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1、精品资料gbt3521-石墨化学分析方法. GB/T 35212008 石墨化学分析方法1 范围 本标准规定了石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳含量、硫含量和酸溶铁含量的分析方法。 本标准适用于天然石墨产品。3 一般规定3.1 按GB/T 3518和GB/T 3519规定的取样方法取得的化学分析用样品应装在塑料袋或磨口瓶中，试样量不少于50g。3.2 除水分测定外，其余分析项目皆应将试样在105110下烘至恒重后进行分析。3.3 高、中、低碳试样的称量应精确至0.1，要求恒重时，为两次称量之差不大于0.3。高纯石墨试样的称量应精确至0.02，恒重为两次称量之差不大于0.05。3.4 各分析项目
2、都必须进行平行测定。硫的分析应进行空白试验。3.5 高纯石磨的计算结果表示至小数点后三位，其余各项的计算结果表示至小数点后两位。3.6 本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.7 溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量(g/L)。如（1+1）、（1+2）、(m+n)等系指溶质体积于水体积之比。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。3.8 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或者光谱纯，高纯的试剂。除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。4 实验方法4.1 水分测定方法4.
3、1.1 方法提要 将试样在105110下烘干，使附着水挥发，根据挥发量计算附着水百分含量。4.1.2 仪器4.1.2.1 烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105110。4.1.2.2 天平:感量0.1。4.1.3 分析步骤准确称取1g2g未经干燥的试样，精确到0.1。放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中。置于105110的烘箱中。打开盖子，烘1h2h,取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中烘30min，取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。以最后一次数据为准。4.1.4 结果计算 水分含量以质量分数1计，数值以10-2或表示，按式（1）计算: .（1） 式中: m0干燥前试样
4、的质量，单位为克(g)； m干燥后试样的质量，单位为克(g)。4.2 挥发分测定方法(氨气保护法)4.2.1 方法提要 试样处于氮气流中，经高温灼烧，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。4.2.2 仪器设备及材料4.2.2.1 天平:感量0.1。4.2.2.2 烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105110。4.2.2.3 热解炉:带气路系统的方管炉（见图1)。4.2.2.4 石英舟:装样量不小于1g。4.2.2.5 氮气:高纯氮(99.995)可直接使用；纯氮（99.9）需经净化后使用。 1气体流量微调阀；2流量计；3方型石英管；4热解炉；5导样器；6石英舟和托盘；7炉口挡板
5、； 图1 热解炉系统流程图4.2.3 分析步骤 准确称取0.5g1.0g经干燥的试样，精确到0.1。置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托盘中。固定碳含量大于等于98的石墨，将其放入已升温至40010的热解炉中，在此温度下恒温1h；固定碳含量小于98的石墨，将其放入已升温至95010并已通入稳定氮气流（约200mL/min）的热解炉炉口处，关上炉门，预热1min2min,将托盘推入高温带，开始计时。灼烧7min后将托盘移至炉口，取样，稍冷1min2min后，置于干燥器中冷却室温，称量。4.2.4 结果计算 挥发分含量以质量分数2计，数值以10-2或表示，按式（2）计算: .（2）式中:m灼烧前干
6、燥试样的质量，单位为克(g)；m1灼烧后试样的质量，单位为克（g）。4.3 灰分测定方法4.3.1 方法提要 试样经高温灼烧，使石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分。4.3.2 仪器设备及材料4.3.2.1 天平:感量为0.1和0.01。4.3.2.2 烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105110。4.3.2.3 热解炉:带有气路系统的方管炉(见图1)或箱式高温炉。4.3.2.4 样舟:石英舟用于方管炉；方瓷舟用于箱式高温炉；装样量为0.5g3g。4.3.3 分析步骤准确称取0.3g1g(高纯石墨称取1g2g)经干燥过的试样，精确到0.1（高纯石墨精确到0.01）置于已恒重的样舟
7、中，将样舟放入已升温至9001000的热解炉中，预热1min后推入高温带，引入氧气流或空气流，灼烧至无黑色斑点，取出稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，称量。再放入热解炉中灼烧30min(引入氧气流时灼烧10min)取出，冷却，称重。如此反复，直至恒重。4.3.4 结果计算 灰分以质量分数3计，数值以10-2或表示，按式（3）计算:.（3）式中:m灼烧前干燥试样的质量，单位为(g)；m2灼烧后残余物的质量，单位为克(g)。4.4 固定碳含量测定方法一间接定碳法4.4.1 方法提要 间接定碳法亦称燃烧法，即测得试样的挥发分、灰分后，由总量中将它们减去，其差值为固定碳含量。本法适用于含碳量大于50的石
