食品理化检验复习资料.doc

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1、精品文档,仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除食品理化检验一、名词解释1、样品:从总体中抽取的一部分分析材料,可分为检验、原始样和平均样。2、食品理化检验学:是研究和评定食品品质及其变化的一门技术性和实践性很强的应用科学,运用现代的检测和分析手段,监测和检验食品与营养卫生指标有关的化学物质,指出这些物质的种类和含量是否符合卫生标准和质量要求,从而决定有无食用价值及应用价值的科学。3、采样:从总体中抽取一定量具有代表性的样品分析检验用。4、检样:从分析对象的各个部分采集的少量物质5、原始样:把许多份检样综合在一起6、平均样:原始样经处理后再采取其中一部分供分析检验用的样品7、干法灰化:用高温灼

2、烧的方式破坏样品中有机物的方法也称灼烧法8、湿法消化:利用强氧化剂加热消煮9、农药:用于防治危害农作物及农副产品的病虫害杂草及其他有害生物的药物的总称10.农药残留:农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称11、残留物:农药残留物是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土农药残留。12、回收率:在回收试验中加入椅子量的标准物质的样品称为加标样品在相同条件下,用同种方法对加标样品和样品同时车辆计算方法为加标样品扣除样品之后与标准物质的误差13、食品添加剂:指为改善食品品质及色香味,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然

3、物质。14、蒸馏酒:指发酵后采用蒸馏的方式将酒精和易挥发成分蒸出得到的酒 通常说的白酒都是蒸馏酒15、配制酒:未经过微生物发酵以食用酒精加其他辅料调配而成的酒16、发酵酒:指发酵后不经过蒸馏而直接调制成的酒 如啤酒 葡萄酒等17、灰分:食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。一般食品中的灰分是指总灰分而言。18、酸价(AV):是指中和 1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。19、过氧化值POV:油脂中不饱和脂肪酸被氧化形成的过氧化物含量称为过氧化值;一般以100g油脂能使碘化钾析出碘的克数表示。 20、TBA值:每千克样品中所含丙二醛的毫克数,即为硫代巴比妥酸值,

4、简称 TBA值21、休药期:指食品动物从停止给药到许可屠宰或他们的产品许可上市的间隔时间22、兽药残留:是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质的残留。23、感官检查:指利用人体的感觉器官的感觉即视觉听觉嗅觉味觉触觉等,对食品的色香味形和质等进行综合性评价的一种检验方法 24、乳的酸度:乳的酸度是反映其新鲜程度的重要指标、分有固有酸度和发酵酸度,两者之和为总酸度。固有酸度主要来源于乳中的酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐和磷酸盐等酸性成分;发酵酸度有乳酸菌作用于乳糖产生乳酸而升高的那部分酸度。二、简答or论述1、测定乙醇浓度、甲醇、氰化物和甲醛的测定方法分别是什么

5、?乙醇:酒精计测量法、氧化还原滴定法、气相色谱法、高效液相色谱法、分光光度法等甲醇:品红亚硫酸分光光度法、气相色谱法氰化物:异烟酸吡唑酮分光光度法,气相色谱法 原理方法看看甲醛:AHMT 分光光度法、乙酰丙酮法、溴酸钾次甲基蓝法等2、品红亚硫酸比色法测定甲醇时加入草酸硫酸溶液作用?甲醇在酸性条件下被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中生成的二氧化锰用草酸还原除去,3、白酒的香气分哪几种?香气 :白酒的香气可分为溢香(又叫闻香)、喷香和留香三种。一般白酒都应有一定的溢香。名优白酒不仅要求有明显的溢香,而且还要求有较好的喷香和留香4、测定酸价、过氧化值和TAB值的意义?酸价测定意义:是脂肪

6、中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。 TBA值测定意义:反映油脂氧化酸败程度,它与不饱和脂肪酸的氧化尤有密切关系。油脂中醛类和酮类物质的出现,是油脂败坏的重要标志。TBA值越大就说明油脂被氧化的程度越甚。油脂败坏中醛、酮类反应出现时间较感官变化为早,故可应用醛、酮类的定性试验来早期测定油脂的新鲜度。 对于动物油脂来说,TBA值的测

