2022年食品酸度的测定 .pdf

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1、1 河南农业职业学院课时授课方案( 两个学时为一个授课单元 ) 授课日期授课班次课时教学课题（章节）：第九章食品酸度的测定教学目的要求：基本知识点1、食品中总酸度、有效酸度、挥发酸和非挥发酸的测定原理及方法。重点1、电位法测定溶液PH值的基本原理。2、酸度计的使用方法。难点1、酸度计的工作原理。课时教学方案：【引入新课】食品中的酸不仅作为酸味成分，而且在食品的加工、贮运及品质管理等方面被认为是重要的分析内容，测定食品中的酸度具有十分重要的意义。9-1 概述一、酸度的概念1. 总酸度总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借标准碱溶液滴定来测定，并以

2、样品中主要代表酸的百分含量表示，总酸度也称 可滴定酸度 。总酸度以 食品中主要的有机酸表示。2. 有效酸度有效酸度是指被测溶液中H的浓度 (准确地说应该是活度 )，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH 值表示。其大小可通过酸度计或pH 试纸来测定。3. 挥发酸挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸，它们含 C 少，易挥发，有强烈刺激味。其大小可通过蒸馏法分离，再通过标准碱溶液滴定来测定。一种食品的挥发酸含量是一定的，挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。4. 酸价名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - -

3、- - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 13 页 - - - - - - - - - 2 完全中和 100 克脂肪所消耗的 KOH 的毫克数， 表示油脂中游离脂肪酸的含量。酸价越高 ,说明油脂中游离脂肪酸的含量越高。5、牛乳酸度牛乳酸度的表示方法有多种,常用者为吉尔涅尔度 (Thomet degrees) ? T表示法 .中和 l00 毫升鲜乳中游离酸所需0.1M 氢氧化钠的毫升数 ,即为该乳的 ? T 酸度数 .新鲜正常的乳 ,其酸度通常为 1620 ? T。牛乳的酸度一般是以中和100 毫升牛乳所消耗的0.1N 氢氧化钠的毫升数来表示，称为 T，此

4、为滴定酸度，简称为酸度，也可以乳酸的百分含量为牛乳的酸度二、测定酸度的意义食品中的酸不仅作为酸味成分，而且在食品的加工、贮运及品质管理等方面被认为是重要的分析内容，测定食品中的酸度具有十分重要的意义。1. 通过测定酸度，可以鉴定某些食品的质量。例如，挥发酸含量的高低， 是衡量水果发酵制品质量好坏的一项重要技术指标，如果醋酸含量在 0.1%以上时，则说明制品已经腐败；牛乳及其制品、番茄制品、啤酒、饮料类食品当总酸含量高时，说明这些制品已由乳酸菌引起酸败；在油脂工业中， 通过测定游离脂肪酸的含量， 可以鉴别油脂的品质和精练程度；对鲜肉中有效酸度的测定， 可以判断肉的品质。 如新鲜肉的 pH值为 5

5、.7 6.2 ，若 pH 6.7 说明肉已变质。2. 食品的 pH值对其稳定性和色泽有一定的影响，降低pH值可抑制酶的活性和微生物的生长。例如，当 pH2.5 时，一般除霉菌外，大部分微生物的生长都受到抑制；在水果加工过程中，降低介质的pH可以抑制水果的酶促褐变，从而保持水果的本色。pH也是果蔬罐头杀菌条件的重要依据. 3. 通过测定果蔬中糖和酸的含量，可以判断果蔬的成熟度，确定加工产品的配方，并可通过调整糖酸比获得风味极佳的产品。有机酸在果蔬中的含量，因其成熟度及生长条件不同而异，一般随成熟度的提高，有机酸含量下降，而糖含量增加，糖酸比增大。故测定酸度可判断某些果蔬的成熟度，对于确定果蔬收获

