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1、无机非金属材料工程专业实验指导书二一四年八月编写说明无机非金属材料工程专业实验指导书是无机非金属材料工程专业必须的专业基础和专业实验。为适应新的专业培养目标和专业培养计划，先后经历了多次补充、修改和完善。本次实验指导书的修订工作是在前两次（年、年）修订的基础上，结合该专业新的本科生培养目标和培养计划，总结上次修订后实际运行的经验和不足后进一步完善整理而修订的。本次实验指导书的修订工作主要在如下几个方面做了较大的调整完善：、进一步增加了实验项目中综合性和设计性实验项目数的比例，旨在使学生对相关实验具有更加系统的理解和掌握，同时进一步提高学生在实验过程中的主观能动性；、在增加和更新了部分实验仪器设
2、备后，进一步调整了每台套仪器学生人数，使得学生有更多的机会独立进行实验，增强学生对实验全过程的理解和掌握；、由于实验综合程度的提高，实验项目数大幅度减少，实验过程更加突出学生在实验过程中的相互配合和团队精神。本实验指导书内容包括了材料现代测试方法、无机材料科学基础、材料工程原理、无机非金属材料工学、材料物理性能等课程的相关知识，是学生学习专业课和从事本专业的科研、生产及相关工作必备的专业基础课程。在了解和掌握相关课程理论知识的基础上，通过独立进行实验，使学生明确实验目的，掌握实验原理，了解实验过程，能用已学的理论知识解释实验现象，将理论知识与实际相结合，培养动手能力和独立分析问题、解决问题的能
3、力，进一步巩固已学的专业基础知识，同时，通过实验，培养学生的团队合作精神和相关产品的设计与生产基本技能。本实验指导书分四个部分，其中材料现代测试方法（学时）为课内实验；无机非金属材料工程专业实验、无机非金属材料工程专业实验和无机非金属材料工程专业实验为独立设课的实验课程，每门课程学时，分三学期完成。本专业毕业要求完成实验总学时不少于学时。目 录 实验室安全规程绪 论材料现代测试方法实验一 射线衍射分析实验二 电子显微分析实验三 综合热分析实验四 傅立叶变换红外光谱实验无机非金属材料工程专业实验实验一 晶体结构分析实验二 粘土的结构与性能研究实验三 溶胶的制备及性能表征实验四 晶体形貌构建与显微
4、形貌观察实验五 固相反应动力学实验六 玻璃的熔制及析晶实验七 法测定固体比表面无机非金属材料工程专业实验实验一 流体力学综合实验实验二 材料导热特性综合实验实验三 燃料燃烧综合实验实验四 干燥速率曲线的测定实验五 粉磨动力学试验实验六 粉体综合力学特性测定实验七 旋风收尘器的性能及分级分离效率的测定无机非金属材料工程专业实验 （陶瓷方向）实验一 陶瓷成型原料的性能及制备实验二 陶瓷烧结性能的表征实验三 材料力学性能测试实验四 材料热学性能测试实验五 材料电学性能测试实验六 半导体和超导体的电性能实验七 材料的色度测定无机非金属材料工程专业实验 （水泥方向）实验一 水泥生料配料设计及生料易烧性实
5、验实验二 水泥化学成分分析实验三 水泥技术性能检测与评价实验四 混凝土配合比设计、制备以及相关性能检测附录附录. 真空的获得与测量附录 常用物理常数附录 不同温度时水溶液的电导率附录不同温度水的密度、粘度及与空气界面上的表面张力附录 不同温度时某些液体的粘度附录 不同温度时某些液体的密度附录 不同温度时某些液体的表面张力附录 彼此互相饱和时两种液体的界面张力附录 某些表面活性剂的临界胶束浓度附录 某些表面活性剂的值附录 氮和氧的饱和蒸汽压*（）附录 吸附的表（）附录 的相对压力与发生毛细凝结的附录. 显维硬度值表附录 型（镍铬镍硅）热电偶分度表附录 型（铜康铜）热电偶分度表附录 物料比重表附录
6、 规则颗粒的形状系数附录 不规则颗粒的形状系数附录 水的粘度表附录 水的比重附录 工程技术筛孔尺寸对照表附录 通用硅酸盐水泥通则实验室安全规程一、 实验室守则1、 进入实验室实验前，学生必须先行进入实验中心网站（）的实验室安全考试系统进行安全知识考试。考试通过后，学生方能够进入实验室开展实验活动；2、 进入实验室后应及时查看实验室内的应急疏散逃生指示图，熟悉实验室内的应急逃生通道；3、 进入实验室后禁止在实验室内吃东西及喝茶水饮料。禁止用试验器皿作茶杯或餐具，不得用嘴尝味道的方法来鉴别未知物；4、 进入实验室后不得随意动用实验室内与实验无关的仪器设备及药品试剂；5、 在进行任何有可能碰伤、刺激
