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1、-ICS-1100及ICS Aquion离子色谱仪期间核查规程本期间核查方案适用于ICS-1100及ICS Aquion离子色谱仪一、期间核查项目定量测量重复性与检出限。二、期间核查环境要求1、温度:16302、湿度:30%80%3、电源:220240V/50Hz三、核查使用的标准物质按离子色谱仪操作规程,开机,进入离子色谱工作站,待基线稳定后注入标准溶液。连续测量6次,记录色谱峰的保留时间或峰面积或浓度值,按下式计算相对标准偏差RSD6。RSD6=100%式中:RSD6定量测量重复性相对标准偏差; 第i次测得的保留时间或峰面积或浓度值; 6次测量结果的算术平均值; i测量序号。四、判定方法及
2、结论定量测量重复性: RSD65.0%,则整机核查合格。五、期间核查周期原则上为在该设备两次校准间隔内中期进行。如发生测量仪器设备维修等可能影响该仪器测量精度情况,应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。六、核查结果处理对仪器核查结果,应填写相应原始记录及仪器设备期间核查表(SPBEEMS/ZJ612017)。如果该仪器已经偏离校准状态,应查找原因,并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施,维修后的仪器经检定达到技术性能要求后方能投入使用。ICS Aquion离子色谱操作及维护规程工作环境:温度1630,湿度3080。1、开机1.1 观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足,若不足,请加足量
3、。若测定阳离子,请更换淋洗液。1.2 打开氮气瓶阀门,调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为36psi。2、启动电脑2.1 打开离子色谱电源开关,启动电脑,进入chromel 操作软件和操作面板。2.2 旋开泵上的排气泡阀,观察管道里是否有气泡,若无,关闭拧紧排气泡阀。2.3 点击控制面板上的Pump(泵)上 On(开),启动泵使流速为 1.0 mL/min。等压力上升为1000 psi 以上,若使用自生电解抑制器测定阳离子,使用CS12A柱,淋洗液是20mM甲烷磺酸(MSA),抑制器电流设为59 mA。(注意使用阳离子时管路需要重新连接,需要冲洗残留再管路里的碱液。)3、样品操作
4、及数据处理3.1 在File(文件)中新建program File(程序文件)和 sequence( using Wizard)样品表(使用向导)。3.2 sequence(样品表)建好后,从菜单栏Batch(批处理)点击start(开始),运行选择好的sequence(样品表),样品会按照顺序依次运行。3.3若要做数据处理,双击类型为standard(标准)的标准样品,点击QNTEditor(方法编辑),依次按照工作表内容编辑,做出标准曲线后保存。4、关机 试验结束后,首先关闭抑制器电源,最后关闭Pump(泵),使pump(泵)处于off(关),关闭软件和电脑,关闭离子色谱电源开关,关闭氮气
5、瓶主阀。注意:更换阴、阳离子系统时, 必须取下保护柱、分析柱和抑制器,连接全部管路,冲洗相应的酸和碱溶液。切记不能让碱性溶液进入到阳离子保护柱、分析柱和抑制器。不能让酸溶液进入阴离子保护柱、分析柱和抑制器。离子色谱仪器最好一周运行一次,若超过1个月未用,抑制器必须活化,取下抑制器后从四个小孔中用高纯水注入1030mL,放置30min后,重新连接后再使用,否则,容易损坏抑制器。若抑制器漏夜,有可能连接电导检测器进口或出口管堵塞,使的液体流不出去,撑破抑制器从而漏夜。应立即取下抑制器,短接通管路,观察电导检测器进口或出口管是否通畅出液,反之,更换管路和疏通。然后再连接抑制器。维护规程每一个月做一次仪器开机运行保养,预热30分钟,并完成仪器维护记录。第 5 页-