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1、精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除实验三 库仑分析法库仑滴定 维生素C片中Vc的含量测定专业班级 应化10-x班 姓名 xx 同组人 xxx 学号xxxxxxxx一、实验目的：1、了解库仑分析仪的原理和构造，掌握其使用方法。2、学会库仑滴定测定维生素C含量的原理和方法。二、实验原理：法拉第电解定律表示为： （41）式中m为电解时于电极上析出物质的质量（g），M为析出物质的摩尔质量，Q为通过的电量（C），n为电解反应时电子的转移数，i为电解时的电流强度（A），t为电解时间（s），96487则为法拉第常数。滴定过程的反应可表示为：电极反应（阳极）： 2X（Br，I） X2 2e （阴
2、极）： 2H 2e H2化学反应： 电流法的指示系统分为单极化电极和双极化电极法。前者又常称为极谱法，后者称为永停终点法。单电极法是利用滴定剂或被测物质在该电极上于终点附近产生迅速变化的电流以指示滴定终点，可用极谱仪作为指示系统。本实验是利用电解产生的X2在指示系统的极化电极上还原，产生迅速变化的阴极电流来指示终点。当恒电流电解开始时，X 在工作电极上氧化产生滴定剂X2与溶液里的被测物质Vc反应又变为X ，此时溶液中将没有过剩的滴定剂X2，指示电极上就没有明显变化的电流产生。当被测物质Vc被消耗尽时，电解产生的X2在溶液里迅速增加，从而指示电极上不断增大其还原量，随之呈现迅速上升的阴极电流，以
3、此指示滴定终点。三、仪器和试剂仪器： KLT1型通用库仑仪，电解杯，1.0毫升大肚移液管，100毫升容量瓶。试剂： Vc片，0.3mol/L HCl与0.1mol/L KBr的混合液。四、实验步骤1、准确称取一片Vc片的质量，加水溶解，配成100毫升溶液2、连接好仪器、电解池的连线，打开电源，预热仪器。本实验中电解阳极为有用电极，即电解中二芯红线接双铂片的接线接头，黑线接砂芯与电解液隔离的铂丝阴极（内充混合液）。测量电极的大二芯红黑夹子分别夹在两片互相独立且面积较小的指示铂片上。3、终点指示方式选择“电流上升法”，量程开关选择10mA。按下“极化电位”和“启动”琴键，调节补偿极化电位为0.4左
4、右，使50uA表头指示至20左右。弹起“极化电位”琴键，让表头指针往回稳定。4、将盛有电解液（70mL左右，浸没双铂片）的电解池置于搅拌器上（池内放入搅拌子）。插入电极，开启搅拌，调节好适当的搅拌速度。5、将“工作、停止”开关置于“工作”位置，指示灯亮时，则按一下电解按钮，灯灭，开始电解（预电解），数码显示器开始计数。电解至终点时表头指针开始向右面突变，红灯亮。记录预电解值。6、电解滴定至终点后，弹起“启动”琴键，仪器自动清零，向电解池内加入1mL Vc溶液，按下“启动”琴键，重复第五步的操作。平行测定三次，误差小于1，记录每次电解显示的电量数。四、数据记录及数据处理：Vc片的质量 0.148 克，配制成 100 毫升，取 1.0 毫升。123电量（mQ）104210381044Vc质量（g）9.50*10-49.47*10-49.52*10-4Vc含量（%）64.264.064.3Vc平均含量（%） 64.2相对平均偏差 0.156%五、问题及讨论：1、恒电流库仑滴定必需满足的基本条件是什么？由库伦定律I=Q/T可知：恒电流的条件是电荷的流速要稳定。即在一定的时间内通过的电量要相等。2、写出本实验中各个电极上发生的电极反应。 （阳极）： 2Br _ 2e Br2 （阴极）： 2H 2e H2【精品文档】第 2 页