7、或烧伤眼睛的实验时，必须戴防护眼镜；6、 在实验中如经常需要接触浓酸、浓碱时，应戴胶布手套及工作帽；7、 开启易挥发的试剂瓶（如乙醚、丙酮、浓硝酸、浓盐酸、浓氨水）时，尤其是在夏季或室温较高时，应先用流水冷却后盖上湿布再打开，切不可将瓶口对着自己或他人，以防气液冲出发生事故；8、 取下正在加热至近沸的水或溶液时，应用玻璃棒进行搅拌，驱除气泡，或用烧杯夹将其轻轻摇动后方可取下，防止突然产生大气泡并飞溅伤人。煮沸有大量沉淀的液体时应用玻璃棒不断搅拌，以免发生爆沸；9、 高温物体（例如刚由高温炉中取出的坩埚和瓷舟要放在干净的耐火石棉板）上或瓷盘中，附近不得有易燃物。需称量的坩埚待稍冷后方可移至干燥器
8、中冷却；10、 从橡皮塞上装拆玻璃管或折断玻璃管时，必须包上毛巾，并着力于靠近橡皮塞或拆断处；11、 如实验操作时可能会产生有害气体，烟雾或粉尘时，必须在良好的通风柜内进行实验操作；12、 实验室的仪器在未掌握安全操作规程前不得随意动用；13、 实验作完毕后离开实验室时应用肥皂洗手。二、 电器、易燃、易爆、有毒药品1、 电器安全操作规程1.1 实验室内不得有裸露的电线、闸刀开关应完全合上或断开。以防接触不好产生火花进而引起易燃物的爆炸，拨下插头时应用手捏住插头再拨，不得只拉电线；1.2 各种电器设备及电线应始终保持干燥，不得浸湿，以防短路引起火灾或烧坏电气设备；1.3 各类电器设备发生异常或故
9、障时，应及时断电由专业人员检修；1.4 保险丝熔断时,应查清原因，不得任意增加或加粗保险丝，更不得用铜丝代替。2、 钢瓶的安全使用规程2.1. 钢瓶是压力容器之一，使用时钢瓶用钢瓶架固定。搬运气瓶时，应先装上安全帽，不可使气体受到震动或撞击，以防止爆炸，如需移动钢瓶应将钢瓶置于专用钢瓶推车上；2.2. 氧气是强烈的助燃气体，氧气瓶一定要严防与油脂接触；开启氧气瓶的扳手不得有沾有油脂；2.3. 气瓶不得与电线接触，也不得放在靠近加热器、明火或暖气附近、以及阳光直射的地方，以防止气体受热膨胀引起爆炸；2.4. 开启压力表阀门时要缓慢，气流不可太快，以防冲坏仪器或引起着火，爆炸；2.5. 当气瓶使用
10、到最后时，其剩余压力不得小于。3、 化学药品的安全操作规程3.1. 浓硫酸与水混合时，必须边搅拌边将硫酸徐徐注入存有冷却水的耐热玻璃杯中，不得将水倒入硫酸中，以防引起爆炸与烧伤事故。凡是在稀释能放出大量热的酸、碱时都应按此规定操作；3.2. 氢氟酸烧伤较其他酸碱烧伤更危险，如果不及时处理将会引起骨骼组织坏死。使用氢氟酸时需要特别小心，应戴上医用手套，操作后必须立即洗手，以防意外烧伤；3.3. 热的高氯酸是强氧化剂，与有机物或还原剂接触时会产生剧烈爆炸，使用时必须注意以下几点： 浓高氢酸应存放在远离有机物及还原物质（如乙醇、甘油、次磷酸盐等）的地方，以防止高氯酸与有机物或还原物质接触的可能，使用
11、高氯酸时，不能戴手套。 高氯酸烟与木材长期接触容易引起木材着火或爆炸，因而应对经常冒高氯酸烟的木质通风柜定期用水冲洗。在使用高氯酸的通风柜中不得同时蒸烧有机试剂或灼烧有机物。 破坏试液中的滤纸和有机试剂时，必须先加入足够量的浓硝酸加热，使绝大部份滤纸及有机试剂破坏。稍冷后再加入浓硝酸和高氯酸冒烟破坏残余的碳化物。过早加入高氯酸或硝酸量不够，在冒高氯酸烟时即有发生剧烈爆炸的危险。 热的浓高氯酸与某些粉状金属作用时，因产生氢可能引起剧烈爆炸。因而溶样时应先用其他酸溶解或同时加入其他酸低温加热直到试样全部溶解，防止高氯酸单独与金属粉末作用。3.4. 搬运大瓶（或坛装）酸、碱或腐蚀性液体时，应特别小心
12、，注意容器有无裂纹，外包装是否牢固，搬运时最好用手推车。从大容器中分装时应用虹吸管移取，不得将公斤以上的玻璃器皿用手来倾倒；3.5. 实验室不得存放大量易燃药品和废液，例如：汽油、乙醇（包括甲醇）、乙醚、苯类、丙酮、及其他易燃有机溶剂等，对少量易燃药品应放在远离热源的地方。注意其盛装容器的密封性，以防挥发后的气体与空气混合形成爆炸性气体。使用易燃药品时，附近不得有明火、电炉及电源开关，更不得在明火或炉上直接加热。3.6. 废液、废物的处理实验过程中所有固体或液体废物、废液严禁倒入水池，以防堵塞和腐蚀水管乃至污染环境。实验中各种废液、废物应放入指定的废物处置容器（废液捅、废物箱等）中，并注意分类
