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1、分析化学试验根本学问及根本技能复习资料请复习分析化学试验（第三版）华中师范高校等校编 所开设过的试验并细致思索每个试验所附的思索题！一、试验室根本常识（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）分析化学试验室常常运用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进展试验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到精确的结果。所以容器应当保证干净。 洗涤容器的方法许多，应依据试验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些状况，可采纳下列方法： 用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油
2、污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生改变。 用复原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 进展定量分析试验时，即使少量杂质也会影响试验的精确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下渐渐参加100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 运用洗液时要留意以下几点： 运用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 运用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 洗液用后应倒入原瓶内，可重复运用。 不要用洗液去洗涤具有复原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾复
3、原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能接着运用。 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。假如不慎将洗液洒在皮肤、衣物和试验桌上，应马上用水冲洗。 因重铬酸钾严峻污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）屡次的原则。既节约，又进步了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又匀称的水膜，而不应有水珠。（二）试剂及其取用方法（P3-5）1.试剂的分类依据化学试剂的纯度，
4、按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。四级试剂（试验或工业试剂）通常用L.R表示。生物试剂 通常用B.R或C.R表示。此外，依据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半导体纯等。取用时应按不同的试验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机试验用三级或四级试剂即可，分析试验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。2.试剂的包装固体试剂一般装在带胶木塞的广口瓶中，液体试剂则盛在细口瓶中（或滴瓶中），见光易分解的试剂（如硝酸银）应装在棕色瓶中，每一种试剂都贴有标签以说
5、明试剂的名称、浓度、纯度。（试验室分装时，固体只标明试剂名称，液体还须注名明浓度）。3.试剂的取用固体粉末试剂可用干净的牛角勺取用。液体试剂常用量筒量取。 为了到达精确的试验结果，取用试剂时应遵守以下规则，以保证试剂不受污染和不变质： (1)试剂不能及手接触。 (2)要用干净的药勺，量筒或滴管取用试剂，肯定不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后，应将工具洗净（药勺要擦干）后，方可取用另一种试剂。(3)试剂取用后肯定要将瓶塞盖紧，不行放错瓶盖和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后将瓶放回原处。(4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。（三）滴定分析1 滴定分析对化学反响的要求滴定分析法是以
6、化学反响为根底的，选择分析方法和试验条件都要以此为动身点。可以进展的化学反响虽然许多，但能作为滴定分析用的反响，肯定得满意下列要求。 （1）反响必需定量地完成 化学反响按肯定的反响方程式进展，即反响具有确定的化学计量关系，并且进展得相当完全（通常要求到达99.9%左右），不存在副反响。只有这样才能进展定量计算。 （2）应必需快速地完成 整个滴定过程肯定要在很短的时间内完成，假如反响速度比拟慢，可以用加热或参加催化剂等措施来加快反响速度。 （3）可用指示剂或仪器分析法确定反响的化学计量点 有的反响到达化学计量点，靠滴定剂本生就可以确定。例如用KMnO4滴定复原剂时，过量一滴KMnO4溶液就会使无