6、期及加工工艺条件有指导意义。三、食品中的有机酸食品中酸的种类很多，可分为有机酸和无机酸两类，但主要是有机酸，而无机酸含量很少。通常有机酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态存在于食品中；而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。常见的有机酸有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等。这些酸有的是食品固有的，如果蔬及制品中的有机酸；有的是在生产、加工、贮藏过程中产生的，如酸奶、食醋中的有机酸。有机酸在食品中的分布是极不均衡名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 13

7、 页 - - - - - - - - - 3 的，果蔬中所含有机酸种类很多，酿造食品( 如酱油、果酒、食醋 )中也含多种有机酸。在同一个样品中，往往几种有机酸同时存在。但在分析有机酸含量时，是以主要有机酸为计算标准。通常柑橘类及其制品以柠檬酸计算；仁果、核果类果实及其制品以苹果酸计算； 葡萄及其制品以酒石酸计算；肉、鱼、乳及其制品用乳酸计算；酒类、调味品用乙酸计算。9-2 食品中总酸的测定一、指示剂法GB/T 12456-2008 食品中总酸的测定（一）方法提要根据酸碱中和原理， 用碱液滴定试液中的酸， 以酚酞为指示剂确定滴定终点 【溶液呈淡红色， 30s 不褪色为终点（ pH=8.2，酚酞指

8、示剂显红色）】，根据等物质的量反应原则，按标准碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。其反应式如下：RCOOH + NaOH RCOONa + H2O （二）适用范围指示剂法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定，不适用于深色或浑浊度大的食品。（三）试剂和溶液1、试剂和分析用水所有试剂均使用分析纯试剂；分析用水应符合GB/T 6682规定的二级水规格或蒸馏水，使用前应经煮沸、冷却。2、0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液 （GB/T5009.1-2003 食品卫生检验方法理化部分 总则）（1）配制 称取 120g 氢氧化钠（ AR ）于 250mL烧

9、杯中，加入 100m蒸馏水 L，摇振使其溶解成饱和溶液, 冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日，澄清后，取上清液 5.6mL，加新煮沸过的并已冷却的蒸馏水至1000mL ，摇匀。（2）酚酞指示液 : 称取酚酞 1g 溶于适量乙醇中再稀释至100 mL。（3）标定 准确称取约 0.6g( 准确至 0.0001g) 在 105 110干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾， 加 80mL新煮沸的冷蒸馏水， 使之尽量溶解， 加 2 滴酚酞指示剂，用配制的 NaOH 标准溶液滴定到溶液呈粉红色，30s 不褪色。同时做空白实验。（4）计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算。式中: C氢氧化钠标准滴定溶液的

10、实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ； m 基准邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g) ；2042.0)(21VVmC名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 13 页 - - - - - - - - - 4 V1氢氧化钠标准溶液用量，单位为毫升(mL) ； V2空白试验中氢氧化钠标准溶液用量，单位为毫升(mL)；0.2042与 1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=1mol/L 相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g) ；3、0.01mol/L

11、 氢氧化钠标准滴定溶液量取 100mL0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液稀释到 1000mL （用时当天稀释）。4、0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液量取 100mL0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液稀释到 200mL （用时当天稀释）。5、1% 酚酞溶液称取 1g 酚酞，溶于 60mL95% 乙醇中，用水稀释至100mL 。（四）仪器和设备1、组织捣碎机；2、水浴锅；3、研钵；4、冷凝管。（五）试样的制备1、液体样品（1）不含二氧化碳的样品：充分混合均匀，置于密闭玻璃容器内。（2）含 CO2 的样品按下述方法排除CO2 ：取至少 200mL充分混匀的样品，置于500mL锥形瓶中

12、，旋摇至基本无气泡装上冷凝管，置于水浴锅中。待水沸腾后保持10min，取出，冷却。2、固体样品去除不可食部分，取有代表性的样品至少200g，置于研钵或组织捣碎机中，加入与试样等量的水，研碎或捣碎，混匀。面包应取其中心部分，充分混匀，直接供制备试液。3、固液体样品按样品的固、液体比例至少取200g ，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎，混匀。（六）试液的制备取 25g50g 上述试样，精确至 0.001g，置于 250m L 容量瓶中，用水稀释至刻度。含固体的样品至少放置30 min( 摇动 23 次) 。用快速滤纸或脱脂棉过滤，收集滤液于 250mL锥形瓶中备用。总酸低于 0.7g/