13、放置，并在废液捅或废物箱上标明所含主要成分，以便统一回收或集中处理；含有六价铬的废液应先将铬还原成三价后（加放铁屑）再装入废液捅内； 含有氰化物的废液应在加入氢氧化钠强碱（）后再加入硫酸亚铁溶液生成无毒的亚铁氰化钠后再装入废液捅集中处理。三、 灭火与急救1、 灭火1.1. 实验室失火后，一定要沉着、不要惊慌，要根据起火原因与火势大小，及时采取以下措施: 立即关掉电源、气源及通风机。 将室内易燃、易爆物（例如压缩气瓶）小心搬离火源，注意搬动时切不可碰撞，以免引起更大火灾。 迅速选用适当的灭火器，将刚起的火扑灭。注意不要用水来扑灭不溶于水的油类以及其他有机溶剂等可燃物。 及时报警:火警电话。1.2
14、. 身上衣服着火时，切不可任意跑动。应用石棉毯裹在身，以隔绝空气而灭火。如无石棉毯或薄毯时，可就地躺下打滚以灭火。1.3. 实验室应装备有必要的灭火设备，例如灭火器、煤或沙箱等，。2、 急救2.1. 验室备有急救箱和应急喷淋装置等急救设施，遇到需要应急处理的情况应妥善使用；2.2. 眼睛里溅入腐蚀性药品时，应立即用大量流水冲洗，但应注意水压不可太大，以免眼球受伤，待药物被充分洗净后，再到医务室就医；2.3. 当眼睛里进入碎玻璃或其他异物时，应闭上眼睛；不要转动，立即到医务室就医，切记不可用手揉眼睛，以免引起更严重的擦伤；2.4. 使用氢氟酸后，如果感到接触部位开始疼痛，应立即用饱和硼砂溶液，或
15、水与乙醇的混合液浸泡，并去医务室进一步处理；2.5. 酸或浓碱洒在衣服上，或沾在皮肤上，应立即用大量水冲洗，随后分别用碳酸氢钠溶液（）或乙酸溶液（）轻轻擦洗，必要时去医务室就医；2.6. 员触电后，应立即切断电源，或用非导电体将电线从触电者身上移开。如果触电者已经休克，应迅速将其移到新鲜空气处，立即进行人工呼吸，并请医务人员到现场抢救。绪 论一、 开设无机非金属材料工程专业相关实验课程的目的无机非金属材料工程专业是南京工业大学办学历史最悠久的专业之一，是为我国的建材、化工、冶金、轻工、新材料、电子信息等行业培养优秀高级工程技术和管理人才的工科专业是我国无机非金属材料专业人才培养的重要基地之一。
16、无机非金属材料工程专业培养目标是：立足江苏、辐射全国，培养具有良好的职业道德、文化修养和身体心理素质；具备无机非金属材料工程专业所需的自然科学知识、工程基础理论和专业知识；具有创新意识和综合应用知识的能力；具有从事无机非金属材料工程专业技术或管理的国际交流能力；具有从事无机非金属材料及相关领域生产技术与管理、产品与工程设计、高新技术研发及最新科技成果转化能力的工程技术人才。据此培养目标，作为工科型专业，要求学生在经过四年的大学本科学习后达到相应的毕业要求。其中实验教学环节作为工科学生不可缺少的重要实践教学环节之一，将是全面地掌握理论和实践相结合的过程；将更好地为学生创造自我展示，培养创新意识，
17、自我提高素质等多方面提供平台和空间；也是锻炼学生多方位发现问题、分析问题和解决实际问题的能力的大好机会。通过本专业实验课程相关实验教学的过程，期望达到如下目的：1、 进一步掌握、充实和巩固所学专业基础和专业理论知识；2、 熟悉无机非金属材料生产过程、工艺和相关设备；3、 掌握材料的制备与表征、结构及性能等方面的；4、 通过实验训练具备设计和实施相关实验的能力，并具有能对结果进行分析与判断的能力；5、 能够运用所学理论知识和实验方法及结果进行产品设计与开发；6、 在实验实施过程中，具有初步的团队协作能力，并能够在团队中发挥自身作用；7、 掌握基本的创新方法，具有追求创新的态度和意识。 二、 无机
18、非金属材料工程专业相关实验课程内容材料研发和生产过程中，涉及的材料品种千变万化，生产和制备工艺操作条件也随所生产的材料不同而改变，使用的各种设备结构、大小相差悬殊。为验证、发现和分析材料生产过程中所涉及各种本质规律，需要对包括材料科学基础、材料工程原理、材料理化性能、材料制备与工艺、材料分析与表征等方面的知识加以强化巩固，并在原先所学相关专业基础和专业理论课程的基础上，通过实验的方法对相关理论、现象和规律进行验证、综合分析和设计创新。为此，对无机非金属材料工程专业开设了上述知识相关的实验课程。为此根据相应的理论课程内容安排了各种类型的实验项目，包括验证型、综合型和设计型实验，并根据实验内容所述