7、色溶液显出淡红色。但这样的反响是不多的，通常需借助指示剂的颜色改变来指示化学计量点。有时也利用溶液受电能或光能作用所产生的性质改变来指示化学计量点。2 几种滴定分析方式干脆滴定法：所谓干脆滴定法，是用标准溶液干脆滴定被测物质的一种方法。但凡能同时满意上述3个条件的化学反响，都可以采纳干脆滴定法。干脆滴定法是滴定分析法中最常用、最根本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。 往往有些化学反响不能同时满意滴定分析的三点要求，这时可选用下列几种方法之一进展滴定。 返滴定法：当遇到下列几种状况下，不能用干脆滴定法。 第一，当试液中被测物质及滴定剂的反响慢，如Al3+及ED
8、TA的反响，被测物质有水解作用时。 第二、用滴定剂干脆滴定固体试样时，反响不能马上完成。如HCl滴定固体CaCO3。 第三，某些反响没有适宜的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl缺乏适宜的指示剂。 对上述这些问题，通常都采纳返滴定法。 返滴定法就是先精确地参加肯定量过量的标准溶液，使其及试液中的被测物质或固体试样进展反响，待反响完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。 例如，对于上述Al3+的滴定，先参加已知过量的EDTA标准溶液，待Al3+及EDTA反响完成后，剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定；对于固体CaCO3的滴定，
9、先参加已知过量的HCl标准溶液，待反响完成后，可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl；对于酸性溶液中Cl的滴定，可先参加已知过量的AgNO3标准溶液使Cl 沉淀完全后，再以三价铁盐作指示剂，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+，出现Fe(SCN)2+淡红色即为终点。 置换滴定法：对于某些不能干脆滴定的物质，也可以使它先及另一种物质起反响，置换出肯定量能被滴定的物质来，然后再用适当的滴定剂进展滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来干脆滴定重铬酸钾和其他强氧化剂，这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32氧化为S4O62或SO42等混合物，没有肯定的计量关系。但是，硫代硫酸钠却
10、是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来，假如在酸性重铬酸钾溶液中参加过量的碘化钾，用重铬酸钾置换出肯定量的碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液干脆滴定碘，计量关系便特别好。实际工作中，就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。 间接滴定法：有些物质虽然不能及滴定剂干脆进展化学反响，但可以通过别的化学反响间接测定。 例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态，所以不能干脆用氧化复原法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤洗涤后用H2SO4溶解，再用KmnO4标准溶液滴定及Ca2+结合的C2O42，便可间接测定钙的含量。明显，由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定
11、法的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。（四）标准溶液（P6-10）1 标准溶液浓度大小的选择为了选择标准溶液浓度的大小，通常要考虑下面几个因素： 滴定终点的敏锐程度； 测量标准溶液体积的相对误差； 分析试样的成分和性质； 对分析精确的要求。自不待言，若标准溶液较浓，则最终一滴标准溶液会使指示剂发生的改变信号更为明显，因为它所含的作用物质较多。但标准溶液越浓，由1滴或半滴过量所造成的相对误差就越大，这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数（50.00mL滴定管的读数视差约为0.02mL）。所以为了保证测量时的相对误差不大于0.1%，所用标准溶液的体积一般不小于约20mL，而又不得超过50mL，
12、否则会引起读数次数增多而增加视差时机。 另一方面，在确定标准溶液浓度大小时，还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适中。关于标准溶液须要量的多少，不仅确定它本身的浓度，也及试样中待组分含量的多少有关。待测定组分含量越低，若运用的标准溶液浓度又较高，则所需标准溶液的量就可能太少，从而使读数的精确度降低。同时还应考虑试样的性质，例如，测定自然水的碱度（其值很小）时，可用0.02mol/L的标准酸溶液干脆滴定，但在测定石灰石中的碱度时，则须要0.2mol/L标准酸溶液（先将试样溶于已知精确体积的过量标准溶液中，待试样完全溶解后，再用碱标准溶液返滴过量的酸），否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。 纵上所述
