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1、如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流仪器分析试题及答案031(1)【精品文档】第 8 页仪器分析试题(20072008 学年第一学期)化学化工 学院班(年)级课程仪器分析(B)卷一、选择题（2 分15）1234567891011121314151以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化学分析法称为(A) 电位分析法 (B) 极谱分析法 (C) 电解分析法 (D) 库仑分析法2pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于(A) 内外玻璃膜表面特性不同(C) 内外溶液的 H+活度系数不同(B) 内外溶液中 H+ 浓度不同(D) 内外参比电极不一样3应用 GC 方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检
2、测器为(A)热导池检测器(C)电子捕获检测器4气液色谱法，其分离原理是(B)氢火焰离子化检测器(D)火焰光度检测器（A）吸附平衡（B）分配平衡 （C）离子交换平衡 （D）渗透平衡5下列哪一项是发射光谱分析不能解决的?（A）微量及痕量元素分析（B）具有高的灵敏度（C）选择性好，互相干扰少（D）测定元素存在状态6下列哪些元素于酸性介质中，在还原剂(硼氢化钠，金属锌等)的作用下、可第 1 页生成易挥发的氢化物而进入等离子体光源进行蒸发和激发?（A） As（B）Fe（C）Mo（D）W7. 原子吸收分析法测定钾时，加入1钠盐溶液其作用是（()减少背景()提高钾的浓度()提高火焰温度()减少钾电离8. 下
3、列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是(A) 载气种类(B) 载气的流速(C) 色谱柱的载体性质(D) 色谱柱柱温9. 下列因素对理论塔板高度没有影响的是(A)填充物的粒度(C)载气的种类(B) 色谱柱的柱长(D)组分在流动相中的扩散系数10. 在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加(A) 4 倍(B)1 倍(C)2 倍(D)10 倍11. 用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是(A) 钠(B)碳(C) 铁(D) 硅12. 下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是() 直流电弧()交流电弧() 电火花() 高频电感耦合等离子体13.
4、 离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件，这样做的目的是() 极避免存储效应(迟滞效应或记忆效应)()提高灵敏度()消除电位不稳定性() 清洗电14. 下 列 式 子 中 哪 一 个 式 子 不 能 用 来 计 算 色 谱 柱 的 理 论 塔 板 数 ？( A)(tR / )2(B)16(tR / Wb )2(C )5.54(tR / W1/ 2 )2215. 在下列极谱分析操作中哪一项是错误的?(A) 通 N2 除溶液中的溶解氧第 2 页(B) 在搅拌下进行减小浓差极化的影响(C) 恒温消除由于温度变化产生的影响（D）加入表面活性剂消除极谱极大二、
5、填空题（每空 1 分，共 20 分）1在液相色谱中，速率理论方程中的_项很小，可忽略不计，Van Deemter方程式可以写成_.2. 描 述 色 谱 柱 效 能 的 指 标 是；柱的总分离效能指标是3是库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系。其数学表达式为4.原子吸收峰值吸收测量的必要条件是（1）（2）5离子选择性电极虽然有多种，但基本结构是由、参比电极三部分组成。和内6盐桥的作用是；用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为7残余电流主要是由_和_组成。8按照分离过程的原理可将色谱法分为法，法等法，法，烷乙醇max=
6、307nm，该吸收是由于_跃迁引起的。10 在 原 子 吸 收 法 中 ， 提 高 空 心 阴 极 灯 的 灯 电 流 可 增 加_，但若灯电流过大，则_随之增大，同时会使发射线_。三、计算题（共 40 分）第 3 页1（6 分）称取 10.00mL 含 Cd2+的样品溶液，在适当的条件下测得其 id=12.3A，然后在此溶液中加入 0.20mL 浓度为 1.010-3mol/L 的标准溶液，再再同样的条件下进行测定，得id=28.2A，计算此样品溶液中 Cd2+的浓度。2（6 分）用氟离子选择性电极测定天然水中的氟，取水样 50.0mL 于 100mL 容量瓶中，加 TISAB 5mL，测得
