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1、北京大学透射电镜 F20与 F30操作流程详细步骤整理一. 登陆检查1. 登陆账户用户名和密码。2. 检查之前的实验记录本,有异常请汇报。3. 检查电镜状态, CCD 是开的(绿灯亮,左边屏幕三 个窗口,右边屏幕一个窗口。打开左边屏幕窗口 vacuum overview ,菜单内 GUN=1, COLUMN=6-12, CAMERA40。 GUNCOLUMNCAMERA 背景为浅绿色, COL VALVES COLSED 为黄色 , 其他的灰色。 电压 300KV , OPERATE 为黄色, EXTRACTIONVOLTAGE =38000-45000V ,电流为 30-155uA 。如果
2、COLUMN30,加液氮。盖好黑色挡板,操作台上弄好 毛巾。等待 10分钟再操作电镜。二. 样品插入1. 检查 COL VALVES COLSED (黄色 是关闭的, Turbo on 为 灰色 ,将样品杆位置归零 (Search-stage-holder 。 加液氮,液氮一般使用时间 3 4小时。2. 样品杆正面是平的,注意用销子固定好。装样品时将 微栅正面朝下放置。然后盖上固定夹子。旋转 180度 到背面,轻敲样品杆,确认样品牢固不掉。切忌不要 触碰黄色金属部分!3. 确认 COLUMN12,样品杆位置归零。确认红色指示 灯不亮。分子泵是关着的。首先接通电缆插座,然后 点击电脑相应的驱动,
3、 先回答问题 。然后将限位针对 准 CLOSE 标线插入,插不动了停止,红灯亮,分子泵 开。 打开抽真空示意图 Vacuum Overview , 开始抽真 空, 两个 3min 。 插入过程中切忌转动样品杆。 红灯亮 时不可以插拔样品杆。4. 红灯熄灭后,立即绕轴 逆时针 旋转至 OPEN 线,让销 钉对准小孔, 插入样品杆至最里面三. 样品观察1. 将 上 下 联 通 , SETUP-COLUMN 真 空 12, 开 启 COL VALVES ,如果储气罐满了,会先抽储气罐应该可以观 察到束斑了。关灯。2. 聚光镜对中和消色散:左边屏幕进入 stigmater ,按 condenser ,
4、 用左右多功能钮, 将光斑调圆 , 按象散键, 退出调整。用 INTENSITY 汇聚光斑,将其平移到荧光 屏中心。按 BRIGHTNESS 顺时针转散电子束,用聚光 镜前、 左旋钮对中, 同心圆。 反复操作这一步骤。 (调 整光斑大小,最后观察得到一个同心圆。3. 粗调样品高度, 先找到需要观察的样品, 在 10K 以上放 大倍数,用 INTENSITY 调节照明, 到样品最透明为止 。 放入小聚焦荧光屏,插入针头调节目镜,聚焦钮汇聚, 2-8万倍聚焦 (正交 步长为 3-4, 10万以上步长为 1-2。 记录 DEFOC 的数值 ,在 SETUP-SEARCH-STAGE-SET , Z
5、值中填写 DEFOC 的数值, 点击 GOTO , 再按 EUCENTRIC HIGH FOCUS 。 找到样品记录位置,以免丢失。4. 拍照时的注意事项:插入 CCD 时,小心腿不要碰到 CCD 。 光斑要大, 如果聚焦太小, 光太强容易损坏 CCD 。 不用的时候一定要关闭。 拍照倍数要在 M 模式下, 不 要在 LM 下。不用 CCD 时,一定关闭 CCD 。 L2翻起。 其中 F20的 CCD 可以进行视频录制 。5. 踩带轴 :(1 、 2, 6合轴, 调焦。 (2 、 86000X , 找到薄区且带有特点易记的区域(踩带轴过程中样品 会动,这样便于识别出自己感兴趣的区域。(3、 将
6、光斑汇聚到一点。(4、按 diffraction ,寻找菊池 线。菊池线汇聚的焦点一般为一正带轴,菊池线汇聚 数目越多,晶带指数越低。再按 diffraction ,散开光 斑。用左键盘左上角四个按钮调节样品位置,不断按 diffraction 查看带轴是否踩正。不断调节,直至踩正, 踩正后的衍射斑点中心在屏幕中心小黑点处,并且周 围斑点亮度应对称。6. 物镜象散调节(看高分辨的时候需要调节好象散:找到样品的非晶区域,放大到 500Kx ,用 CCD 采集显 微像, 打开实时 FFT ,调节聚焦观察圆斑变化,打开 stigmater 菜单,按 OBJECTIVE 。 用多功能钮调整成圆 形,再
7、调节聚焦,观察是否为圆形 。关闭象散窗口。 象散需要在高分辨倍数调节,例如 500Kx 。7. 衍射图像:选区衍射的面积约 200nm ,如果过小的样 品或者小的晶体混在一起难以做出好的选取衍射图 案。(移出选区光阑,选区光阑 3为 800nm , 选区光 阑 4为 200nm 。 选定感兴趣的区域,调整高度和聚 焦,放大倍数在 100Kx 左右(加入选区光阑, 用 INTENSITY 散开电子,按 DIFFRACTION , 得到衍射花 样, 调节 INTENSITY 观察方向。 调节 AB 将衍射花样调 整到中心(左上角 A 增大,左下角 B 增大。 电子衍 射拍照需要找老师! 衍射光太强