8、墨产品。4.4.2 结果计算4.4.2.1 高、中、低碳石墨固定碳含量以质量分数4计，数值以10-2或表示，(4)计算: .（4） 式中: 2挥发分质量分数，； 3灰分质量分数，。4.4.2.2 高纯石墨固定碳含量以质量分数s计，数值以10-2或表示，按式(5)计算: .（5） 式中: 3灰分质量分数，。4.4.2.3 无挥发分要求的石墨，固定碳含量以质量分数6计，数值以10-2或表示，按式(6) 计算: .（6） 式中: 3灰分质量分数，。4.5 硫的测定4.5.1 方法提要 试样在12001250的氧化气氛中灼烧，使硫、硫化物及硫酸盐中的硫均成二氧化硫形态逸出，并导入碘化钾淀粉吸收液中，用
9、碘酸钾滴定。反应式为:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OSO2+I2+2H2O=SO42+2I-+4H+4.5.2 试剂4.5.2.1 盐酸溶液(3+197)。4.5.2.2 碘酸钾标准溶液(0.0888g/L)。准确称取0.0888g碘酸钾(KIO3)基准试剂溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中，此为1mL溶液相当于0.04硫。4.5.2.3 淀粉-碘化钾溶液:称取2g可溶性淀粉于50mL水中使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到150mL沸水中，煮沸1min2min,冷却后加入6g碘化钾(KI),搅拌溶解。4.5.2.4 硫标样:用艾士卡法测定过硫含量的焦炭。4
10、.5.3 仪器 4.5.3.1 天平:感量为0.1。4.5.3.2 烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105110。4.5.3.3 定硫装置见图2。 单位为毫米1安全瓶；2铬酸洗瓶；3碱性高锰酸钾洗瓶；4无水氯化钙干燥塔；5高温瓷管(1300)；6管式电炉(1300)；7瓷舟；8滴定管；9、10定硫杯。 图2定硫装置4.5.4 分析步骤4.5.4.1 装置严密性检查:迅速升高炉温至12001250，通入氧气或空气，调节流速0.7L/min0.8L/min,检查装置无漏气现象，方可进行试验。4.5.4.2 试样测定:在定硫杯中加入2/3体积的盐酸溶液，加淀粉-碘化钾溶液10mL，滴加碘酸钾标准
11、溶液，使定硫杯中溶液呈浅蓝色，用同样方法配制一份参比溶液，做判别终点用。通气4min5min,若定硫杯中溶液蓝色消失，则滴加碘酸钾标准溶液至蓝色不消失为止。 准确称取0.2g1.0g经干燥过的试样（视硫含量多少而定），精确到0.1。放入已灼烧过的瓷舟中，用无硫金属钩将该瓷舟迅速推入燃烧管中，立即堵塞管口，在12001250下进行通气燃烧，通气速度以每分钟80个100个气泡为宜。当气体进入硫杯下部使蓝色消失时，立即滴加碘酸钾标准溶液，滴加速度应使吸收器中溶液保持原空白的浅蓝色为限度，直至溶液的浅蓝色保持1min2min不变为终点。4.5.4.3 校正系数的测定:准确称取1g硫标样，精确到0.1。
12、于已灼烧过的瓷舟中，以下按4.5.4.2进行。4.5.5 结果计算4.5.5.1 校正系数F,按式(7)计算: .(7) 式中: F校正系数，即1.00mL碘酸钾溶液相当于硫的质量，单位为微克每毫升（g/mL）； ms硫标样的质量，单位为克(g)； A硫标样的含硫量，单位为微克每克（g/g）； V0消耗硝酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.5.5.2 硫含量以质量分数7计，数值以10-2或表示，按式(8)计算: .（8） 式中: V试样消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； F校正系数，单位为微克每毫升(g/mL)； m干燥试样的质量，单位为克（g）。4.6 酸溶铁的测定方法(
13、以Fe计) 4.6.1 磺基水杨酸比色法(仲裁法)4.6.1.1 方法提要在pH810.5的氨性溶液中，三价铁与磺基杨酸生成稳定的黄色络合物，在420nm处有最大吸收，以此进行铁的比色。4.6.1.2 试剂4.6.1.2.1 盐酸:密度1.19g/。4.6.1.2.2 盐酸溶液(1+1)。4.6.1.2.3 氨水溶液(1+1)。4.6.1.2.4 铁标准溶液4.6.1.2.4.1 配置 准确称取已在105110干燥2h并冷却至室温的高纯（或光谱纯）三氧化二铁1.4297g,加盐酸溶液（1+1）50mL，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁1，此为溶液A。4.6
14、.1.2.4.2 准确吸取溶液A10.0mL，放于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁0.04，此为溶液B。4.6.1.2.4.3 工作曲线的绘制 准确量取0.0mL，1.0mL，3.0mL，5.0mL，7.0mL，10.0mL，15.0mL，20.0mL铁标准溶液B(相当于0.00，0.04，0.12，0.20，0.28，0.40，0.60，0.80的铁)，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加入2mL磺基水杨酸溶液(200g/L),摇匀。滴加氨水溶液，使溶液颜色由紫色变黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min。选用1cm比色皿，以水为参比，
15、在波长为420nm处测定溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.6.1.2.5 磺基水杨酸溶液(200g/L)。4.6.1.2.6 硫氰酸铵溶液(100g/L)。4.6.1.3 仪器4.6.1.3.1 天平:感量为0.1。4.6.1.3.2 烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105110。4.6.1.3.3 分光光度计或其他同等性能的仪器。4.6.1.4 分析步骤4.6.1.4.1 准确称取0.5g（含铁量低于0.5时，可取1g3g）经干燥过的试样，精确到0.1。置于150mL烧杯中，用少量水润湿试样，加入25mL(密度1.19)盐酸，搅拌，使试样完全浸入酸中，盖上表