13、，在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为0.05000mol/L0.2000mol/L，而以0.1000mol/L溶液用得最多，在工业分析中，时常用到1.000mol/L标准溶液；微量定量分析中，则常采纳0.0010 mol/L的标准溶液。2 基准物质用来干脆配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下列要求： 物质的组成应及化学式完全相符。若含结晶水，其结晶水的含量也应及化学式相符。如草酸H2C2O42H2O，硼砂Na2B4O710H2O等。 试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在99.9%以上，而杂质含量应少到不致于影响分析的精确度。 试剂在一般状况下应当很稳定。例如不
14、易汲取空气中的水份和CO2，也不易被空气所氧化等。 试剂最好有比拟大的摩尔质量。这样一来，对一样摩尔数而言，称量时取量较多，而使称量相对误差减小。 试剂参与反响时，应按反响方程式定量进展而没有副反响。 最常用的基准物质有以下几类： 用于酸碱反响：无水碳酸钠Na2CO3，硼砂Na2B4O710H2O，邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4，恒沸点盐酸，苯甲酸H(C7H5O2)，草酸H2C2O42H2O等。 用于配位反响：硝酸铅Pb(NO3)2，氧化锌ZnO，碳酸钙CaCO3，硫酸镁MgSO47H2O及各种纯金属如Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni等。 用于氧化复原反响：重铬酸钾K2Cr2O7，溴酸钾KB
15、rO3，碘酸钾KIO3，碘酸氢钾KH(IO3)2，草酸钠Na2C2O4，氧化砷（III）As2O3，硫酸铜CuSO45H2O和纯铁等。 用于沉淀反响：银Ag，硝酸银AgNO3，氯化纳NaCl，氯化钾KCl，溴化钾（从溴酸钾制备的）等。 以上这些反响的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99%以上。值得留意的是，有些超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高，但这只说明其中金属杂质的含量很低而已，却并不说明它的主成分含量在99.9%以上。有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂质，以及试剂本身的组成不固定等缘由，会使主成分的含量达不到99.9%，也就不能用作基准物质了。因此不得随意选择基准物质。3标
16、准溶液的配制标准溶液是具有精确浓度的溶液，用于滴定待测试样。其配制方法有干脆法和标定法两种。 干脆法 精确称取肯定量基准物质，溶解后定量转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。依据称取物质的质量和容量瓶的体积，计算出该溶液的精确浓度。标定法有些物质不具备作为基准物质的条件，便不能干脆用来配制标准溶液，这时可采纳标定法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知精确浓度的另一份溶液）来标定它的精确浓度。例如HCl试剂易挥发，欲配制量浓度CHCl为0.1mol/L的HCl标准溶液时，就不能干脆配制，而是先将浓HCl配制成浓度大约为0.1mol/L的稀溶液，然后称取肯定量的基准物质如硼
17、砂对其进展标定，或者用已知精确浓度的NaOH标准溶液来进展标定，从而求出HCl溶液的精确浓度。（五）试验室平安学问（P10-11）二、分析化学试验的根本操作技术（一）台秤的运用台秤用于粗略的称重，能称准至0.1g。台秤带有刻度尺的横梁架在台秤座上，横梁左右两个盘子，横梁的中部上面有指针。依据指针在标尺摇摆的状况，可看出台秤的平衡状态。称量前，要先测定台秤的零点（即未放称量物时，台秤的指针在标尺上指示的位置）。零点最好在标尺的中央旁边，假如不是，可用调整螺丝调整。称量时，把称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加10g以下的砝码时，可挪动游码，当最终的停点（即称量物品时的平衡）及零点符合时（可偏向1小
18、格以内），砝码的质量就是称量的质量。称量时必需留意以下几点： 称量物要放在纸片或外表皿上，不能干脆放在托盘上，潮湿的或具有腐蚀性的药品则要放在玻璃容器内称量； 不能称热的东西； 称量完毕后，应将砝码放回砝码盒中，把刻度尺上的游码移至刻度“0”处。使台秤的各部分复原原状； 应常常保持台秤的整齐。（二）分析天平（P19-29）理解常用分析天平（半自动电光天平、全自动电光天平、电子天同等）的构造并驾驭正确的运用方法、运用规则。称量方法1 指定重量称量法（固定重量称量法）在分析化学试验中，当须要用干脆配制法配制指定浓度的标准溶液时，常常用指定重量称量法来称取基准物。此法只能用来称取不易吸湿的，且不及空
19、气中各种组分发生作用的、性质稳定的粉末状物质。不适用于块状物质的称量。2 递减（差减）称量法即称取样品的量是由两次称量之差而求得的。这样称量的结果精确，但不便称取指定重量。操作方法如下：将适量试样装入称量瓶中，盖上瓶盖。用清洁的纸条叠成纸带套在称量瓶上，左手拿住纸带尾部把称量瓶放到天平左盘的正中位置，选用适当的砝码放在右盘上使之平衡，称出称量瓶加试样的精确重量为W1g，登记砝码的数值，左手仍用原纸带将称量瓶从天平盘上取下，拿到承受器的上方，右手用纸片包住瓶盖柄翻开瓶盖，但瓶盖也不分开承受器上方将瓶身渐渐倾斜。用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样渐渐落入容器中。当倾出的试样接近所须要的质量时，一边接着用