13、kg的液体样品，混匀后可直接取样测定。（七）分析步骤1、取 25.00mL50.00mL上述试液，使之含0.035g0.070g 酸，置于 150mL烧杯中。加 40mL 60mL水及 0.2mL1% 酚酞指示剂 (1g/100mL），用 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液如样品酸度较低，可用0.01mol/L 或 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液 ) 滴定至微红色 30s 不褪色。记录消耗0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1) 。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - -

14、- - - - - 第 4 页，共 13 页 - - - - - - - - - 5 同一被测样品须测定两次。2、空白试验。用水代替试液。以下按上述条件操作。记录消耗0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2) 。（八）分析结果表述1、总酸以每 kg( 或 L)样品中酸的克数表示，按下式计算：式中 ：X总酸度， g/kg ( 或 g/L) ；CNaOH 标准溶液的浓度， mol/L ；V1滴定试液时消耗NaOH 标准溶液的体积， mL ；V2空白试验时消耗NaOH 标准溶液的体积， mL ；F试液的稀释倍数；m 试样的质量 ( 或体积 )，g 或 mL ；k酸的换算系数，即1m mo

15、lNaOH 所相当于主要酸的克数。苹果酸为0.067，酒石酸为 0.075，乙酸为 0.060，草酸为 0.045，乳酸为 0.090 ，柠檬酸为 0.064，柠檬酸（含 1 分子结晶水）为 0.070, 磷酸为 0.033, 盐酸为 0.036。2、计算要求（1）计算结果精确到小数点后第2 位。（2） 如两次测定结果差在允许范围内，则取两次测定结果的算术平均值报告结果。（3）允许差：同一样品的两次测定值之差，不得超过两次测定平均值的2% 因食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。一般分析葡萄及其制品时，用酒石酸表示，其K=0.075；分析柑桔类果实及其制品时，用

16、柠檬酸表示，K=0.06 或 0.070（带一分子结晶水）；分析苹果、核桃类果实及其制品时，用苹果酸表示，K=0.067；分析乳品、肉类、水产品及其制品时，用乳酸表示， K=0.090；分析酒类、调味品时，用乙酸表示，K=0.060。（九）说明1、 样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有CO2 , 因为 CO2 溶于水会生成酸性的H2CO3形式，影响滴定终点时酚酞颜色变化。无 CO2的蒸馏水的制备方法为：将蒸馏水煮沸20min 后，用碱石灰保护冷却；或将蒸馏水在使用前煮沸15min 并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽真空处理。2、样品中 CO2对测定也有干扰， 故对含有 CO2 饮料、啤酒等样品在测定之

17、前须除去 CO2 。100)(21mFKVVcX名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 13 页 - - - - - - - - - 6 3、 试液稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择，为使误差不超过允许范围，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH标准溶液不得少于 5mL ，最好在 10mL 15mL 。4、由于食品中有机酸均为弱酸，在用强碱(NaOH) 滴定时 , 其滴定终点偏碱，一般在 pH8.2 左右，故可选用酚酞做终点指示剂。5、若样液有颜色（如

18、带色果汁等），则在滴定前用与样液同体积的不含CO2蒸馏水稀释之或采用试验滴定法，即对有色样液，用适量无CO2蒸馏水稀释，并按100mL样液加入 0.3mL酚酞比例加入酚酞指示剂， 用标准 NaOH 滴定近终点时， 取此溶液 23ml 移入盛有 20mL无 CO2蒸馏水中（此时，样液颜色相当浅，易观察酚酞的颜色），若实验表明还没有达到终点时，将特别稀释的样液倒回原样液中，继续滴定直至终点出现为止。用这种在小烧杯中特别稀释的办法，能观察几滴0.1mol/LNaOH滴液所产生的酚酞颜色差别。若样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法。6、各类食品的酸度都以主要酸表示，但是有些食品（如乳品，面包等）亦可用