8、,很容易损坏 CCD , 要 特 别 注 意 ! 再 按 一 次 DIFFRACTION 。 再 按 DIFFRACTION 退出衍射模式。(移出选区光阑。 8. 高分辨图像:(1选样品,首先样品要薄,最好样品在微栅孔中 间悬空样品, 碳膜上高分辨会有很严重的衬底, 高分 辨不清晰。选好样品点击 Add 记录样品位置, F20点 击 tracks 还可以 记录移动的位置 防止在重复位置找 样品。(2先观察光斑园否?不圆需要先进行聚光镜消象 散!再调 Z 轴,首先粗调,在一定步长下调节样品至 最透明状态(聚焦, 记录此时的 DEFOC 值 ,在 SETUP-SEARCH-STAGE-SET ,
9、Z 值中填写 DEFOC 的数值 (F20电镜需要绝对值加 10 15 , 点击 GOTO 到相 应的 Z 坐标位置,再按 EUCENTRIC HIGH FOCUS 基于 此时的 Z 值左边进行聚焦校正。 再到高倍下调节, 如A+ B+果 DEFOC 值再变化,记下此时的 DEFOC 值再加上原 来的 Z 值,再输入到其中,点击 GOTO 到相应的 Z 坐 标位置,再按 EUCENTRIC HIGH FOCUS 基于此时的 Z 值坐标进行聚焦校正 。直到 高倍下最佳聚焦状态 DEFOC 值在 +-5上下波动,越靠近 0电镜性能越好。 (3对于纳米线等需要调取向需要先将衍射斑 点调对称, 晶带轴
10、与电子束平行; 如果是纳米颗粒等 可以多找几个样品,找最好的。然后在放大倍数在 500Kx 左右, 按 L2打开挡板, 打开 CCD , 可以观察高 分辨像。打开 live-FET , 按 stigmater (小灯变红, 再调节 XY以调节物镜象散, live-FET 环与斑一定要 调很圆, 然后在高倍下细调聚焦, 直到出现非常清晰 的高分辨条纹(利用多功能键 XY 调象散,先使用一 个键调节直到环相对最好状态,再用另一个调到最 好。对于在晶相很好的区域,会出现点而无园斑, 此时可以调节欠焦状态出现园斑, 调节象散。 在 CCD 开得时候,不要调节放大倍数。请关闭 CCD ,切换到 荧光屏模
11、式下调节。四. 样品 EDX1、 将 A 调整到 15-18度 ,找到要测的样品, 1.7万倍 左右,调整到聚焦位置,调节高度 Z ,按 EUCENTRIC HIGH FOCUS 。可以用小荧光屏观察。(对于 F20,不 使用纳米模式进行观察, 直接在明场下进行 EDX , F30也可以使用明场采谱(纳米模式:按 R2,切换到 纳米模式,位置会有一些漂移,找到样品。根据样 品大小厚度选择 SPOT SIZE=6-9(SPOT SIZE 越大光强 越弱 , 样品厚度不可以太厚, 否则太强会容易爆表。 2、 然后点 IN 加入探测器 。 点 ANAYLISIS 中的 VIEW 示 数要小于 40,
12、如果大于,请增大 SPOT SIZE 知道满足 条件。满足后, ACQURIE 采谱。超过 1000停止,存 储即可,点 out 。(退出纳米模式。3、如果是线扫描步骤如下:将 A 调整到 15-18度, 找到要测的样品, 1.7万倍左右,调整到正交位置, 调节高度 Z , 按 EUCENTRIC HIGH FOCUS 。然后在菜单 里打开 STEM , 如果没开在下面点击 TIA , 点击 STEM , spotsize 如果是 50纳米用 7, 如果是 200纳米的用 9。 倍数在两万左右,在点击 INSHAADF 。然后按SEARCH ,插入 RTEM ,点击 IN ,再按 FOCUS
13、对焦, 在 SEARCH ,然后放大合适的倍数。然后 STEM 中的 acquire 。 在 anaysis 里面的 expei 点击第一条的第二个, 右拉菜单选择数据点的量。然后拉线。点击一下 VIEW ,然后在 STEM acquire 一下,确认没有跑掉。 然后 EXP 中的 acquire 。结束的时候先 out ,再点击 INSHAADF ,最后 STEM 。数据分析,右键增加边框, 元素分析, PROCESS extra map, 右边点击一下。五. 样品取出1. 将倍数调整到 1-2万倍,将电子束调整到中心。2. 关闭 COL VALVES COLSED , 变成黄色 (上面有红
14、色框 。 将样品杆位置归零 (Search-stage-holder 。向外拔样 品杆,到了限位孔位置, 顺时针旋转 120度 ,然后再 向外拔出样品杆。拔下样品杆插头。 六. 结束检查1. 填写实验记录本,退出登录即可。加满液氮,关灯。2. 晚上最后一个做 TEM ,待做完之后需要做真空循环, 在 Setup-Vacuum(User-CRYO栏目,点击 CRYO CYCLE 即可。将杜瓦瓶中的剩余液氮回收。F20注意事项 :先插样品杆,再连接通电缆插座;转 角 时 A 正负 30度, B 正负 25度。 200倍以下与 200倍 以上光路不同, 位置会移动。 高分辨首先一定要调好象散 以及 Z 轴高度,并且晶带轴与倾仰角也要调好!其中 F20的 CCD 可以进行视频录制, 相关操作找张老师培 训,不过视频原始文件很大,需要剪切回去,否则太占电 脑存储。