7、其电位值为-192mV（vs.SCE）；再加入 1.010-2mol/L 的标准氟溶液 1.00mL，测得其电位值为-150mV（vs.SCE），氟电极的响应斜率 s 为 59.0/n mV，计算水样中氟离子的浓度。3（6 分）为测定防蚁制品中砷的含量，称取试样 3.00g，溶解后用肼将 As（）还原为As(）。在弱碱介质中由电解产生的 I2 来滴定 As（），电流强度为 50.00mA，经过15min6s 达到终点，计算试样中 As2O3 的质量分数。(As2O3 的相对分子质量为 197.8)4(12 分)在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品，结果如下：试用归
8、一化法求各组分的含量。在（1）题中，如果在色谱图上除三组分外，还出现其他杂质峰，能否仍用归一化法定量？若用甲苯为内标物（其相对质量校正因子为 0.87），甲苯与样品的配比为 110，测得甲苯的峰面积为 0.95cm2，三个主要组分的数据同（1），试求各组分的含量。5（10 分）色谱分析中获得下面的数据：保留时间：tR= 5.4 min； 死时间：t0= 3.1 min载气平均流速：F = 0.313 mL/min；峰的基线宽度： Wb= 0.4 min固定液体积为 0.164 mL求：调整保留体积 VR；分配系数 K；有效塔板数 neff。四、简答题（5 分2，共 10 分）1在原子发射光谱法
9、中为什么选用铁谱作为标准？2在高效液相色谱中， 为什么要对流动相脱气？第 9 页第第10页页第 75 页第 4 页仪器分析试卷（B）参考答案一、选择题：（2 分15，共 30 分）二、填空题（每空 1 分，共 20 分）1纵向扩散项，H=A+Cu2. 塔板数（或理论塔板数），分离度3. 法拉第电解定律，m = (M/nF) it4. (1）光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度（2）发射线的中心频率恰好等于吸收线的中心频率。5. 内参比溶液，敏感膜6消除液接电位、硝酸钾7充电电流或电容电流、试剂中杂质的电解电流8吸附色谱、分配色谱、，离子交换色谱、空间排阻色谱9*10发光强度、自吸、变宽三、计
10、算题（共 40 分）1解（6 分）设样品溶液中 Cd2+的浓度为 cxmol/L根据id = Kc可得：12.3=Kcx28.2 = K10.0cx + 0.2 1.0 10310.0 + 0.252 解：（6 分）c VscsVx= = 1.0 10 (mol / L)1001E = 150 (192) = 42(mV ) = 0.042(V )4 53 解：（6 分）mAssO3 =50.0 103 (15 60 + 6) 197.896485 4= 0.023( g )质量分数： AssO3 =4 解：（12 分）0.0233.00= 7.7 103（1）由 X i =Ai f inii
11、 =1i100%可得：X 二氯乙烷 =X 二溴乙烷 =1.00 1.501.00 1.50 + 1.011.65 + 1.75 2.821.011.651.00 1.50 + 1.011.65 + 1.75 2.82100% = 18.52%100% = 20.57%X 四乙基铅 =1.75 2.821.00 1.50 + 1.011.65 + 1.75 2.82100% = 60.91%（2）不能用归一化法进行计算，应采用内标法求解。由X i =miGf Af s AsmsG100%可得：X 二氯乙烷 =X 二溴乙烷 =X 四乙基铅 =1.00 1.50 10.87 0.95 101.011
12、.65 10.87 0.95 101.75 2.82 10.87 0.95 10100% = 18.15%100% = 20.16%100% = 59.71%5 解：（10 分）（1）调整保留体积：VR = F (tR tm ) = 0.313 (5.1-3.1) = 0.72 mL（2）分配系数：分配比： k =tRtm5.4 3.13.12Vm = Ftm = 0.313 3.1 = 0.97(mL)K = k VmVs0.970.164（3）有效塔板数：neff = 16(t RWb)2 = 16 (0.4) = 529四、简答题（5 分2，共 10 分）1 答：选用铁谱作为标准的原因：（1）谱线多：在 210660nm 范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了每一条铁谱线的波长。2 答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。 2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。3