19、中和 100g(mL)样品所需 0.1mol/L （乳品）或 1mol/L （面包） NaOH 溶液 mL数表示，符号为 T。鲜牛乳的酸度为1618T，面包酸度一般为39T。二、pH电位法（一）原理本法根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，根据电位的“突跃”判断滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。（二）适用范围适用于各类食品中总酸的测定。（三）试剂所用试剂及水的要求同酸碱滴定法。1、pH8.0 缓冲溶液。2、0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液：按GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备配制与标定。3、0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液同上方法配制。4、0.01 或

20、 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液同上方法配制。5、0.05mol/L 盐酸标准滴定溶液 : 按 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备配制与标定。（四）仪器、设备试验室常用仪器及下列各项: 1、酸度计 pH0 14，直接读数式，精度士0. 1 pH ；2、玻璃电极和饱和甘汞电极/ 复合电极；3、电磁搅拌器；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 13 页 - - - - - - - - - 7 4、组织捣碎机；5、研钵；6、水浴锅；7、冷

21、凝管。（五）试样的制备（同上）（六）试液的制备（同上）（七）分析步骤1、果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、调味品等: 取 20.00mL50.00mL试液， ( 含 0.0350.070g 酸)，置于 150mL烧杯中，加40mL 60mL水。将酸度计电源接通，待指针稳定后，用pH8.0 的缓冲溶液校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上。再将电极浸入试液的适当位置。按下 pH读数开关，开动搅拌器，迅速用 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液 ( 如样品酸度太低，可用 0.01mol/L 或 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液 ) 滴定，并随时观察溶液pH的变化。接近

22、终点时，应放慢滴定速度。一次滴加半滴( 最多一滴 ) ，直至溶液的 pH达到指定终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1) 。同一被测样品须测定两次。2、蜂产品称取约 10g 混合均匀的试样，精确至0.001g, 置于 150mL烧杯中，加 80mL水，以下按上述方法操作。用0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液以5.0mL/min 的速度滴定。当 pH到达 8.5 时停止滴加， 然后一次加入 10mL0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液。 记录消耗 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(V1) 。 立即用 0.05mol/L盐酸标准滴定溶液反滴定至pH为 8. 2

23、 记录消耗 0.05mol/L 盐酸标准滴定溶液的毫升数(V3) 。同一被测样品须测定两次。3、空白试验用水代替试液，以下按上述（1）和（ 2）同法操作，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数 (V2) 。各种酸滴定终点的pH:柠檬酸，8.0-8.1 ；苹果酸，8.0-8.1 ；酒石酸，8.1-8.2 ；乳酸， 8.1-8.2 ；乙酸， 8.0 8.1 盐酸， 8.1 8.2 ；磷酸， 8.7 8.8 。（八）分析结果的表述总酸以每 kg( 或 L)样品中酸的克数表示，按下式计算：式中：100032211mFKVcVVcX名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - -

24、- - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 13 页 - - - - - - - - - 8 X每千克（或每升）试样中酸的克数，g/kg( 或 g/L) ；c1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；c2盐酸标准滴定溶液的浓度, mol/L ；V1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL；V2空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL；V3反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL；F试液的稀释倍数；m 试样的质量 , g 或 mL 9-3 有效酸度 (pH) 的测定一、概述在食品酸度测定中， 有效酸度 pH的测定往往比测定总酸度

25、更具有实际意义，更能说明问题。pH值是溶液中 H+活度( 近似认为浓度 )的负对数，其大小说明了食品介质的酸碱性。常用测定溶液 pH 的方法有试纸法、比色法和电位法等，其中以pH电位法 (pH计法) 的操作简便且结果准确，是最常用的方法。二、电位法测定 pH的原理利用电池电动势与试液中H离子活度之间一定的数量关系，从而测得离子的活度。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测溶液中组成原电池，该电池电动势大小与溶液pH值呈线性关系：E = Eo - 0.0591pH (25) 即在 25时，每相差一个 pH单位，就产生 59.1mv的电池电动势，通过酸度计测定电动势并直接以pH 表

