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1、如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流用HW色谱工作站测定卷烟烟气总粒相物中烟碱及水份含量的步骤【精品文档】第 3 页用色谱工作站测定卷烟烟气总粒相物中烟碱（尼古丁）含量的详细步骤（本步骤执行由中国烟草总公司提出、中国烟草标准化质量监督检测中心起草的标准，此标准是参考ISO4387和ISO10315制订的。）一 配制萃取溶剂萃取溶剂为每升异丙醇中含0.5ml内标物质（茴香脑或十七碳烷）。二 配置一系列标准溶液将一定重量范围内（通常在2.5至20mg之间）的烟碱（纯度在98%以上）注入一系列20ml的上述“萃取溶剂”中。配制至少5个不同浓度的标准溶液。三 将色谱仪稳定在规定的操作条件下四 用色
2、谱工作站绘制工作曲线（又称标准曲线）1 单击软件工具条上的“新建”按钮，并在新打开的文档窗口的“谱图参数表”里选择正确的采样通道。2 采集样品谱图：取上述第一个“标准样品”进样，在进样后立即按远程启动按钮，启动实时谱图采集。待所有的峰（溶剂峰、尼古丁峰、内标峰）出完后单击工具条上的“手动停止”按钮结束谱图的实时采集。（也可事先在软件“谱图参数表”中设置“采集时间”，这样不必手动终止谱图的实时采集，届时软件会自动终止采集谱图。）3 如果软件未能正确检测到尼古丁峰和内标峰，请调节“谱图参数表”中的几个“谱图处理参数”，然后单击工具条上的“再处理”按钮，再次处理上面已采集到的谱图，直至软件正确判断出
3、两峰为止。4 将参与定量计算的组份峰挑到“定量组份表”中：移动鼠标将鼠标指针指着尼古丁峰并单击鼠标右键，在弹出的菜单中选择第二项“自动填写组份表中套峰时间”，软件即在“定量组份表”中填写了按下鼠标右键时鼠标指针所指处的时间，此时间只要在尼古丁峰的起落点范围之内，则意味着此峰被选中。同样，将内标峰也挑到“定量组份表”中，并在“内标”列中指明其为“内标”。5 将此标样的峰面积和浓度数据入档：翻到“定量组份表”，在“浓度”一栏中分别填入加入到此标样中纯尼古丁的mg数。翻到“定量方法表”，将定量方法设置为“计算校正因子”，单击工具条上“定量计算”按钮。最后单击“定量结果表”中的“存档”按钮将此张“定量
4、结果表”存档（注意如果“档”中已有不相关的内容，请先单击“清档”按钮）。6 重复上述2至5步，将从其它“标准样品”得到的“定量结果表”存档以供计算工作曲线之用（最好每个“标准样品”做两次，两次都存档，程序在计算工作曲线时会自动取平均值）。7 计算工作曲线：翻到“定量方法表”，单击“工作曲线”框内的“计算”按钮，软件即计算出以“尼古丁峰面积/内标物峰面积”为横轴、以“萃取溶液中尼古丁的mg数”为纵轴的工作曲线。如果需要观察此工作曲线，请单击“工作曲线”框内的“显示”按钮（应先将此框内的“组份”设置为尼古丁在组份表中的序号）。请观察用于计算工作曲线的结点是否落在工作曲线的附近，如果有个别点离工作曲
5、线较远，则表明此点需重做（在“定量结果表”里单击“清档”按钮，清除此点对应的“档”，然后再用相应浓度的标样按照2至5步补做一个档即可）。8 保存已得到的工作曲线：选择“文件”菜单中的“存为模板”命令，软件弹出一保存文件对话框，在其中“文件名”编辑框中键入一有意义的文件名，如“尼古丁”，然后单击此对话框中的“保存”按钮，将当前文档窗口中的几张表格（包括工作曲线）保存到指定的文件中，以供以后使用。（注：计算标准曲线的所有标准样品应在当日完成分析。以后实验时，每进行20个样品的测试后，应进行一次标准曲线的验证：取中间的一个标准溶液进行测定，若测定值与实际值相对误差超出3%，标准曲线应重新制定。）五
6、配制待测溶液将同一样品取两个总粒相物接近平均值的玻璃纤维滤片分别溶于20ml上述“萃取溶剂”中（这里姑且称为“第一号待测溶液”和“第二号待测溶液”）。六 用工作站计算待测溶液中尼古丁的含量1 单击软件工具条上的“新建”按钮，程序打开一空的文档窗口。2 选择“文件”菜单中的“引进模板”命令，在弹出的对话框中找到以前保存的“尼古丁”模板文件，并单击对话框中的“打开”按钮，于是保存在此文件中几张适用于尼古丁分析的表格（包括尼古丁的工作曲线）都装入到新的文档窗口中。3 取第一号待测样品进样并采集谱图。4 单击工具条上的“定量计算”按钮，然后翻到“定量结果表”，单击“存档”按钮，以供计算平均结果之用（注
7、意如果“档”中已有不相关的内容，请先单击“清档”按钮）。5 将“第一号待测样品”再次进样，重复上述3至4步。同样，对“第二号待测样品”进样两次，重复上述3至4步。6 单击“定量结果表”中的“取平均档”按钮，“定量结果表”被前4次存档的“定量结果表”的平均值刷新。7 翻到“分析报告表”，填写“报告头”及“报告尾”中的内容，然后单击工具条上的“打印报告”按钮，用Word或本软件自带的打印程序打开将要打印的分析报告，单击Word或本软件自带的打印程序工具条上的“打印”按钮，打印出分析报告（在打印之前可先做些版面的调整，如改变字体的大小），最后关闭Word或本软件自带的打印程序。测定卷烟烟气总粒相物中水份含量的步骤与测定烟碱的步骤基本一致，只需做如下改动：1 参照标准为ISO4367和ISO10362。2 “内标物”为乙醇，“萃取溶剂”为每升异丙醇中含5ml内标物质。3 “标准溶液”的配制：加蒸馏水到一定体积的上述“萃取溶剂”中，逐渐增加蒸馏水量使水份含量在可能出现的检测范围之内（通常至4mg/ml），应至少配置4个“标准溶液”，并同时制备一空白溶液。4 计算工作曲线时空白溶液也应算作一个“标准溶液”并参与工作曲线的计算，这样得到的工作曲线是已扣除背景水份的工作曲线。5 谱图中应出现：空气峰、水峰、乙醇峰、溶剂峰。