19、理论体系和理论教学进度在三个学期开设相应的实验课程。无机非金属材料工程专业共有门实验相关课程，包括材料现代测试方法实验（学时）、无机非金属材料工程专业实验（学时）、无机非金属材料工程专业实验（学时）和无机非金属材料工程专业实验（学时），其中无机非金属材料工程专业实验为独立设课的实验课程。各门课程的实验内容详见实验教学大纲。三、 实验预习要求每次做实验前必须对实验进行预习。实验预习内容包括：）实验目的及内容：主要解决做什么？）实验意义及原理：主要解决为什么做？）实验中必须取哪些数据，列出数据记录简表：解决如何做？四、 实验报告内容实验目的实验原理：要说明实验的依据及要测量的数据；实验装置：实验流
20、程图和流程说明；实验主要操作步骤；实验数据记录：列表记录实验中数值及单位；数据整理：列出数据整理表，并写出数据计算过程示例；实验结果及结论：将实验结果用图标或关系式表示出，并得出实验结论；分析与讨论：就实验中的问题进行分析；完成思考题。材料现代测试方法实验一 射线衍射分析一、目的要求1. 了解射线的发现史，射线衍射技术的发展史； 2. 了解多晶（粉末）射线衍射分析仪器的构造及其功能以及射线衍射的基本原理；3. 熟悉和掌握标准粉末衍射（）卡片、索引及使用方法；能够完成物相定性分析。二、实验原理多晶体（粉末）射线衍射分析仪是用单色射线照射多晶体（粉末）样品，在满足布拉格公式（）条件时产生衍射，把衍
21、射图谱记录下来用以分析晶体结构的仪器，主要用于以下几个方面：1 射线物相分析，就是根据样品的衍射线的位置、数目及相对强度等确定样品中包含有那些结晶物质。2 进行射线定量物相分析以及根据晶格常数随固溶度的变化来测定相图或固溶度等3 根据射线衍射线的线形及宽化程度等来测定多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况等。4 根据样品的衍射峰位和衍射强度，可以完成未知样品的晶体结构解析。三、实验仪器设备该仪器为日本理学公司生产的， 和赛默飞世尔公司的 型多晶体（粉末）射线衍射分析仪，由射线发生器、测角仪、探测器和控制运算部分构成。多晶体（粉末）射线衍射分析仪示意图射线衍射分析仪光路图封闭式射线管结构图四、操作步
22、骤5 按仪器说明书规定顺序打开电源、冷却水和衍射仪。6 按仪器说明书中规定步骤和时间逐步将射线管的电压、电流升到所需数值。7 将粉末样品压入样品板里，去掉多余样品，将样品板插入样品台。8 根据样品和测试要求设定扫描条件。9 按“开始”键开始样品测试。10 在样品测试结束后，按仪器说明书中规定步骤和时间逐步降低电压、电流，关闭仪器，关闭冷却水，关闭电源。五、数据处理1. 用得到的样品衍射图谱进行平滑、去背底、检峰等处理和计算，得到各个衍射峰的角度、值、半高宽、绝对强度、相对强度的数据。2. 根据得到的衍射峰数据和其他样品的信息用,利用 软件进行样品的物相定性分析，同时找到样品里所含各种结晶物质的
23、卡片3. 根据测试目的，用得到的衍射峰数据和卡片数据进行计算，得到所需要的结果。六、问题分析： 1 列举三名在射线衍射领域做出巨大贡献的科学家，并简述其贡献。2 布拉格公式（）中的、各代表什么意思？3 索引分为几种？怎样使用？4 卡片分成几个区域？和衍射图谱检索有关的主要有那些区域的数据？射线衍射图谱和数据标准粉末衍射（）卡片（编写：潘志刚）实验二 电子显微分析 透射电子显微分析一、实验目的. 了解透射电子显微镜的结构和工作原理. 掌握透射电子显微镜样品制备的方法。. 掌握透射电镜衍衬像和高分辨像的成像方法、辨别及图像分析等。二、实验原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜
24、聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜的成像原理：阿贝首先提出了相干成像的一个新原理，即衍射谱(傅里叶变换)和二次衍射成像的概念，并用傅里叶变换来阐明显微镜成像的机制。透射电镜的成像原理就是利用阿贝成像原理。根据光学中的阿贝成像理论，当一束平行光束照射到具有周期结构特点的物体时会产生衍射现象，如图所示。除零级衍射束(即透射束)外，还有各级衍射束，通过透镜(物镜)的聚焦作用，在其后焦面上形成衍射振幅的极大值，每个振幅极大值又看看成次级相干波源，由它们发出的次级波在像平面上相干成像。图中像平面上的、及就是周期结构物点、和的像。这样阿贝的透镜衍射成像可分为两个过程：一是平行光束
25、收到周期特点物体的散射作用形成各级衍射谱，及物的信息通过衍射谱呈现出来；二是各级衍射波通过干涉重新再像平面上形成反映物体特征的像。显然，这要求从物体同一点出发的各级衍射波在经过上述两个过程后必须在像平面上会聚为一点，图中，从点发出的各级衍射波最后在像平面上点成像；而从物体不同点发出的同级平行散射波经过透镜后都聚焦到后焦面上的同一点，只有这样才能形成反映物体特点的传统意义的像。参与成像的次级波越多，叠加的像越与物接近。在电子显微镜中，用电子束代替平行光束，用薄膜样品代替周期性结构的物体，就可以重复以上衍射过程。图阿贝成像原理示意图三、实验仪器设备及流程本实验用仪器为日本电子公司生产的 高分辨电镜
26、。仪器性能指标：加速电压，线分辨率，点分辨率。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。. 电子光学系统组成电子光学系统透射电子显微镜的核心，它分为三部分，照明系统、成像系统和图像观察记录系统，具体详见图。() 照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。电子枪是透射电子显微镜的电子源，常用的有热阴极电子枪(本机用的是六硼化镧电子枪)和场发射电子枪(冷场发射和肖特基发射(热场)。聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角、和束斑大小。常规的透射电镜中一般采用双
27、聚光镜系统。(2) 成像系统成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。物镜的分辨本领主要决定于极靴的形状和加工精度。物镜的后焦面上安放的是物镜光阑。中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子衍射操作。图 透射电镜电子光学系统剖面图投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。目前，高
28、性能的透射电子显微镜大都采用级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。(3) 观察记录系统观察和记录装置包括荧光屏、照相机构和计算机。透射电镜的成像衬度透射电镜的成像衬度分为质厚衬度、衍射衬度和相位衬度，分别对应质厚衬度像、衍射衬度像和相位衬度像，如图所示。质厚衬度是由于非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同而形成的衬度.衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的不同而形成的衬度。根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍衬像.在实验中，既可以选择特定的像区进行电子衍射(选区电子衍() 质量厚度衬度像() 相位衬度像图 透射电镜的衬度
29、像() 衍射衬度明场像() 衍射衬度暗场像射)，也可以选择一定的衍射束成像,称为选择衍射成像.选择单光束用于晶体的衍衬像, 选择多光束用于晶体的晶格像。若物镜光阑套住其后焦面的中心透射斑，形成的电子图像称为明场像()，若物镜光阑套住其后焦面的某一衍射斑,形成的电子图像称为暗场像()。相位衬度：衍射束和透射束或衍射束和衍射束由于物质的传递引起的波的相位的差别而形成的衬度。入射电子波照射到极薄试样上后，入射电子受到试样原子散射，分为透射波和散射波两部分，它们之间相位差为。如果物镜没有像差，且处于正焦状态，透射波与散射波相干结果产生的合成波振幅相同或相接近，强度差很小，所以不能形成像衬度。如果引入附