7、定更为重要,有助于了解肉食品被氧化的情况,做好肉品经营管理工作。过氧化值测定意义:过氧化值在一定程度上可以反映食品的质量,防止误食造成食物中毒影响身体健康。POV是油脂酸败的早期指标,酸败尚不明显时POV升高,但油脂严重酸败和劣变时,过氧化值反而下降,因其分解大于产生。 5、滴定法测定过氧化值的过程有什么要求? 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定时不要剧烈摇动溶液。 为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出I2后,应立

8、即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应适当快些。 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差。 6、怎样对油脂质量进行综合评定?a.感官检查主要是从油脂的色泽、透明度、气味及滋味进行检验的 b.理化检验包括酸价的测定,过氧化值的测定,羰基价的测定,棉酚的测定,残留溶剂的测定、硫代巴比妥酸值的测定等 7、兽药残留有哪些危害(1)毒性作用(2)耐药性(3)过敏反应(4)激素(样)作用(5)污染环境影响生态8、测定盐酸克伦特罗的方法盐酸克伦特罗胶体金快速检测试纸 克伦特罗酶联免

9、疫试剂盒9、测定抗生素的方法高压液相(HPLC)方法10、感官检查的方法、意义及其局限性、特点?方法:视觉检查,听觉检查,嗅觉检查,味觉检查和触觉检查。意义:食品的感官状况是食品卫生检验的重要指标之一,是食品卫生检验必须首先进行的重要环节。通过感官检查,可以初步判断食品的质量,对食品进行质量分级,决定食品有无食用价值。特点:1、感官检查简便易行,直观实用,具有理化检验和微生物检验方法所不可代替的功能2、它也是食品消费食品生产和质量控制中不可或缺的一种简便检查方法局限性:1、有一定的主观性,易受检查者个人喜好的影响,通常采用群检的方法。局限性 2、感官正常的食品,不一定符合营养和卫生要求;3.

10、不能使感官检查的结果数据化,尚不能用量的概念,精确表示某些感官指标的等级。11、测定液体食品相对密度方法及优缺点?密度瓶法 本法适用于样品量较少的液体食品,对挥发性食品也适用,结果较准确。 a.取出时不得用手直接接触密度瓶,最好戴隔热手套,拿取密度瓶的颈部或用工具夹取。b.水浴中的水必须保持清洁无油污,防止瓶外壁污染。c.温度超过20,会有液体外溢现象,再者影响相对密度的测定。 密度天平法 略相对密度计法 此法测定鲜乳和禽蛋的相对密度。a.本法操作简便迅速,但准确性差,在有大量样品而不要求十分精确的测定结果时,可采用此方法,不适用于极易挥发的样品。 b.取样时,须将样品充分混合后,沿筒壁注入量

11、筒中,避免产生气泡。12、食品理化检验的基本步骤是什么?1样品的采集和保存 2样品的制备与预处理 3检验测定 4分析数据处理 5检验报告13、样品采集与保存的原则是什么?采集的原则:1所采集的样品,对总体应该有充分的代表性2采样过程中要设法保持原有食品的理化性质,防止待测成分的损失污染 3采样的方法与分析目的一致 4样品处理过程要简单易行保存的原则:1防止污染 2防止腐败变质 3稳定水分 4固定待测成分14、样品处理的目的和有机物破坏方法的选择原则是什么?处理目的:1样品中的被测成分转化为便于测定的状态,2消除共存成分在测定过程中的影响和干扰 3浓缩富集被测成分选择原则:1方便、简便,使用的试

