《电子陶瓷工艺原理.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电子陶瓷工艺原理.pptx（26页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、2第三章 电子陶瓷工艺原理一 电子陶瓷工艺概述二 电子陶瓷原料与粉碎三 电子瓷料合成原理四 电子陶瓷成型原理五 电子陶瓷烧结原理六 电子陶瓷表面加工第1页/共26页3冷冻干燥法共沉淀法熔盐法 溶胶凝胶法水热法三 电子瓷料合成原理1 固相煅烧法2 液相法第2页/共26页4三 电子瓷料合成原理1 固相煅烧法(传统工艺)：其目的是经过一次或多次高温煅烧作用，使各氧化物原料之间产生必要的预反应，形成所需晶相，以保证最终产品的质量。如：BaCO3+TiO22Pb3O4+6ZrO2ZnO+Nb2O5BaTiO3+CO26PbZrO3+O2ZnNb2O6第3页/共26页5三 电子瓷料合成原理1 固相煅烧法(
2、传统工艺)：优点：工艺简单，成本低廉缺点： 由于固相反应在粒子界面上进行，常出现反应不完全和成分不均匀的情况； 固相掺杂很难均匀一致，尤其微量掺杂，不可能达到完全均匀。固相煅烧合成陶瓷粉体第4页/共26页6三 电子瓷料合成原理2 液相法冷冻干燥法：将金属盐水溶液滴入或喷入冷冻剂（低温有机或无机液体，如，干冰和丙酮的冷冻槽94.3 ）中，使液滴瞬时冷冻结冰，然后在低温低压条件下干燥，使冰升华脱水，得到疏松的、保持液滴形状的盐粒子，将其加热分解可制得均匀的复合氧化物微粉。关键步骤：升华在较低温度下进行，避免融化产生液相第5页/共26页7三 电子瓷料合成原理2 液相法冷冻干燥法：优点： 通过溶液状态
3、的均匀混合，容易制得许多成份复杂的混合原料 由于冷冻液滴是分离的，所以得到粉料颗粒具有很好的分散性 可以制得圆形或近圆形的多孔，松散球粒，活性高第6页/共26页8三 电子瓷料合成原理2 液相法冷冻干燥法：示例：YBa2Cu3O9-超导陶瓷粉体合成按照Ba, Y, Cu的化学计量比将Ba(NO3)2、Y(NO3)2及Cu(NO3)2配制成水溶液，然后利用喷雾器将其直接分散于液氮中冷冻，待冷冻物与液氮分离后放于真空干燥器中升华，干燥粉末转化为复合氧化物，最后在700煅烧h，制得正交晶系、平均粒径30nm 的球形YBa2Cu3O9-粉体。冷冻干燥装置第7页/共26页9三 电子瓷料合成原理2 液相法共
4、沉淀法：把化学原料以溶液状态混合，并向溶液中加入适当的沉淀剂（OH-1, CO32-, SO42-, C2O42-等），使溶液中已经混合均匀的各个组分按化学计量比共同沉淀出来，或者在溶液中先反应沉淀出一种中间产物，再把它煅烧分解制备出微细粉料。关键步骤：如何使组成材料的多种离子同时沉淀基 于 溶 度 积 (Ksp) ，控制PH 。当一个体系满足M+OH-Ksp时，开始形成微核。当微核长到某一临界尺寸，形成沉淀。优点：方法简单，得到粉体性能优良，广泛采用缺点：过程复杂，颗粒的成核，生长不易控制第8页/共26页10三 电子瓷料合成原理2 液相法共沉淀法：示例：BaTiO3纳米粉体合成1 BaCl2
5、+TiCl4+H2C2O4BaTiO(C2O4)24H2O (单相沉淀)BaTiO(C2O4)24H2O BaTiO32 BaCl2+TiCl4+(NH4)2CO3 +NH3H2O BaCO3+Ti(OH)4 (混合物共沉淀)+ NH4ClBaCO3+Ti(OH)4 BaTiO3共沉淀装置第9页/共26页11三 电子瓷料合成原理2 液相法熔盐法：将反应物与熔盐（KCl, NaCl等）按照一定的比例配置，混合均匀后加热使之熔化，反应物在熔盐体系下进行反应生成产物，冷却至室温后，以去离子水清洗除掉熔盐得到纯净的反应产物。原理：熔盐起熔剂和反应介质作用，反应成分在液相中以离子形式存在，流动性强，扩散