30、加的相位差，使散射波改变位相，那么，透射波与合成波的振幅就有较大差别从而产生衬度，这种衬度称为相位衬度。常用方法是利用物镜的球差和散焦。在加速电压、物镜光阑和球差一定时，适当选择散焦量使这两种效应引起的附加相位变化是()，,就可以使相位差变成强度差，从而使相位衬度得以显示出来。高分辨电子显微像是相位衬度的一种，相位衬度还包括波纹像、费涅尔条纹、层错条纹等。高分辨电子显微像种类包括一维晶格条纹像、一维晶格像、二维晶格像、二维结构像和原子像等。试样的制备方法根据透射电镜所观察样品类型的差异，可分别采用如下方法来制备获得满足观察需要的薄试样：() 粉碎方法，() 电解抛光方法，() 超薄切片方法，(
31、) 离子减薄方法，() 聚焦离子束方法等。四、实验操作步骤自己选定两种方案的一种：方案一：纳米材料表征(一）试样的准备：自己选定一种一维纳米材料，如碳纳米管、纳米线或纳米带。(二) 透射电镜试样制备。自己选定以下的方法：1. 粉末法。自己设计工艺路线。所用设备：真空镀膜仪、真空干燥箱等。2. 切片法。自己包埋试样，然后进行切片。所用设备：超薄切片机、制刀机、冰箱、加热板和真空干燥箱等。(三）电镜观察。在指导老师的指导下，选择区域，获得高质量的高分辨电子显微像。所用设备：高分辨透射电镜。方案二：晶体材料的物相分析(一）试样准备：自己选定一种固体结晶质材料，如方解石、石英、萤石、等。(二) 试样制
32、备：机械磨薄和离子减薄。所用设备：离子减薄仪、冲片器、磨片机、凹坑研磨机和加热板等。(三）用透射电子显微镜进行电子衍射，获得二到三张电子衍射图。所用设备：透射电镜。五、数据处理衍射图谱分析。根据所得的电子衍射图，自己设计分析方案，编制计算机程序，确定物相结构。高分辨电子显微像分析：从图像上测定晶面间距，根据卡片确定晶面指数，然后确定图像的方向；如果图像能观察到晶体缺陷，简单指出缺陷的类型、晶体中的取向等信息，并对性能的影响加以讨论。六、分析讨论题的图像衬度有哪些？在成像过程中物镜光阑的作用是什么？有哪些分析功能？选区电子衍射的基本公式是什么？如何进行电子衍射图谱的标定？ 扫描电子显微分析一、实
33、验目的了解扫描电子显微镜的基本构造和工作原理掌握电镜的样品制备掌握扫描电镜的一般操作过程掌握扫描电镜的图像衬度和图像分析方法二、实验原理. 扫描电镜工作原理以二次电子的成像为例，由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在偏转线圈作用下于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号调制显示器的亮度。. 扫描电镜的图像衬度扫描电镜图像衬度是信号衬度，根据其形成的依据，可分为形貌衬度、原子
34、序数衬度和电压衬度。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数。二次电子像是最典型的形貌衬度。原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。背散射电子像、吸收电子像都包含原子序数衬度。电压衬度是由于试样表面电位差别而形成的衬度。这种局部电位将使样品和探测器之间的静电场分布发生变化，从而影响二次电子的轨迹和信号强度。如可用来检测集成电路芯片的表面电位分布像。. 扫描电镜的成像信号聚焦电子束与样品作用产生一系列信号：二次电子、背散射电子，特征射线、俄歇电子、荧光等，扫描电镜所使用的信号探测器有二次电子探测器、背散射电子探测器和能谱仪探
35、测器（特征射线探测器），所以通过本仪器可以看到二次电子像、背散射电子像和能量色散谱图。一般情况下，利用扫描电镜观察的是样品表面的二次电子像（形貌衬度像）。通过改变可看到背散射电子像，背散射电子信号既有形貌的信息又有原子序数的信息，因此背散射电子像采用背散射电子信号分离观察有三种模式：组成像、形貌像和阴影像，如图所示。图 扫描电镜背散射电子像（），（）阴影像，() 组成像，（）形貌像三、实验仪器设备及流程该实验用仪器为日本电子公司()生产的，其主要性能指标：分辨率，最大加速电压。由真空系统、电子控制系统和电子光学系统组成。电子光学系统由电子枪、聚光镜、物镜、物镜光阑和样品室等部件组成，扫描电镜剖