12、剂越少越好 2样品处理耗时短,有机物质破坏越彻底越好 3破坏后的溶液易处理,不影响以后的测定步骤和测定结果15、干法灰化和湿法消化各有哪些优缺点?分别适用于哪些样品?干法灰化 主要优点是:能灰化大量样品,因灼烧后灰分少、体积小,故可加大称样量。灰化操作简单,需要设备少,不需要使用大量试剂,因而空白值最小。有机物破坏彻底;操作者不需要时常观察。 缺点:回收率偏低:主要是在灰化时因高温挥发造成被测元素的损失,尤其是低沸点的元素常有损失;如汞可以汞蒸气的形式挥发。此外,还会因与容器起化学反应,或吸附在未烧尽的炭粒上,或形成化合物(如氧化物),以及坩埚物质的吸留作用都能使被测元素遭受损失;所需时间长。

13、因此,在分析测定食品中痕量重金属时,一般多采用湿法消化。 湿法消化 主要优点是适用于各种不同的食品样品;快速;挥发损失或附着损失均较少。 缺点是:不能处理大量样品:有潜在的危险性,需要不断地监控:试剂用量大,在有些情况下导致空白值高。在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体,危害工作人员的健康,因而消化工作必须在通风橱中进行。16、对试剂、标准品和水质的要求是什么?a.食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯(G.R.)或分析纯(A.R.)为主,必须保证纯度和质量。 b.食品理化检验所需的量器(滴定管、容量瓶等)必须校准,容器和其它器具也必须洁净并符合质量要求。 c.检验用水在没有注明其它要求时,是

14、指其纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。17、怎样进行实验室内和实验室间的质量控制?实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内质量控制能反映分析质量是否稳定,是质量控制的基础和核心。内部质控应尽量覆盖到每-位检测人员、每-台检测设备和每-类检测项目。同时,应对薄弱环节特别关注,如客户投诉项目、新项目、无法溯源的仪器设备、新进人员、标准变更的项目、非标方法和非常规检测项目等。实验室常用的内部质控方法包括质量控制图法、空白分析、平行样分析、加标样分析、标准物质或质控样对比分析、比对分析和分析一个物品不同

15、特性结果的相关性等。实验室间质量控制不仅是室内质量控制的有效补充,而且更能向客户证明实验室的技术能力,有利于提高实验室的社会认知度。其方式主要有能力验证计划、实验室间比对以及测量审核。18、水分测定方法的优缺点是什么?分别适用于哪些样品的测定?.a. 直接干燥法 优点(1)设备简单,操作方便2)适合多数样品,特别是较干食品的水分测定3)结果准确 缺点(1)时间较长(2)有些食品不适应:胶体、高脂肪、高糖、含有较多高温下易氧化易挥发的食品。 b.减压干燥法 优点 (1)时间短:能使水分迅速离开物料表面,加速蒸发速度2)温度较低:防止含糖高的样品高温下脱水炭化,成分分解,高脂肪食品氧化(3)适应范

16、围广:胶状、高温易分解、水分较多挥发较慢的样品(4)结果较准确 c.蒸馏法 优点 (1) 热交换充分2) 受热后发生化学反应比称量法少(3) 设备简单,操作方便,便于管理(4) 时间短。含水较多又有较多挥发性成分的食品 缺点1)水与有机溶剂易发生乳化现象(2)样品中水分可能没有完全挥发出来(3)水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差(4)精确度差:最小刻度为0.1mL,100mg以下质量为估计值 19、什么是灰分?灰分测定的方法及样品灰化前为什么要进行碳化?灰分:食品精卓梢后所残留的无机物质方法:灼烧称量法原因:进行碳化处理以防温度过高,试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬,防止易发泡膨胀的物质在高温

17、下发泡溢出,减少炭粒被包裹的可能20、蛋白质测定的原理,所选用的消化剂,加入硫酸铜和硫酸钾的作用?原理:凯式定氮法消化剂:浓硫酸作用:作为增温剂,即提高液体的沸点,纯浓硫酸沸点为 340度,加入硫酸钾后可以提高到 400度以上,也可以加入硫酸钠氯化钾以提高沸点21、脂肪测定方法的适用范围及提取剂的要求?索氏抽提法 适用于脂类含量较高、结合脂肪含量少的食品原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪,也称醚浸出物。实际上除脂肪外,还含有色素及挥发油、蜡、树脂等。因此,测得的脂肪又称为“粗脂肪”。这种方法测得的脂肪为游离脂肪。优点 经典方法,比较准确。缺点 浪