20、瓶盖敲瓶口，一边渐渐将瓶身竖直，使粘在瓶口的试样落入承受器或落回称量瓶中。然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平左盘，取出纸带，关好左边门精确称其质量为W2g。两次质量之差，就是试样的质量。操作时应留意： 若倒入试样量不够时，可重复上述操作；如倒入试样大大超过所须要数量，则只能弃去重做。 盛有试样的称量瓶除放在称盘上或用纸带拿在手中外，不得放在其他地方，以免沾污。 套上或取出纸带时，不要碰着称量瓶口，纸带应放在清洁的地方。 粘在瓶口上的试样尽量处理干净，以免粘到瓶盖上或丧失。 要在承受容器的上方翻开瓶盖或盖上瓶盖，以免可能粘附在瓶盖上的试样失落它处。 递减称量法用于称取易吸水、易氧化或易及CO2反响的
21、物质。此称量法比拟简便、快速、精确，在分析化学试验中常用来称取待测样品和基准物，是最常用的一种称量法。3 干脆称量法（加法称量）对某些在空气中没有吸湿性的试样或试剂，如金属、合金等，可以用干脆称量法称样。即用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而枯燥的外表皿或硫酸纸上一次称取肯定量的试样。然后将试样全部转移到承受容器中。（三）滴定分析的根本操作（P29-37）1 滴定管及其运用（P31-34）要求：（1）驾驭滴定管的类别及其异同点；驾驭酸式滴定管、碱式滴定管的运用：试漏方法、酸式滴定管涂凡士林的方法、溶液的装入方法、滴定管的读数、滴定操作等。2 容量瓶及其运用（P34-35） 要求：（1）驾驭容量瓶
22、的规格及其主要用处；（2）驾驭容量瓶的捡漏方法、洗涤方法；（3）容量瓶的正确运用方法。容量瓶的洗涤方法：洗涤容量瓶时，先用自来水洗几次，倒出水后，内壁如不挂水珠，即可用蒸馏水洗好备用。否则就必需用洗液洗涤。先尽量倒去瓶内残留的水，再倒入适量洗液（250mL容量瓶，倒入1020mL洗液已足够），倾斜转动容量瓶，使洗液布满内壁，同时将洗液渐渐倒回原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞，每次洗涤应充分振荡，并尽量使残留的水流尽。最终用蒸馏水洗三次。应依据容量瓶的大小确定用水量，如250mL容量瓶，第一次约用30mL，第二、第三次约用20mL蒸馏水。若用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取肯定体积的溶液，放
23、入容量瓶后，稀释至标线，混匀。 配好的溶液如需保存，应转移至磨口试剂瓶中。试剂瓶要用此溶液润洗三次，以免将溶液稀释。不要将容量瓶当作试剂瓶运用。 容量瓶用毕后应马上用水冲洗干净。长期不用时，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。 容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能用其他任何方法进展加热。3 移液管和吸量管（P35-37）移液管用来精确移取肯定体积的溶液。在标明的温度下，先使溶液的弯月面下缘及移液管标线相切，再让溶液按肯定方法自由流出，则流出的溶液的体积及管上所标明的体积一样。吸量管一般只用于量取小体积的溶液。其上带有分度，可以用来汲取不同体积的溶液。但用吸量汲取溶液的精确度不如移液管。上面所指的溶
24、液均以水为溶剂，若为非水熔剂，则体积稍有不同。 运用前，移液管和吸量管都应当洗净，使整个内壁和下部的外壁不挂水珠，为此，可先用自来水冲洗一次，再用铬酸洗液洗涤。以左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，右手手指拿住移液管或吸量管管茎标线以上的地方，将洗耳球紧接在移液管口上。管尖贴在吸水纸上，用洗耳球打气，吹去残留水。然后解除耳球中空气，将移液管插入洗液瓶中，左手拇指或食指渐渐放松，洗液缓缓吸入移液管球部或吸量管约1/4处。移去洗耳球，再用右手食指按住管口，把管横过来，左手扶助管的下端，渐渐开启右手食指，一边转动移液管，一边使管口降低，让洗液布满全管。洗液从上口放回原瓶，然后用自来水充分冲洗
25、，再用洗耳球汲取蒸馏水，将整个内壁洗三次，洗涤方法同前。但洗过的水应从下口放出。每次用水量：移液管以液面上升到球部或吸量管全长约1/5为度。也可用洗瓶从上口进展吹洗，最终用洗瓶吹洗管的下部外壁。 移取溶液前，必需用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸溶液洗三次。方法是：将待吸溶液吸至球部（尽量勿使溶液流回，以免稀释溶液）。以后的操作，按铬酸洗液洗涤移液管的方法进展，但用过的溶液应从下口放出弃去。 移取溶液时，将移液管干脆插入待吸溶液液面下12cm深处，不要伸入太浅，以免液面下降后造成吸空；也不要伸入太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。移液时将洗耳球紧接在移液管口上，并留意容器液面和移液管尖的位
26、置，应使移液管随液面下降而下降，当液面上升至标线以上时，快速移去洗耳球，并用右手食指按住管口，左手改拿盛待吸液的容器。将移液管向上提，使其分开液面，并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁转两圈，以除去管外壁上的溶液。然后使容器倾斜成约45，其内壁及移液管尖紧贴，移液管垂直，此时微微松动右手食指，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面及标线相切时，马上按紧食指。左手改拿承受溶液的容器。将承受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖成45倾斜。松开右手食指，使溶液自由地沿壁流下。待液面下降到管尖后，再等15秒钟取出移液管。留意，除非特殊注明须要“吹”的以外，管尖最终留有的少量溶液不能吹入承受器中，因为在检定