26、示，即可以从酸度计表头上读出样品溶液的pH 值。1、电极电位 ：将一金属作为电极，插入该金属离子的溶液中，在金属电极与溶液的界面间， 将产生一个电位差， 即称电极电位。 电极电位的大小与金属的性质、溶液中相应离子的浓度等有关，它符合能斯特方程：式中：E电极电位；E0电极的标准电压；Mn+ 金属离子的活度；Ox 氧化态的活度；Red 还原态的活度；n 得失电子数；dOnEEMnEEXnRelg0591. 0lg0591. 000或名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，

27、共 13 页 - - - - - - - - - 9 2、指示电极： 电极电位随着溶液中相应离子活度的不同而不同，电极的电极电势与待测成分的浓度符合能斯特方程。这种电极电位随着相应离子活度而变化的电极，称为指示电极 ，如常用的玻璃电极，其电极电位随着溶液H+ 而变化。3、参比电极： 单一的电极电位实际上是无法直接测定的，只有将它与一个已知电极电位恒定的电极组成电池，通过测定该电池的电动势求出欲测电极的电位。这个电极电位已知并恒定的电极称为参比电极，它的电极电位，不受待测成分组成变化的影响。将指示电极与参比电 极插入被测溶液中，构成电池，则电池电动势即能反映出溶液中相应离子的活度。4、复合电极：

28、 把作为指示电极的玻璃电极和作为参比电极的银氯化银电极分装在两个同心玻璃管中，好象是一个电极。三、测定 pH 的仪器酸度计酸度计也称 pH计，是测定溶液 pH值最常用的仪器之一。它主要利用指示电极和参比电极在不同pH值溶液中能产生不同的电动势，通过电压表将电动势直接用pH值表示出来，以达到测定溶液pH的目的。酸度计一般既可测溶液的pH值，又可测电动势。1、构造原理酸度计由电极和电计两部分组成（如附图7 所示）。仪器所使用的电极为复合电极。 复合电极是将玻璃电极 （指示电极） 和银-氯化银电极 （参比电极）装在两个同心的玻璃管中，构成一体化的电极系统。2、使用方法（1）仪器安装与开启接通电源，按

29、下pH键，左上角指示灯亮，预热10min。调节零点调节器，使电计的指示电表指针指在pH处（上刻度）。把电极上端的胶帽装在电极夹内，把电极插头插入电极插口内，并用插口上的小螺丝紧固之。（2）仪器的校正仪器在使用之前， 即测未知溶液之前， 先要标定。但不是每次使用前都要标定，一般说当测量间隔比较短的情况下，每天标定一次已能达到要求。具体方法是：置开关于“pH”位置。温度补偿器旋钮指示溶液之温度。选择适当 pH的标难缓冲溶液 ( 其 pH与被测样液的 pH相接近 ) 。用标准缓冲溶液洗涤2 次烧杯和电极，然后将标准缓冲溶液注入烧杯内，两电极浸入溶液中，使玻璃电极上的玻璃珠和参比电极上的毛细管浸入溶液

30、， 小心缓慢摇动烧杯。 调节零点调节器使指针在pH 7 的位置。将电极接头同仪器相连。按下读数开关，调节电位调节器，使指针指在缓冲溶液的 pH。放开读数开关、指针应在7 处，如有变动，按前面重复调行。校正后切不可冉旋动定位调节器，否则必须重新校正。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 13 页 - - - - - - - - - 10 （3）样液 pH的测定用蒸馏水冲洗电极和烧杯， 再用样液洗涤电极和烧杯。 然后将电极浸入样液中、轻轻摇动烧杯， 使溶液均匀。 调

