 B. 五氧化二磷 C. 浓硫酸 D. 无水氯化钙 E. 氯化钾三、填空题1. 杂质限量是指 ,通常用 或 来表示。2. 砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是 。3. 药品的干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所 的重量。主要是指 、 ,也包括其它 。4. 干燥失重的检查方法主要有 、 、 和 。5. 中国药典规定的灰分检查法主要包括 和 。四、简答题1. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么?2. 干燥失重测定和水分测
28、定有何区别?常用水分测定方法有哪些 ?3. 简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。4. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查,一般不测定其准确含量?5. 进行砷盐检查时,反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么?参考答案:一、单项选择题1. D 2. C 3. C 4. B 5. C 6. A 7. D 8. B 9. D 10. B 11. A12. B 13. B 14. D 15. B 16. D 17. C 18. A 19. D 20. E二、多项选择题:1. AC 2.ABCE 3.ABC 4.ACDE 5.ABCE 6.BC 7.ABCDE8.BD 9.ABCDE 10.ABCD三、填空题
29、1. 药物中所含杂质的最大允许量 百分之几 百万分之几 2. 除去H2S3. 减失 水分 结晶水 挥发性物质 4. 常压恒温干燥法 干燥剂干燥法 减压干燥法 热分析法 5. 总灰分测定法 酸不溶性灰分测定法 四、简答题1.主要有三种途径:一是由中药材原料中带入;二是在生产制备过程中引入;三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。2. 干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分,而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等。3.中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织与其内含物成为灰烬而残留,由此所得
30、灰分为总灰分。总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分,即为酸不溶性灰分。4.在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下,对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度,在此限度内,杂质的存在不致对人体有毒害,不会影响药物的稳定性和疗效,因此,对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。5.将五价砷还原为三价砷。溶液中的碘离子,与反应中产生的锌离子能形成配合物,使生成砷化氢的反应不断进行。抑制锑化氢生成。氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐(锌锡的合金)起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放出氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成,增加反应的灵敏度和准确度。第四章 中药制剂的含量测定一、单项选择题 (每题的
31、5个备选答案中,只有一个最佳答案)1.样品粉碎时,不正确的操作是 .样品不宜粉碎得过细 .尽量避免粉碎过程中设备玷污样品 .防止粉尘飞散 防止挥发性成分损失 .粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可 2.通常不用混合溶剂提取的方法是 .冷浸法 .回流提取法 .超声提取法连续回流提取法 .超临界提取法3.在进行样品的净化时,不采用的方法是 .沉淀法 .冷浸法 .微柱色谱法 .液-液萃取法 .离子交换色谱法4.下列方法中用于样品净化的是 .高效液相色谱法 .气相色谱法 .超声提取法.指纹图谱法 .固相萃取法 5.下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是 冷浸法 .回流提取法 .超声提取法
32、.连续回流提取法 .以上都不是6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是 .沉淀法 .蒸馏法 .直接萃取法 .离子对萃取法 .微柱色谱法7.对直接萃取法而言,下列概念中错误的是 .它通常是通过多次萃取来达到分离净化的 .根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等.萃取弱酸性成分时,应调节水相的pHpKa2.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的pH值偏低 .有利于生物碱成盐 .有利于离子对试剂的离解 .不利于离子对的形成.有利于离子对的萃取 .不利于生物碱
33、成盐9.使用离子对萃取法时,萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定,不适宜的处理方法是 .加入少许乙醇使其变得澄清 .久置(约1hr)分层变得澄清.在分离后的氯仿相中加脱水剂(如无水Na2SO4)处理.加入醋酐到氯仿层中脱水 .经滤纸滤过除去微量水分10.在中国药典2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时(以盐酸小檗碱计),使用LSE法进行净化处理,其色谱柱规格为 .内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗.内径约0.3cm,酸性氧化铝5g,干法装柱,30mL乙醇预洗.内径约0.9mm,中性氧化铝5g,干法装柱,30mL水预洗.内径约0.2mm,硅胶5g,湿
34、法装柱,30mL乙醇预洗.内径约0.9cm,硅藻土5g,湿法装柱,2mL甲醇洗、再0.5L水洗11.既可用一个波长处的A,也可用两个波长处的A进行定量的方法是 A.等吸收点法 B.吸收系数法 .系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求 . 回收率在85115、RSD5(n5) B.回收率在95105、RSD3(n5) C.回收率在80100、RSD10(n9) D.回收率80、RSD5(n5)E.回收率在99101、RSD0.2(n3)13.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量(C),
35、则 .回收率()(CB)/A100% B. 回收率()(CA)/B100% C. 回收率()B/(CA)100% D. 回收率()A/(CB)100% E. 回收率()(AB)/C100%14.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是 .精密度是指测定结果与真实值接近的程度 .准确度是经多次取样测定同一均匀样品,各测定值彼此接近的程度.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示,而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号15.对分析方法的重复性考察的因素是 A.不同实验室和不同分析人员 B.
36、不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境 D.不同测定日期 E.以上都不是16化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分与矿物药制剂中的无机成分B、微量成分 C、某一单体成分D、生物碱类 E、皂苷类17酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量A、KC10-8的酸碱单体组分B、KC10-8的弱有机酸、生物碱C、水中溶解度较大的酸碱组分D、某一有机酸、生物碱单体E、总生物碱、总有机酸组分18薄层扫描法可用于中药制剂的A、定性鉴别 B、杂质检查 C、含量测定D、定性鉴别、杂质检查与含量测定E、定性鉴别和杂质检查19薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循A、朗伯-比耳
37、定律 B、Kubelka- Munk理论与曲线C、F=KC D、线性关系E、塔板理论20薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循A、朗伯-比耳定律 B、Kubelka- Munk曲线C、F=KC D、非线性关系E、塔板理论二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分)1.用沉淀法净化样品时,必须注意 .过量的试剂若干扰被测成分的测定,则应设法除去 .被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失.被测成分生成的沉淀,在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定.所有杂质必须是可溶的 .所用沉淀剂必须具有挥发性2.中药制剂的含量测定中,进行样品处理的主要作用是 A.使被测
38、成分有效地从样品中释放出来,制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质,净化样品,以提高分析方法的重现性和准确度C.进行富集或浓缩,以利于低含量成分的测定 D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性E.使试样的形式与所用溶剂符合分析测定的要求3. 进行中药制剂的含量测定时,固体样品处理的程序一般包括 A.样品的称取 B.样品的粉碎 C.样品的提取 D.样品的浓缩 E.样品的净化4.超临界流体(SF)提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为 A.该法在高温高压下提取 B.SF的密度与液体的接近,而对样品组分的溶解能力强C.SF的粘度(或扩散系数)与气体相接近,而利于样品组分扩散到SF中D.SF的表面张力几乎为零,而利于样品与SF充分接触 E.SF的种类更多5.超声提取法的主要持点是 A.提取对热不稳定的样品 B.提取杂质少 C.提取效率高D.提取的选择性较高 E.提取速度快6.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一水