最新大孔吸附树脂吸附纯化甘草酸的工艺研究ppt课件.ppt

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1、甘草主要成分甘草酸 ( glycyrrhizic acid , GA)可以消炎解毒、 防治病毒性肝炎和高血脂症, 此外对癌症、 艾滋病也有显著疗效.本试验探讨了几种大孔吸附树脂对甘草酸粗品的纯化效果,确定了甘草酸纯化的工艺参数。 准确量取 2.5 BV 体积的液体上柱, 使液面高于树脂界面 3 cm 左右, 以一定流速洗脱。测量流出液的吸光度值, 当吸光度达到甘草酸粗提物的 1/10 时, 停止上柱, 此时作为吸附泄漏点。 可以认为 CAD-40 对甘草酸的吸附达到饱和, 再用 2 BV3 BV 的中性或弱碱性水洗, 洗脱速度控制在 0.8 mL/min, 用不同浓度的乙醇作为洗脱液,收集洗脱

2、液并测定洗脱液的吸光度, 确定最佳的解吸剂浓度 配制一定浓度的甘草酸粗提物, 在加样量相同的情况下, 选用不同的解吸流速进行洗脱, 考察解吸流速对甘草酸洗脱率的影响。 可见, CAD-40 树脂的洗脱率最高, 其吸附量也最大; 因此, 选用 CAD-40 树脂为纯化甘草酸的树脂。分析原因, 主要是因为: 甘草酸为大分子, 孔径较大的树脂有利于其吸附; 洗脱率的大小主要取决于吸附剂与吸附质的作用力, 甘草酸具有多酚结构和糖甙链, 具有一定极性和亲水性, DM-130 和 860021 树脂是弱极性树脂, 吸附力强, 所以洗脱率偏低, CAD-40 树脂是非极性树脂, 洗脱率较高。 所以选择 CA

3、D-40 树脂来纯化甘草酸2.2.1 径高比对 CAD-40 树脂吸附效果的影响 可见, 树脂装柱太高、 太低都对洗脱不利, 考虑到工作效率, 选用径高比为 110 来纯化甘草酸。 可见, 当上样量达到 5.0 mL 时, 即吸附达到饱和。 可见, 随着乙醇浓度的减小, 洗脱峰的峰值也随之下降, 拖尾现象也比较明显。 因此, 选用 95 %乙醇洗脱, 可达到纯化甘草酸的目的 可见, 根据洗脱曲线的对称性可以看出, 流速为1.0 mL/min 时, 洗脱效果较好, 拖尾现象也不太明显。考虑到工作效率和吸附效果, 选用 1.0 mL/min 为洗脱流速 1 ) 根据静态试验结果, 选出分离纯化甘草酸的最佳树脂分别是 CAD-40, 其吸附率是 90.91 %, 此时用95 %乙醇解吸, 解吸率可达 88.53 % 2 ) CAD-40 大孔吸附树脂对甘草酸吸附最佳工作条件为: 层析柱 230 cm, 上柱液浓度 7.0 mg/mL、 加样量 5.0 mL、装柱径高比 110、然后用水洗去糖等杂质, 再用 95乙醇作为解吸剂、 解吸流速为 1.0mL/min、乙醇体积 150 mL。得到的产品为浅黄色粉末, 纯度为53.3 %21 结束语结束语

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