31、节温度补偿器至被测溶液温度。按下读数开关，指针所指之值，即为样液的pH 。测量完毕后，将电极和烧杯清洗干净，并妥善保管。3、说明（1）电极的安装为确保电极测量结果真实，应避免电极室间因有气泡或死水而造成数据失准，请严格按右图安装：电极应深入到活动水体。（2）复合电极的维护与保养pH电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一层很薄的水合凝胶层，它只有在充分浸泡后才能在膜表面形成稳定的 H+层，才能与溶液中的H+具有稳定的良好响应。若浸泡不充分，则测量时响应值会不稳定、漂移。浸泡时间一般为24 小时以上即可。新购入的电极或长期不用（指干燥保存）的电极，在使用必须活化24

32、小时，以使其不对称电位趋于稳定。如急用，无法进行上述处理时，可把pH电极浸泡在 0.1mol/L HCL 中 1 小时，再用蒸馏水冲洗干净，即可使用。复合电极不用时， 可充分浸泡 3M氯化钾溶液中。 切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中

33、使用。电极的使用寿命跟使用介质有很大关系，不同介质使用寿命完全不一样。在很多恶劣的场合，可能仅使用2 个月。而有些较好的介质，则使用达一年左右甚至更长。因此，我们建议用户尽量购买厂家最近时间生产电极！存放时间越短，则使用效果越好！四、试剂1.pH=1.675(20 )标准缓冲溶液：将12.61gKHC2O4 H2C2O4.2H2O 转移到 1L的容量瓶中，用无CO2蒸馏水溶解并稀释到刻度，充分混合。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 13 页 - - - -

34、 - - - - - 11 每二个月重新配制。2.pH=3.999(20 ) 标准缓冲溶液：称取10.12g 于 110 干燥 2h 并以冷却的邻苯二甲酸氢钾，用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。3.pH=6.878(20 ) 标准缓冲溶液：称取110130 下干燥 2h 并已冷却的KH2PO43.387g 和 NaHPO43.533g ，用无 CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。4.pH=9.227(20 )标准缓冲溶液：称取3.80g 硼砂Na2B4O7.10H2O ，用无 CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。五、主要仪器1、酸度计2、231型玻璃电极及 232 型甘汞电极或 E-201-C 型复合电极

35、3、电磁搅拌器（带磁性搅拌棒）4. 高速组织捣碎机肉与肉制品pH测定六、操作方法（1）一般液体样品（如牛乳、不含CO2的果汁，酒等样品）。摇匀后可直接取样测定。（2）含 CO2 的液体样品（如碳酸饮料、啤酒等）。同“总酸度测定”方法排除CO2后再测定。（3）果蔬样品。将果蔬样品榨汁后，取其汁液直接进行pH测定，对于果蔬干制品，可取适量样品，并加数倍的无CO2蒸馏水，于水浴上加热30min，再捣碎、过滤取滤液测定。（4）肉类制品。称取10g 已除去油脂并捣碎的样品于250mL锥形瓶中，加入100mL无 CO2 蒸馏水，浸泡 15min 并随时摇动，过滤后取滤液测定。（5） 鱼类等水产品。称取 1

36、0g切碎样品，加无 CO2蒸馏水 100mL浸泡 30min （随时摇动），过滤后取滤液测定。（6）皮蛋等蛋制品。取皮蛋数个，洗净剥壳，按皮蛋：水为2：1 的比例加入无 CO2蒸馏水，于组织捣碎机捣成匀浆。再称取15g 匀浆（相当于 10g 样品），加无 CO2蒸馏水至 150mL ，搅匀，纱布过滤后称取滤液测定。（7）罐头制品（液固混合样品）：先将样品沥汁液，取浆汁液测定；或将液固混合捣碎成浆状后，取浆状物测定。若有油脂，则应先分离出油脂。（8）含油或油浸样品： 先分离出油脂， 再把固形物经组织捣碎机捣成浆状，必要时加少量无 CO2蒸馏水（ 20mL/100g样品）搅匀后进行pH值测定。9-