36、面图及基本构造外型如图所示。本实验选取两个样品观察二次电子像和背散射电子像。样品制备：对于导电样品，选取适合样品台大小的尺寸，用导电胶粘在样品台上放入即可。对于块状非导电样品或粉末样品，则需先用导电胶或双面胶粘在样品台上用离子溅射仪镀上导电层如金、铂或碳。注意样品中不能含有挥发性物质或腐蚀性物资，如水，乙醇，丙酮等。四、实验操作步骤将仪器镜筒放气，打开样品室门，插入样品台，关闭样品室门。按下相应的抽真空按键，仪器自动抽真空到，运行 ，见图所示的的用户图形界面。点击，逐级加高压至或，屏幕会出现图象，若未出现，则由于样品位置未在中央或电子束焦点未在样品上，移动样品或按住，上下移动鼠标即可得到清晰的
37、图像，改变放大倍数可得到不同放大倍数的图像。用或都可得到清晰的照片，只是图像的像素不同而已。保存图片到文件夹即可。图 扫描电镜的剖面图()及外形构造图()图 操作界面五、数据处理（略）六、分析讨论题. 扫描电镜有哪些图像衬度？. 扫描电镜有哪些成像信号？. 影响扫描电镜图像分辨率的因素是什么？ 射线能谱显微成分分析一、实验目的了解射线能谱仪（简称能谱仪，英文为： ，缩写为）的构造、工作原理；熟悉射线能谱的元素分析的分析方法和应用；掌握正确选用微区成分分析方法及分析参数的选择。二、实验原理能谱仪利用电子束与样品作用，在一个有限深度和侧向扩展的微区体积内，激发产生射线讯号，它们的波长（或能量）和强
38、度将是表征该微区内所含元素及浓度的重要信息。能谱仪所能分析的元素可从到，但原子序数低于的轻元素或超轻元素的测定，需要某些特殊的条件和技术。微区成分的定量分析，即把某元素的特征射线强度换算成百分浓度。能谱仪工作的基本原理由试样出射的具有各种能量的光子，相继经窗射入()内，在区产生电子空穴对.每产生一对电子空穴对，要消耗掉光子能量。因此每一个能量为的入射光子产生的电子空穴对数目，入射光子的能量越高，就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对，经前置放大转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于的大小，电流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行记数，这样
39、就可以描出一张特征射线按能量大小分布的图谱。射线能谱显微成分分析方法() 化学成分分析(元素定性、定量分析)扫描电镜的能谱分析可以把样品的成分和形貌、乃至结构结合在一起进行分析。既可对在较大范围区域内进行组分分析，也可对微小区域进行成分分析，最小分析区取决于射线的空间分辨率（射线在样品中的出射区域的大小）。在分析电子显微镜的分析中，电子束在试样中的扩展直接影响了空间分辨率，加速电压的选择、入射电子束直径、试样的密度计元素组成(原子质量和原子序数)等都是决定空间分辨率的因素。定量分析是通过射线的强速来获取组成样品材料的各元素的浓度(含量)。根据实际情况，前人提出了测量未知样品盒标样的强度比方法，
40、再将强度比经过定量修正换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是修正。图为试样元素定性、定量分析结果。() 元素的射线面分布电子束只作用在试样上一点，得到的是射线能谱显微分析的定点分析方法(包括定点定性和定点定量分析)，对于不同元素在试样中的分布以及它们含量的百分浓度，可以通过扫描电镜，使电子束在试样上做二维扫描，测量特征射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管上显示出来，就得到特征射线强度的二维分布的像，如图()所示，这种分析方法称之为元素的面分布（ ）分析方法。() 元素的射线线分布在面分布图上沿着指定的直线段提取出的射线信号的强度分布曲线，称为射线线扫描（ ），