18、费时间和溶剂,且需专门的抽提器。提取剂要求 乙醚或者石油醚无水、无醇、无过氧化物、挥发残渣含量低酸水解法 适用于各类食品中脂肪的测定,不适合测定含糖量高的食品 原理 样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量22、简述直接滴定法、高锰酸钾滴定法的测定原理。这两种方法分别用哪种试剂沉淀蛋白质?直接滴定法滴定过程为什么不能离开热源? (1)KMnO4滴定法原理:样品经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐。以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾的消耗量,计算氧化亚铜的含量,再查表得还原糖量。沉淀蛋白质的试剂是碱性酒石酸铜甲液和氢

19、氧化钠溶液 (2)直接滴定法原理:样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,以次甲基蓝作指示剂,根据样品液消耗体积,计算还原糖含量。沉淀蛋白质的试剂是乙酸锌亚铁氰化钾。(3)滴定时不要离开热源原因:a.加快还原糖与铜离子的反应速率 b.次甲基蓝变色反应是可逆的,无色还原型的次甲基蓝与空气中的氧结合变成蓝色而导致滴定误差c.还原糖与碱性酒石酸铜试剂反应速度较慢,生成的氧化亚铜极不稳定,容易氧化d.保持反应液沸腾,可防止空气进入避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量23、银盐法砷测定原理及加入乙酸铅棉花的作用原理:样品经消化后,以碘化钾氯化亚锡和将高价砷还原为三价砷,然

20、后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸取后成红色胶态物与标准系列比较定量作用:可除去反应中生成的少量硫化氢气体的干扰,同时在砷斑法中可使产生砷化氢的速度适宜,使其与溴化汞充分作用24、二硫腙比色法测铅的原理及调 pH试剂 并简述理由原理:样品经消化后,在 pH8.59.0时,铅离子与二硫腙生成红色络合物溶于三氯甲烷,加入柠檬酸氨、氰化钾和盐酸羟胺等防止铁铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量氨水25、冷原子吸收光谱法测汞的影响因素,二硫腙比色法测工时盐酸羟胺的作用影响因素:1水汽,2残存于消化液的氮氧化物作用:1掩蔽剂,起一定掩蔽作用,2还原剂,除去氧化物26、二硫腙比色法测锌和时加

21、入掩蔽剂及掩蔽哪些物质干扰镉:酒石酸钾钠和柠檬酸钠 钙离子镁离子等金属离子锌:硫代硫酸钠和盐酸氰胺铜离子汞离子千里之隔离子银离子铋离子锡林子等 ,二硫腙氧化27、氟离子选择电极法测氟时加入总离子强度缓冲剂的作用(1)加入总离子强度缓冲剂,以保证氟离子的活度,消除溶液中各种离子浓度与活度之间的差异引起的误差(2)防止氢氧根对测定的干扰,总离子强度缓冲剂中含有乙酸盐缓冲液,以保持 pH范围(3)总离子强度缓冲剂能防止铁离子氯离子硫酸根离子共存离子的干扰28、有机氯和有机磷农药的特点及检测方法(气相色谱法测定时各用什么检测器)有机氯农药有机磷农药特点化学性质稳定,环境中残留时间长,易溶于脂肪,蓄积一

22、般有剧烈毒性,较易分解,环境中残留短,机体内因酶作用,磷酸酯不易蓄积测定方法分光光度法,气相色谱法,薄层色谱法,电子捕获检测器气相色谱法,薄层色谱酶抑制法电子火焰29、测定有机氯过程中加入硫酸的目的除去提取液中的杂质,如色素、脂类、蜡质等,这些都是缩水物质,硫酸加入后与杂质分子结构中的不饱和键加成反应使其由疏水性变成亲水性,然后从溶液中除去。30、薄层色谱酶抑制法的测定原理及酶源要求?原理:有机磷农药有抑制胆碱酯酶的作用,后者能水解醋酸萘脂为醋酸和萘酚,萘酚与绞股蓝染料作用生成玫瑰红色化合物,当有机磷农药残存,胆碱酯酶水解活力抑制,成色反应受阻,从而在薄层板玫瑰红色背景上出现有机磷农药白色斑点