37、4 挥发酸的测定一、概述食品中的挥发酸， 主要是指乙酸和痕量的甲酸、 丁酸等。在正常生产的食品中，挥发酸的含量较为稳定。 如果生产中使用了不合格的原料，或违反正常的工艺操作，名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 13 页 - - - - - - - - - 12 则会由于糖的发酵而使挥发酸含量增加，从而降低食品的品质。另外贮藏不当也会造成食品的挥发酸含量增加。 因此，挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。挥发酸的测定可以用直接法或间接法。直接法是用水蒸气蒸

38、馏后或溶剂萃取把挥发酸分离出来，再用标准碱滴定；间接法则是先将挥发酸蒸馏除去，滴定残留的不挥发酸，然后从总酸中减去不挥发酸，即可求得挥发酸含量。直接法操作方便，并不受样品成分影响，比较常用，适用于挥发酸含量比较高的样品。若蒸馏液有所损失或被污染，或样品中挥发酸含量较低时，应选用间接法。下面介绍水蒸气蒸馏法。二、原理样品经适当处理，加入适量的磷酸使结合态的挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝收集，以酚酞作为指示剂，用标准碱液滴定馏分至终点，根据标准碱消耗量计算出样品中挥发酸含量。三、适用范围本方法适用于各类饮料、果蔬及其制品( 如发酵制品、酒等 ) 中总挥发酸含量的测定。四、仪器水

39、蒸气蒸馏装置。( 四) 试剂1. 酚酞指示剂 (10g/L)。2. 氢氧化钠标准溶液 C(NaOH=0.1mol/L) 。3. 磷酸溶液 (100g/L) 。 称取 10.0g 磷酸， 用无 CO2 蒸馏水溶解并稀释至100mL 。( 五) 操作方法1. 样品处理测定挥发酸的蒸馏装置名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 13 页 - - - - - - - - - 13 一般果蔬及饮料可直接取样测定；对含CO2的饮料或发酵酒类，须将称取的样品除去 CO2后再测

40、定 ( 除 CO2方法：取 80100mL (g) 样品于锥形瓶中，在真空条件下搅拌 2min4min)；对固体样品可加入适量水后，用组织捣碎机捣成浆状，加水定容后取样。2. 测定准确称取经上述处理的样品25mL ，置于蒸馏瓶中，加入25mL无 CO2 蒸馏水和10g/L 的磷酸溶液 1mL ，连接水蒸气装置，加热蒸馏，至馏出液达300mL 为止。将馏出液加热至 6065，加入 3 滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至微红色 30s 不褪色即为终点。用相同的条件做空白试验。( 六) 结果计算式中： X挥发酸含量 ( 以醋酸计 ) ，g/100g( 或 g/100L) ；CN

41、aOH 标准溶液的浓度， mol/L ；V1滴定样液消耗 NaOH 标准溶液的体积， mL ；V0滴定空白消耗 NaOH 标准溶液的体积， mL ；m 样品的质量 ( 或体积 ) ，g 或 mL ；0.06 换算为乙酸的系数，即1mmolNaOH 相当于醋酸的克数。( 七) 说明1. 蒸汽发生器内的水在蒸馏前须预先煮沸。2. 滴定前将馏出液加热至6065，能加速反应速度，缩短滴定时间，减少溶液与空气的接触，提高测定精度。复习思考题：1、简述食品中有机酸的种类及其特点，对于颜色较深的一些样品，在测定其酸度时，如何排除干扰，以保证测定的准确度？2、什么叫有效酸度？在食品的PH值测定中必须注意哪些问题？如何使用及维护 PH计？3、 食品中的挥发酸主要有哪些成分？如何测定挥发酸的含量？用水蒸气蒸馏测定挥发酸时，加入10% 磷酸的作用是什么？4、食品的总酸度， 有效酸度， 挥发酸测定值之间有什么关系？食品中酸度的测定有何意义？5、有一葡萄酒样，欲测试其总酸，因终点难以判断，拟采用电位滴定法，请问应如何进行？请写出操作步骤100)(01mVVcX名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 13 页，共 13 页 - - - - - - - - -