41、可以获得感兴趣元素的射线强度沿这条线的分布图，如图()()所示。 () 图 射线能谱显微成分分析元素定性、定量分析结果三、实验仪器设备射线能谱仪的基本结构：锂漂移硅()探测器，数字脉冲信号处理器，模数转换器，多道分析器及计算机。四、实验操作步骤试样准备：与相同，为了得到较精确的定性、定量、面分布以及线分布的分析结果，应该对试样进行适当的处理，尽可能使试样表面平整、光洁。同时保证试样中无挥发性物质，以免真空下对电镜镜筒和射线探头造成污染、损坏。然后放入样品室中，调整试样的工作距离，使射线探测器以最佳的立体角接受试样表面激发出的特征射线。分析过程：打开高压，选择合适的加速电压，一般选择最高谱峰能量
42、的倍。调整以观察样品的表面形貌，选择待分析的区域，增加的电子束束斑到能谱仪具有足够的射线的强度（大于），调整的焦距，观察到清晰的图像，然后进行选区或点，用能谱仪采集图谱，然后进行定性和定量分析，还可进行元素的线、面的成分分布分析。() 镀层金属基体中元素的面分布图（）() 陶瓷层活塞环横断面二次电子像()() ()中横线上元素的线分布图图. 能谱仪与结合进行元素的线扫描、面扫描分布分析五、数据处理能谱仪所能分析的元素(定性分析)可从到，但原子序数低于的轻元素或超轻元素的测定需要某些特殊的条件和技术。利用能谱仪进行微区成分的定量分析(原子序数大于 的元素)，即把元素成分经过一系列校正定量计算出来
43、。六、分析讨论题能谱仪的构造有哪些部分？其基本工作原理是什么？能谱仪具有哪些分析方法？能谱仪进行定性分析的基本原理是什么？ （编写：刘云飞、施书哲）实验三 综合热分析一、实验目的了解材料热分析测试技术发展历史，了解、等热分析仪器的构造及基本工作原理；熟悉热分析的实验步骤及简单实例分析，通过实验学会读和图，了解热重和差热曲线的物理含义，根据热重和差热曲线分析材料在加热过程中的物理和化学变化。引导学生感知测试技术对材料研究的作用，追求创新的态度和意识，为应用热分析方法开展研究打下基础。二、实验原理国际热分析协会（）定义：热分析是在一定的气氛中测量样品的性质随温度的变化的关系的一组技术。差示扫描量热
44、法的基本原理是在程序控温下，样品和参比样之间的温度差或功率补偿值与样品温度的关系曲线，横坐标为时间或温度，纵坐标为热电势或功率，曲线的形状与样品的潜热和显热有关。潜热在曲线上显示出峰效应，而显热表现为基线。曲线的数学描述由日本学者神户博太郎给出：基线 开始升温后，样品和参比物之间有温度差存在，一定时间平衡后，样品和参比物才按程序升温速度（）升温，此时成为定值，形成差热曲线的基线（）。当较大时，（） （）：峰 差热曲线热效应峰与基线所围城的面积正比于过程的热效应。三、实验仪器设备及流程仪器名称型号厂家仪器技术指标分析内容差热热重分析仪 449C德国公司最高温度，重量灵敏度，各种气氛条件热分解温度
45、、相转变温度相变热焓、温度稳定性和氧化稳定性、比热、反应阶段和反应动力学差示扫描量热仪 德国公司温度范围为700，各种气氛条件熔点、熔融热和结晶热、反应动力学、比热、相转变温度、结晶度、纯度、氧化诱导期、玻璃化温度四、实验操作步骤（）打开电源、电脑，运行测试软件，打开控制箱及测试主机，检查气体种类、气流速度是否正确；（）打开水箱，设定其恒温值高出室温；（）设定正确的热电偶、坩埚和支架类型；（）由测试软件检测支架信号、重量信号，使仪器处于正常的工作状态；（）做基线：参比及试样位置上分别放置干净的坩埚，在测试程序中选定“”，输入相应的测试温度范围、升温速度、气体种类及流量等测试条件，启动程序进行测
46、试；（）保存基线测试结果；（）测试样：在试样坩埚内装入试样（根据测试要求可变动），记录精确质量，在程序中输入与“”相同的测试条件，启动程序自动测试；（）保存测试结果，打开综合热分析软件；（）利用综合热分析软件对测试数据进行分析，给出一定温度范围内的失重、热量变化值及特征温度；（）打印分析结果。五、数据处理（）仪器结构简图见图和图。请标出下列仪器结构图中各部分的名称。图 同步热分析仪结构简图图 差示扫描量热仪结构简图（）读图。说明下列试样在加热过程中的质量变化与温度的关系。图 铁氧体粉体的热重曲线六、分析讨论题（）读图 聚四氟乙烯的图如下。指出该材料的及熔融温度。图 聚四氟乙烯图（）热分析有哪些应用？举例说明，比较全面地理解测试技术对材料研究的作用。（）测试注塑料粒料（该粒料由高分子材料与无机氧化铝配料构成）的曲线，导出测试数据