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1、CEM MARS 6用户指南用户指南开发微波消解方法的通用指南 600288Rev. 010 / 1010 / 10微波消解安全提示在进行微波消解前，请认真阅读MARS6操作手册中“不适合进行密闭微波消解的化合物”和“高温下的化学安全提示”的相关内容。样品准备指南如果已经有符合你的样品类型的方法，请使用这个方法并按照操作指南进行操作。如果没有适用的方法，请参考本指南开发消解方法。但是，此指南有可能并不适用于你的具体样品、你的元素分析或者你的特殊规格的消解罐。阅读完本指南后，如果还有问题，请联系CEM应用服务部门。有机样品有机样品类型：动植物组织，食品，油，油状废弃物，漆片，聚合物重要提示：有机
2、样品消解是放热反应，反应放出的热量会引起微波消解罐内的温度和压力的增加。推荐样品重量：对于所有的反应罐，样品重量都必须从0.1g开始实验。使用XP-1500, EasyPrep, EasyPrep Plus反应罐时，注意观察反应压力不超过800psi，不产生剧烈泄压。使用MARSXpress、MARSXpress Plus反应罐时，注意观察反应罐不产生剧烈泄压。消解过程中，如果每个反应罐酸体积减少量低于2ml且测试回收率正常，可以增加样品重量到0.25g，再次测试。直到0.5g。推荐试剂：10ml硝酸（70%）推荐消解温度： 180-210最少反应罐数量：EasyPrep和 EasyPrep
3、Plus，最少反应罐数量是1个，MARSXpress 和 MARSXpress Plus，最少反应罐数量是8个。样品预消解：有些有机物加入酸后会发生反应，引起温度升高或产生气体。我们建议，加入酸后，不盖盖子，在通风柜内放置30分钟，即预消解30分钟。MARS 6 内置方法选择：选择一个与待消解样品类型相近的MARS6 One Touch方法。如果没有相近的One Touch方法，需要创建一个传统方法（Classic method）。创建新的传统方法，要求选择控制模式为线性升温控制模式（Ramp to Temperature），20-25分钟的升温时间，15分钟的保温时间。消解后样品处理：后续元
4、素分析前，消解好的样品需要稀释。通常使用容量瓶稀释到25或50ml。完全消解的样品稀释后应该澄清（没有雾状），而且没有颗粒，可能无色也可能有色，有颗粒物的溶液可以离心或过滤后进行分析，但要测量待分析物的回收率。无机样品无机物样品类型：土壤，矿石，陶瓷，催化剂，金属，合金，灰，水等重要提示：无机样品的消解通常比有机物消解较少放热，产生的压力也较低。无机样品包括很多类型的样品，每种样品的消解可能需要不同的酸体系和温度。因此，无机物的消解很难确定准确的消解条件。推荐样品重量：对于所有的反应罐，样品重量都必须从0.1g开始实验。表面积大的样品会比表面积小的样品反应更快。因此，尽量用小颗粒的样品来替代大
5、块的样品。消解时注意观察反应罐不要剧烈泄压。如果消解过程中，每个反应罐酸体积减少量低于2ml且测试回收率正常，可以增加样品重量到0.25g，再次测试。直到0.5g，0.75g和1.0g。推荐的消解酸体系和消解温度：合金 - HNO3, HCl, HF，多数样品需要使用混合酸体系，消解温度在200-210。实例：l 镍铬, 钢, 钴合金, 钨合金 HNO3, HFl 铝和铁合金 HCl, HFl 铝 HCl, HNO3 (3:1)l 贵金属 HCl, HNO3 (3:1)，180-210l 陶瓷和催化剂 使用混合酸体系，消解温度180-210实例：l 氧化铝 H3PO4, H2SO4 ， 270
6、l 氧化硅 HFl 矿石，硅酸盐类，灰 - HNO3, HCl, HF，180-210推荐试剂体积：10ml最少反应罐数量：EasyPrep和 EasyPrep Plus，最少反应罐数量是1个，MARSXpress 和MARSXpress Plus，最少反应罐数量是8个。MARS 6 软件方法选择：选择一个与待消解样品类型相近的MARS 6 One Touch方法。如果没有相近的One Touch方法，需要创建一个传统方法（Classic method）。创建新的传统方法，要求选择控制模式为线性升温控制模式（Ramp to Temperature），20-25分钟的升温时间，20分钟的保温时间
7、，多数样品，180-210。 消解温度在230-270时，建议升温时间30-45分钟，保温时间20-40分钟。消解后样品处理：后续元素分析前，消解好的样品需要稀释。通常使用容量瓶稀释到25或50ml。完全消解的样品稀释后应该澄清（没有雾状），而且没有颗粒，可能无色也可能有色，有颗粒物的溶液可以离心或过滤后进行分析，但要测量待分析物的回收率。One Touch方法通用指南温馨提示One Touch方法和样品准备程序是CEM消解系统的参考方法，可能需要一些修改和变动以达到所需的消解效果。主控罐内的样品应该是量最大，最容易反应的样品。为了避免可能得化学伤害，反应罐应当在温度接近室温时才可以手动打开，
8、并且应戴好手、眼睛、身体的防护装备。必须在通风柜内打开反应罐，并且不要将泄压口朝向操作者。快速放热和产气的样品消解在通风柜内开口情况下预消解至少30分钟，再安装反应罐，进行升温程序。需要使用氢氟酸（HF）的样品使用HF时，如果有不可溶的氟化物生成，可以使用硼酸络合的方法来溶解这类沉淀物。每1mlHF，使用10ml 4%（w/v）硼酸溶液。或者，可以使用1-4g固体硼酸和25ml去离子水来替代4%（w/v）硼酸溶液。常规消解步骤完成后，加入硼酸到反应罐内，重新装配反应罐，运行One Touch方法“硼酸中和氢氟酸方法”（Boric Acid HF Neutralization）。大颗粒的样品减小
9、样品颗粒的尺寸可以增加消解效率和减少消解时间。确保所有样品颗粒都与酸液充分接触。Ag, Ba, Sb, Fe, 和Al的稳定加入HCl适用于Ag, Ba, Sb,和高浓度的Fe和Al的稳定处理，盐酸的加入量依赖于待分析物的浓度和配比。但是盐酸的使用有可能限制分析的方法，也有可能增加分析的难度。难氧化样品One Touch方法“硫酸碳化方法”（Char-Sulfuric Acid）是用来预处理样品量大的有机样品或难消解的有机样品的。碳化步骤完成后，开罐，接着进行普通的硝酸氧化消解，通常在200左右。碳化完成后，注意检查反应罐，确保样品是均匀的黑色液体。对于某些特别难氧化的样品，可能需要重复碳化步骤。图标指南 主界面 开始 返回 停止 菜单 暂停 帮助 继续 创建方法 键盘 保存 上档 列表显示 换挡-数字 确定 运行方法 换挡+上档-符号 编辑方法 回格 删除方法 隐藏-隐藏键盘 转盘开关 信息 主风扇开关 打印MARS XPRESS类型的各种数量罐子的摆放方法不正确的放置：不要这样做 MARS XPRESS plus类型的各种数量罐子的摆放方法= 主控罐= 标准罐MARS EASYPROE,EASYPREP PLUS, XP1500类型的各种数量罐子的摆放方法= 主控罐= 标准罐记 录 我们始终在您身边应用服务团队售后服务团队