27、移液管体积时，就没有把这部分溶液算进去。 用吸量管汲取溶液时，汲取溶液和调整液面至最上端标线的操作及移液管一样。放溶液时，用食指限制管口，使液面渐渐下降至及所需的刻度相切时按住管口，移去承受器。若吸量管的分度刻到管尖，管上标有“吹”字，并且须要从最上面的标线放至管尖时，则在溶液流到管尖后，马上从管口轻轻吹一下即可。还有一种吸量管，分度刻在离管尖尚差12cm处。运用这种吸量管时，应留意不要使液面降到刻度以下。在同一试验中应尽可能运用同一根吸量管的同一段，并且尽可能运用上面部分，而不用末端收缩部分。 移液管和吸量管用完后应放在移液管架上。如短时间内不再用它汲取同一溶液时，应马上用自来水冲洗，再用蒸
28、馏水清洗，然后放在移液管架上。（四）重量分析的根本操作（P37-42）1 沉淀应依据沉淀性质实行不同的操作方法。晶形沉淀 在热溶液中进展沉淀，必要时将溶液稀释。 操作时，左手拿滴管加沉淀剂溶液。滴管口应接近液面，勿使溶液溅出。滴加速度要慢，接近沉淀完全时可以稍快。及此同时，右手持搅棒充分搅拌，但需留意不要遇到烧杯的壁或底。 应检查沉淀是否完全。方法是：静置，待沉淀下沉后，于上层清液液面加少量沉淀剂，视察是否出现浑浊。 沉淀完全后，盖上外表皿，放置过夜或在水浴上加热一小时左右，使沉淀陈化。非晶形沉淀沉淀时宜用较浓的沉淀剂溶液，加沉淀剂和搅拌速度都可快些，沉淀完全后要用热蒸馏水稀释，不必放置陈化。
29、2 过滤和洗涤（1）滤纸的种类（定量滤纸、定性滤纸）定量滤纸规格：快速（白带）、中速（蓝带）、慢速（红带）定性滤纸规格：快速（白带）、中速（蓝带）、慢速（红带）（2） 滤纸的选择A滤纸的致密程度要及沉淀的性质相适应。胶状沉淀应选用质松孔大的滤纸，晶形沉淀应选用致密孔小的滤纸。沉淀越细，所选用的滤纸就越致密。B滤纸的大小要及沉淀的多少相适应，过滤后，漏斗中的沉淀一般不要超过滤纸圆锥高度的1/3，最多不得超过1/2。（3） 漏斗的选择 A 漏斗的大小及滤纸的大小相适应，滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.51cm。 B 应选用锥体角度为60、颈口倾斜角度为45的长颈漏斗。颈长一般为1520cm，颈的内径不
30、要太粗，以35mm左右为宜。 (4) 过滤和洗涤 A 采纳“倾注法”过滤，就是先将上层清液倾入漏斗中，使沉淀尽可能留在烧杯内。操作步骤为：左手拿起烧杯置于漏斗上方，右手轻轻地从烧杯中取出搅拌棒并紧帖烧杯嘴，垂直直立于滤纸三层部分的上方，尽可能地接近滤纸，但绝不能接触滤纸，渐渐将烧杯倾斜，尽量不要搅起沉淀，把上层清液沿玻璃棒倾入漏斗中（图5-3）。倾入漏斗的溶液，最多到滤纸边缘下56mm的地方。当暂停倾注溶液时，将烧杯沿玻璃棒渐渐向上提起一点，同时扶正烧杯，等玻璃棒上的溶液流完后，将玻璃棒放回原烧杯中，切勿放在烧杯嘴处。在整个过滤过程中，玻璃棒不是放在原烧杯中，就是直立在漏斗上方，以免试液损失，
31、漏斗颈的下端不能接触滤液。溶液的倾注操作必需在漏斗的正上方进展。不要等漏斗内液体流尽就应接着倾注。B 过滤开场后，随时视察滤液是否澄清，若滤液不澄清，则必需另换一干净的烧杯承接滤液，用原漏斗将滤液进展第二次过滤，若滤液仍不澄清，则应更换滤纸重新过滤（在此过程中保持沉淀及滤液不损失）。第一次所用的滤纸应保存，待洗。 C 当清液倾注完毕，即可进展初步洗涤，每次参加1020mL洗涤液冲洗杯壁，充分搅拌后，把烧杯放在桌上，待沉淀下沉后再倾注。如此重复洗涤数次。每次待滤纸内洗涤液流尽后再倾注下一次洗涤液。假如所用的洗涤总量一样，那么每次用量较小，多洗几次要比每次用量较多，少洗几次的效果要好。 D 初步洗
32、涤几次后，再进展沉淀的转移。向盛有沉淀的烧杯中参加少量洗涤液，搅起沉淀，马上将沉淀及洗涤液沿玻璃棒倾入漏斗中，如此反复几次，尽可能地将沉淀都转移到滤纸上。 E 如沉淀未转移完全，特殊是杯壁上沾着的沉淀，要用左手把烧杯拿在漏斗的上方，烧杯嘴向着漏斗，拇指在烧杯嘴的下方，同时右手把玻璃棒从烧杯中取出横放在烧杯口上，使玻璃棒的下端伸出从烧杯嘴约23cm，此时用左手食指按住玻棒的较高地方，倾斜烧杯使玻棒下端指向滤纸三层一边，用洗瓶吹洗整个烧杯内壁，使洗涤液和沉淀沿玻棒流入漏斗中，若还有少量沉淀牢牢地粘在烧杯壁上，吹洗不下来，可用撕下的滤纸角擦净玻棒和烧杯的内壁，将擦过的滤纸角放在漏斗里的沉淀上。也可用
33、沉淀帚（图5-5）擦净烧杯的内壁，再用洗瓶吹洗沉淀帚和杯壁，再用洗瓶吹洗沉淀和杯壁，并在光明处细致检查烧杯内壁、玻璃棒、沉淀帚、外表皿是否干净。F 沉淀全部转移后，接着用洗涤液洗涤沉淀和滤纸。洗涤时，水流从滤纸上缘开场往下作螺旋形挪动，将沉淀冲洗到滤纸的底部，用少量洗涤液反复屡次洗涤。最终再用蒸馏水洗涤烧杯、沉淀及滤纸34次。用一干净的小试管（外表皿也可以）承接少量漏斗中流出的洗涤液，用检测试剂检验沉淀是否洗干净。3 滤纸的炭化和灰化待滤纸及沉淀枯燥后，将煤气灯渐渐移至坩埚底部，稍稍加大火焰，使滤纸炭化。留意火力不能突然加大，如温度上升太快，滤纸会生成整块的炭，须要较长时间才能将其完全烧完。如