16、皿，放在电热板上，保持微沸20min,取下，用水洗涤表皿和杯壁，稍冷，用中速定性滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤至无铁离子(以硫氰酸铵溶液检查，无红色)，冷却后，稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液。4.6.1.4.2 用移液管吸取10mL试样溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加2mL磺基水杨酸溶液(200g/L),摇匀。以下操作步骤同4.6.1.2.4.3。4.6.1.5 结果计算酸溶液的含量以质量分数8计，数值以10-2或表示，按式(9)计算: .（9）式中: c在工作曲线上查得的100mL比色溶液中铁的含量，单位为毫克()； n试样溶液的总体积与分取试样溶液的体积之比；
17、m试样的质量，单位为克（g）。4.6.2 EDTA络合滴定法4.6.2.1 方法提要在微酸性溶液（pH=1.82.0）及6070的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。4.6.2.2 试剂4.6.2.2.1 硝酸:密度1.42g/cm。4.6.2.2.2 盐酸（1+1）。4.6.2.2.3 氢氧化铵溶液（1+1）。4.6.2.2.4 磺基水杨酸钠指示剂（100g/L）。4.6.2.2.5 精密试纸:pH=0.55.0。4.6.2.2.6 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP）:称取1.000g钙黄绿素，1.0000g甲基百里香酚蓝，0.2000g酚酞与50g在
18、105110干燥1h的硝酸钾研细混匀，保存于磨口瓶中。4.6.2.2.7 氢氧化钾溶液（200g/L）:将20g氢氧化钾用水溶解后稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。4.6.2.2.8 碳酸钙标准溶液:准确称取0.6000g已在105110干燥2 h并已冷却至室温的碳酸钙（基准试剂），置于300mL烧杯中，加入少许水。盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸3min5min。取下冷至室温，移入250mL容量瓶中用水稀释到标线，混匀。4.6.2.2.9 乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)标准溶液【c(EDTA)=0.015mol/L】4.6.2.2.9.1 配制称取5.6 g
19、 EDTA于1000mL烧杯中，加600mL水，加热溶解，冷却，过滤，用水稀释至1000mL。4.6.2.2.9.2 标定准确量取25.00 mL碳酸钙标准溶液于400 mL烧杯中，用水稀释到约200mL，加入适量CMP混合指示剂，在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200g/L)到出现绿色荧光后再过量1mL2mL，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现红色。EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度T ，按下式计算: 式中: T1.00mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量，单位为毫克() ； C11.00mL碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的质量，单位为毫克每毫升(/mL)； V1分取碳酸钙标准溶液的体积，
20、单位为毫升（mL）； V2标定时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； M1三氧化二铁的分子量； M2碳酸钙的分子量。4.6.2.3 仪器4.6.2.3.1 天平:感量为0.1和0.1g。4.6.2.3.2 烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105110。4.6.2.4 分析步骤准确分取50mL按本标准4.6.1.4.1制备的试样溶液于300mL烧杯中，加硝酸（密度1.42g/cm）2mL，加热煮沸，微沸5min。加水稀释至100mL，用氢氧化铵溶液（1+1）调节溶液的pH值至1.82.0（用精密pH试纸检验）。将溶液加热到70，加10滴磺基水杨酸钠指示剂（100g/L）,用EDT
21、A标准溶液缓慢滴定至亮黄色（铁含量少时为无色），终点时的温度应不低于60。4.6.2.5 结果计算 铁的含量以质量分数9计，数值以10-2或者表示，按式（10）计算: .（10） 式中: T1.00mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量，单位为毫升（）； V3滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； n试样溶液的总体积与分取试样溶液的体积之比； m试样的质量，单位为（g）； 0.6994换算系数。5 允许差 两平行测定结果之间的绝对误差允许值应符合表1的规定，以不超差的两平行测定结果的算术平均值做为最终结果，否则，应重新测定。 表1 绝对误差允许值分析项目含量/%同实验室允许差/%不同实验室允许差/%水分1.500.100.151.500.200.25挥发分0.200.030.050.200.500.050.100.501.000.100.151.002.000.150.202.000.200.25灰分2.000.100.202.0010.000.200.3010.0030.000.400.5030.000.600.70硫0.500.050.070.500.100.15酸 溶 铁（以铁的质量分数）1.000.050.101.002.500.100.152.500.150.20