23、,示阳性,根据斑点大小清晰度,与农药标准进行比较大致定量。酶源要新鲜,酶溶液喷量要适宜31、火焰原子吸收法测定食品中锌的原理和基本操作是什么?火焰原子吸收光谱法原理 试样消解处理后,经火焰原子化,在213.8nm 处测吸光度。在一定浓度范围内铜的吸光度值与铜含量成正比,与标准系列比较定量。32、测定己烯雌酚时怎样防止荧光产物氧化? 测定过程中加入氢氧化钠有什么作用? 加入氢醌,可防止荧光产物氧化,增进荧光的稳定性;二氯甲烷溶剂中加入对硝基苯也起增进荧光稳定性的作用。因为雌激素有酚羟基存在而呈弱酸性,用碳酸钠缓冲液(pH10.5)洗涤,可将那些强酸性物质洗掉。 测定中用NaOH振摇,可使雌激素转

24、入NaOH 液层,而中性甾体仍留在有机相中,起到清除杂质的作用。 33、测定硝酸盐和亚硝酸盐的方法和原理?蛋白沉淀剂是什么?分光光度法蛋白质沉淀剂:乙酸锌、亚铁氰化钾、硼砂测定亚硝酸盐用盐酸萘乙二胺法 硝酸盐的测定采用镉柱还原法原理:样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,溶液通过镉柱,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺耦合,形成紫红色染料测的亚硝酸盐总量,总量减去亚硝酸盐含量得硝酸盐含量。34、镉柱法测硝酸盐时镉柱制备要求a.不要是生成的海绵状镉暴露在空气 b.整个操作均应以水与空气隔绝以免减低镉的还原性 c.装镉时应注意带水装柱

25、d.装完后在镉上应有5cm的水层保护e.不应装柱太紧,否则不易调节流量 35、挥发性盐氮的概念、测定方法和原理概念:挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生的氨以及胺类等碱性含氮物质。方法和原理: 1 半微量定氮法 原理:挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生的氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸滴定,计算含量。2 微量扩散法 原理:挥发性含氮物质可在碱性溶液中释出,在扩散皿中于37时挥发后吸收于吸收液中,用标准酸滴定,计算含量。36、实验室内部质量评定的方法是什么?实验室内部评

26、定方法是:用重复澕样品的方法来评价测试方法的精密度;用测量标准物质或内部参考标准中组分的方法来评价测试方法的系统误差;利用标准物质,采用交换操作者、交换仪器设备的方法来评价测试方法的系统误差,可以评价该系统误差是来自操作者还来自仪器设备;利用标准测量方法或权威测量方法与现用的测量方法测得的结果相比较,可用来评价方法的系统误差。37、测定苯甲酸和山梨酸的主要测定方法和原理常用的方法气相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、分光光度法。气相色谱法原理:样品酸化处理后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸,用气相色谱分离,火焰离子化检测器检测,与标准系列进行比较,依据保留时间定性、峰高标准曲线法定量。薄层色谱法原

27、理:样品经酸化后,用乙醚提取、浓缩,点样于聚酰胺薄层板上,展开,被测定的组分分离,经显色后,根据薄层板上山梨酸和苯甲酸的比移值及显色斑深浅,与标准比较进行定性和半定量分析。38、怎样评价肉品的新鲜度肉品鲜度是指肉品的新鲜程度是衡量肉品是否符合使用要求的客观标准,包括感官检查和理化检验。a.感官检查主要是从肉品的色泽、粘度、弹性、气味和煮沸后肉汤透明度等方面来判定肉的新鲜度的,通过人的感觉器官进行检验的。 b.理化检验包括pH的测定,粗氨的测定,硫化氢的测定,球蛋白沉淀的测定,过氧化物酶的测定,挥发性盐基氮的测定39、试比较半微量定氮法测定样品中蛋白质和挥发性盐基氮的异同点相同点:1、原理相同利