6、速率显著提高。优点：方法简单，合成温度较固相法低缺点：熔盐较难洗净第10页/共26页12三 电子瓷料合成原理2 液相法熔盐法：示例1：KNbO3压电陶瓷粉体合成K2CO3 (in melts)+Nb2O5 (in melts) KNbO3 (800)Melts: KCl (melting 770)Ge H Y, et.al., Chem Commun,2008, 41: 5137-5139第11页/共26页13三 电子瓷料合成原理2 液相法熔盐法：示例2：ZnTiO3介电陶瓷粉体合成ZnO (in melts)+TiO2 (in melts) ZnTiO3 (800)Melts: 50mol%
7、NaCl-50mol%KCl (melting 670)Xing X R, et.al., J Am Ceram Soc,2006, 89: 1150-1152第12页/共26页三 电子瓷料合成原理2 液相法溶胶凝胶法：将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶胶聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到微细粉料。关键步骤：制备均匀溶胶优点：化学均匀性好，合成温度低缺点：醇盐成本高，工艺难控制14溶胶合成第13页/共26页三 电子瓷料合成原理2 液相法溶胶凝胶法：工艺路线溶液溶胶凝胶水解缩聚干燥热处理溶胶凝胶法机制图15干凝胶目标粉体易团聚第14页/共26页三 电
8、子瓷料合成原理2 液相法溶胶凝胶法：示例1: (K0.5Bi0.5)TiO3铁电陶瓷粉体合成原料: Bi(NO3)35H2O, KNO3 , Ti(OC4H9)4溶剂: CH3COOH, CH3CH2OH, H2O热分析仪16TG-DSC第15页/共26页17三 电子瓷料合成原理2 液相法溶胶凝胶法：示例1: (K0.5Bi0.5)TiO3铁电陶瓷粉体合成XRDSEMHou Y D, et.al., J Crystal Growth,2005, 273: 500-503第16页/共26页18三 电子瓷料合成原理2 液相法溶胶凝胶法：示例2: (Li, K, Na)NbO3压电陶瓷粉体合成热分析
9、仪Wang C, et.al., J Eur Ceram Soc,2009, 29: 2589-2594SOLGEL第17页/共26页19三 电子瓷料合成原理2 液相法溶胶凝胶法：应用（粉体，陶瓷，纤维，薄膜制备等）第18页/共26页20三 电子瓷料合成原理2 液相法水热法：在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液（或有机溶剂）作为反应体系，通过对反应体系加热、加压（或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。水热：以水作为溶剂溶剂热：以有机溶液作为溶剂，通常为苯、甲苯、乙二胺等优点：不用高温煅烧，结晶好，形
10、貌可控缺点：对设备耐腐蚀性要求高，难于合成多元素复杂氧化物第19页/共26页三 电子瓷料合成原理2 液相法水热法：工艺路线水热法路线图21热处理装釜第20页/共26页22三 电子瓷料合成原理2 液相法水热法：水热釜装置第21页/共26页23三 电子瓷料合成原理2 液相法水热法：示例: BaTiO3 纳米晶合成原料: BaCl22H2O, TiCl4,NaOH, H2O实验条件: 240oC, 12hXRDTEMSEMXu H R, et.al., J Am Ceram Soc,2003, 86: 203-205第22页/共26页24三 电子瓷料合成原理2 液相法水热法：示例: 不同形貌纳米晶合成200nm羟基磷灰石纳米棒100nmLa0.5Sr0.5MnO3纳米线第23页/共26页习题 21234天然原料石英的结构特点？简述行星球磨机的原理？名词解释：共沉淀法，溶胶凝胶法，水热法计算题：BaTiO3的预合成通常用BaCO3和TiO2 按下式进行：BaCO3+TiO2BaTiO3+CO2,若按化学计量比合成100克产物，试计算需要原料BaCO3和TiO2 各多少克？25第24页/共26页26材料楼 228第25页/共26页感谢您的观看！第26页/共26页