34、遇滤纸着火，可用坩埚盖盖住，使坩埚内火焰熄灭（切不行用嘴吹灭），同时移去煤气灯。火熄灭后，将坩埚盖移至原位，接着加热至全部炭化。炭化后加大火焰，使滤纸灰化。滤纸灰化后应当不再呈黑色。为了使坩埚壁上的炭完全灰化，应当随时用坩埚钳夹住坩埚转动，但留意每次只能转一微小的角度，以免转动过剧时，沉淀飞扬。4 沉淀的灼烧 灰化后，将坩埚移入马弗炉中，盖上坩埚盖（稍留有缝隙），在及空坩埚一样的条件下（定温定时）灼烧至恒重。若用煤气灯灼烧，则将坩埚直立于泥三角上，盖严坩埚盖，在氧化焰上灼烧至恒重。切勿使复原焰接触坩埚底部，因复原焰温度低，且及氧化焰温度相差较大，以致坩埚受热不匀称而简单损坏。 灼烧时将炉温升至
35、指定温度后应保温一段时间（通常，第一次灼烧45分钟左右，第二次灼烧20分钟左右）。灼烧后，切断电源，翻开炉门，将坩埚移至炉口，待红热稍退，将坩埚从炉中取出，放在干净的泥三角或干净的耐火瓷板上，在空气中冷却至红热退去，再将坩埚移入枯燥器中（开启12次枯燥器盖）冷却3060分钟，待坩埚的温度及天平温度一样时再进展称量。再灼烧、冷却、称量，直至恒重为止。留意每次冷却条件和时间应一样。称重前，应对坩埚及沉淀总重量有所理解，力求快速称量。重复时可先放好砝码。 从炉内取出热坩埚时，坩埚钳应预热，且留意不要触及炉壁。试验内容一、分析天平的运用及称量练习（一） 根本操作：分析天平称量（二） 思索题1 加减砝码
36、、圈码和称量物时，为什么必需关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锐利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必需关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以爱护玛瑙刀口。2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的精确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的精确度就越高。因为太灵敏，则到达平衡较为困难，不便于称量。3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的精确度。4 在称量过程中，从投影屏上视察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，
37、从投影屏上视察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。二、滴定分析根本操作练习（一）根本操作：溶液的配制、滴定操作（二） 试验留意问题：1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？（三） 思索题1 HCl和NaOH标准溶液能否用干脆配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易汲取空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用干脆法。2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用
38、吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于精确称取肯定量的精细衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易汲取CO2和水分，所以只须要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH即可。3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避开装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的改变，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4 滴定至接近终点时参加半滴的操作是怎样进展的？答：参加半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管略微松动，使半滴溶液悬于管
39、口，将锥形瓶内壁及管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。三、NaOH标准溶液的标定（一）根本操作1 碱式滴定管的运用 a.包括运用前的打算：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调整液面、记录初读数。c.滴定管的读数：2 滴定操作左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指及食指的指尖捏挤玻璃珠四周右侧的乳胶管，溶液即可流出。半滴的滴法（二）试验留意问题1 配制250mL 0.10molL-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时
40、，试验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色改变如何？3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了削减滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间。答：（1） 滴定反响为：2NaOH + H2C2O42H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O42H2O):n(NaOH)=1:2故 m(H2C2O42H2O)=滴定所消耗的NaOH溶液体积应限制为20-25mL，所以：当V=20 mL时，m(H2C2O42H2O)=0