28、用挥发性含氮物质在碱性溶液中释出,后利用酸标准溶液滴定,2、所用试剂:吸收液20g/L硼酸,混合液相同,3、仪器均为定氮装置4、操作方法大致相同。不同点:1、半微量定氮法最所测结果为蛋白质含量,挥发性盐基氨中所测的是挥发性盐基氮的含量,2、所用的碱不同前者是碱性蒸馏,后者是氧化镁悬浮液3、前者样品应先消化后碱性蒸馏,后者先浸渍过滤而后蒸馏滴定4、所用酸标准液的浓度不同40、畜禽屠宰后有那些变化屠宰后的动物肉类,一般经过肉的僵直、成熟、自溶和腐败4个连续的变化过程41、2、4二硝基苯肼法测定Vc含量时硫脲的作用?蒽酮试剂不稳定,易被氧化,放置数天后变为褐色,故应当天配制添加稳定剂硫脲,硫脲是还原

29、性物质,可以避免蒽酮试剂被氧化,延长其保存期42、测定组胺的过程中为什么要调节PH?在样品处理中调至碱性 致使组胺能游离便于提取。调至酸性,致使组胺能成为盐酸盐而转至盐酸提取液中,已备测定用。43、加工烹调或食用前发现有毒鱼时怎么处理?加工烹调和食用前发现有毒鱼时,应连同一起混放的其他鱼一并销毁,切勿食用44、碱水解法和盖勃法测定乳脂的原理?哥特里罗兹法原理:利用氨液使乳中的酪蛋白钙盐转化成可溶性的铵盐,破坏脂肪球膜,然后用乙醚及石油醚从氨-乙醇溶液中提取游离的脂肪,蒸馏除去溶剂,称量残留物即脂肪含量。此法又可称为碱性乙醚提取法。盖勃氏法原理:在乳脂计中,用硫酸使保护脂肪球的蛋白膜分散,游离的

30、脂肪离心分离,收集到刻度管中,读取脂肪层的读数。45、碱水解法(哥特里罗兹法)测定乳脂时加入乙醇和氨水的作用?加入乙醇的目的是使一切能被乙醇浸出的物质留在溶液中,并使有些类脂质如卵磷脂等物质溶于乙醇中,避免被乙醚提出。 加入氨水的目的可以破坏脂肪外面的蛋白质膜,使脂肪释放出来。46、盖勃法测定乳脂加入硫酸和异戊醇的作用?加硫酸可破坏牛乳胶质性,破坏覆盖在脂肪熟上的蛋白质外膜,在离心作用下,脂肪集中浮在上层。加硫酸还可以增加液体的相对密度,使脂肪更容易浮出;同时硫酸与乳中酪蛋白钙盐反应,使其减少对脂肪球的附着力,从而促进脂肪的结合作用。 加异戊醇可促使脂肪从蛋白质中游离出来;异戊醇能强烈地降低脂

31、肪球的表面张力,从而促使其结合成为脂肪团;异戊醇还是一种消泡剂,利于脂肪层体积的读数。47、测定甲醇的原理分别是什么?测定过程应注意哪些问题?品红亚硫酸比色法测定甲醇时对品红-亚硫酸试剂有什么要求? 气相液谱原理: 蒸馏 除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质 ,加入内标( 酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标) ,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。品红-亚硫酸比色法原理: 甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量 。品红亚硫酸比色法 注意事项1.本法最低检出量为0.02%,甲醇含量在0.1% 以上时 蓝色 太深不太适于比色 。 乙醇

32、浓度对显色影响较大 。显色灵敏度随乙醇浓度的改变而改变。以乙醇浓度为56% (v/v) ) 时显色灵敏度高。故在操作时,样品管与标准系列管中乙醇浓度须严格控制一致 。酸 加入草酸 硫酸溶液褪色时,要产生热量,此时应适当冷却后,再加入品红亚硫酸溶液 。4、品红亚硫酸试剂中,亚硫酸钠用量过多能降低显色灵敏度。试剂如呈红色,不可再用 。48、酸度计法测定酱油中氨基酸态氮的原理是什么?测定氨基酸态氮时对甲醛有什么要求?原理利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以 酸度计 测定终点36% 甲醛试剂,应避光存放,不含聚合物(无沉淀)。 加入甲醛后应

33、立即滴定,不宜放置过久,以免甲醛聚合,影响测定结果。l 以上部分为老师课件的思考题,以下涉及部分实验49、如何进行薄层色谱分析?薄层色谱的过程包括:制板,点样,展开,显色。50、凯氏定氮法测定蛋白质的主要依据是什么?凯氏定氮法的主要依据是:各种蛋白质均有其恒定的定的含氮量,只要能准确测定出食物中的含氮量,即可推算出蛋白质的含量。51、乙醚中过氧化物的检查方法是什么?乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚加入碘化钾溶液,用力振摇,放置 1min,若出现黄色则证明有过氧化物存在。52、常见的生物碱沉淀剂有哪些?常用的生物碱沉淀剂有:酸类(如苦味酸);重金属或碘的配合物(如碘化汞钾)。53、如何提高

34、分析结果的准确度?选择合适的分析方法,减少测定误差,增加平行测定的次数,减少随机误差。54、在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。(1)样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩埚。(2)把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂(3)灼烧后的坩埚应冷却到 200以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。(4)从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应注意使空气缓缓流入,以防残灰飞散。(5)灰化后所得残渣可留作 Ca、P、Fe等成分的分析。(6)用过的坩埚

35、经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡 1020分钟,再用水冲刷洁净。55、直接滴定法测定食品还原糖含量时,对样品液进行预滴定的目的是什么?样品溶液预测的目的:一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在 10mL左右;二是通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少 1mL左右的样液,只留下 1mL左右样液在续滴定时加入,以保证在 1分钟内完成续滴定工作,提高测定的准确度。56、影响直接滴定法测定食品还原糖结果的主

36、要操作因素有哪些?为什么要严格控制这些实验条件?影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。葡萄糖和氧化亚铜之间反应的摩尔比例关系不是严格定量随反应条件而变化,为了保证测定的准确性必须控制反应条件。57、简述凯氏定氮法的基本原理。样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。58、测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤。用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解试样,然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪

37、酸,根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。操作步骤是:称取均匀试样 35g注入锥形瓶中,加入混合溶剂 50mL,摇动使试样溶解,再加入酚酞指示剂,用 KOH标准溶液滴定至出现微红色,30s内不退色即为终点,记下消耗碱液的体积。59、如何用索氏提取法测定脂肪?索氏提取尘所用的仪器装置称为索氏提取器,由球瓶.提取筒和冷凝管三部分组成。球瓶内放有机溶剂,经水浴加热使溶剂不断蒸发。提取筒内装样品,溶剂蒸气经冷凝器冷凝后不断滴入提取筒内。溶剂在此与样品充分接触,溶解其中的脂肪。经过一定时间后,溶剂不断蒸发,冷凝,样品受到一次次新鲜溶剂的浸泡,直到样品中所有的脂肪完全溶出止。最后蒸掉有机溶剂,并进行称

38、重,便可测得食品中粗脂肪的含量。60、写出测定酒中甲醇的方法原理。酒中甲醇的测定方法有:品红亚硫酸比色法,甲醇在酸性条件下,被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中生成的二氧化锰加草酸还原退色,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,通过比色计算出酒样中甲醇的含量。61、写出测定食用植物油酸价的方法原理,计算公式,所用的标准溶液。酸价的测定方法是:精密称取 35g油样,加中性乙醇-乙醚混合液溶解,以酚酞作指示剂,用氢氧公钾标准溶液滴定,至初现微红色且 30s 不退色为终点。根据消耗碱液的量,可计算出油的酸价。计算公式为:酸价=CV56.11/m62、干燥法测定食品中水分的前提条件是什么?1.水分是样品中惟一的挥发物质。2.可以较彻底地去除水分。3.在加热过程中,如果样品中其他组分之间发生化学反应,由此引起的质量变化可忽略不计。【精品文档】第 11 页

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