41、.13g当V=25 mL时，m(H2C2O42H2O)=0.15g称取基准物H2C2O42H2O的质量范围为0.13-0.15g。 （2） KHP + NaOH = KNaP + H2O依 m=(CV)NaOHMKHP V=20-25mL所以，当V=20mL时， m=0.102010-3204.2=0.41g当V=25mL时，m=0.102510-3204.2=0.51g4 如何计算NaOH浓度？5 能否采纳已知精确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？（三）思索题1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2C
42、O3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了削减滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间，称取基准物的大约质量可依据待标溶液的浓度计算得到。 假如基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，假如每次有0.1mg的误差，则每份就可能有0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1 。2.溶解基准物质时参加2030ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基
43、准物质的量。因此参加的水不须要特别精确。所以可以用量筒量取。3.假如基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：假如基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当汲取了CO2，问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当汲取了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按肯定量的关系及HCl定量反响，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反响，所
44、以使测定结果偏高。四、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（一）根本操作： 1 称量 2 滴定（二）试验留意问题1 试验中称取试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？答：由反响原理可知：2 含氮量的计算公式为，是如何推导得到的？答：由反响原理可知：故 （三）思索题1.铵盐中氮的测定为何不采纳NaOH干脆滴定法？答：因NH4+的Ka=5.610-10，酸性太弱，其Cka10-8，所以不能用NaOH干脆滴定。2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指
45、示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。3. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。五、HCl标准溶液的配制及标定 （一）根本操作1酸式滴定管的运用：a.包括运用前的打算：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调整液面、记录初读数。c.滴定管的读数：2 滴定操作用左手限制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻
46、向内扣住旋塞，转动旋塞时要留意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。半滴的滴法（二）试验留意问题1 配制500mL 0.10molL-1HCl溶液，应量取市售浓HCl多少mL？用量筒还是用吸量管量取？为什么？2 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10molL-1HCl溶液时，试验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色改变如何？3 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10molL-1 HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了削减滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间。（1） 滴定反响为：2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2 n(Na2CO3):n(HCl)=1:2故 m(Na2CO3)=滴定所消耗的HCl溶液体积应限制为20-25mL，所以：当V=20 mL时，m(Na2CO3)=0.11g当V=25 mL时，m(Na2CO3)=0.13g称取基准物Na2CO3的质量范围为0.13-0.15g。 （2） Na2B4O710H2O + 2HCl = 4H3BO3 + 2NaCl + 5H2On(Na2B4O710H2O):n(HCl)=1:2故 m(Na2