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1、1 湖泊调查方案及要求1、调查指标分类调查项目调查指标主要调查内容水体特征调查水质调查物理指标水温、透明度、pH 、溶解氧、悬浮物、电导率、碱度、盐度水质指标TN、TP、NO3-N、NO2-N、NH4-N、D-PO4、COD 、TOC 水生生物调查生态调查浮游植物、浮游动物、底栖动物、水生植物、鱼类初级生产力调查Chl-a 、初级生产力AGP调查初级生产力趋势底质调查底质中污染物容重、粒度、pH 、含水率、TN、TP、NH4-N、NO3-N、NO2-N、有机碳、有机质含量颗粒物沉降沉降量底质中营养物释放释放量和释放速率2、水样保存要求调查项目采样瓶水 样 量/ml 前处理及保存方法水温立即测定
2、透明度立即测定pH 立即测定溶解氧测定瓶100 立即测定悬浮物P、G 4保存， 24h 内测定电导率立即测定碱度4保存， 24h 内测定盐度COD G 100 加入硫酸，使PH 2，尽快测定TOC G 100 4保存， 24h 内测定TN P、G 500 于 4加入浓硫酸0.8mol/L保存，尽可能迅速测定NO3-N P、G 100 尽可能迅速利用玻璃纤维滤器（1 m ）过滤，不能立即测定时，加入浓硫酸0.8mol/L ，于 4保存，尽快测定NO2-N P、G 100 尽可能迅速利用玻璃纤维滤器（1 m ）过滤，不能立即测定时，加入浓硫酸0.8mol/L ，于 4保存， 48h 内测定NH4-
3、N P、G 100 尽可能迅速利用玻璃纤维滤器（1 m ）过滤，不能立即测定时，加入浓硫酸0.8mol/L ，于 4保存，尽快测定TP G 、P 100 不能立即测定时，冷冻保存总 溶 解 态磷G 、P 100 尽可能利用玻璃纤维滤器（1m ）过滤，不能立即测定时，冷冻保存浮游植物/ 1000 鲁哥氏液固定，固定剂量为水样的1% 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 39 页 - - - - - - - - - 2 浮游动物/ 1000 鲁哥氏液固定，固定剂量为
4、水样的1% Chi-a 分光光度法500- 2000 低温（ 0-4 ）保存初级生产力黑白瓶测氧法150- 200 放置阴暗处，避免阳光直射3、测定方法、采样器及测量仪器需求调查项目测定方法仪器试剂仪器需求（台 / 套）水温温度计温度计/ 3 透明度黑白板法透明度盘/ 3 pH 酸 碱 度法玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器、 50ml 烧杯水、PH标准缓冲溶液、 PH标 准 缓冲 溶液 的固 体 试剂，按要求稀释配置3 溶解氧/ 溶解氧仪（测量探头、 仪表、温度计、气压表）分 析 纯试 剂和 蒸馏 水 或纯度相当的水3 悬浮物称重法全玻璃微孔滤膜过滤器、GNCA 滤膜（孔径0.45 m 、直径
5、60mm ） 、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镊子蒸馏水或同等纯度的水/ 电导率便 携 式电 导 率仪法便携式电导率仪、纯水、校准溶液纯水、校准溶液3 碱度电 位 滴定法pH、电位滴定仪或离子或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器无 CO2水、 Na2CO3标准液、盐酸标准液/ 盐度COD TOC 直接法非色散红外吸收TOC 分析仪蒸 馏 水、 邻苯 二甲 酸 氢钾、无水碳酸钠、碳酸氢钠（优质纯） 、有机碳标准贮备溶液、无机碳标准贮备溶液1 TN 分光光度法紫外分光光度计及10mm石英比色皿、 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅、具玻璃磨口塞比色管无氨水、氢氧化钠溶液、碱性过硫酸钾溶液、盐酸溶液
6、、硝酸钾标准溶液、硫酸溶液2 NO3-N 氢氧化铝悬浮液、硫酸锌溶液、氢氧化钠溶液、甲醇、硝酸盐标准贮备液、0.8%氨基磺酸溶液NO2-N 磷酸、硫酸、显色剂、亚硝酸盐氮标准贮备溶液、名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 39 页 - - - - - - - - - 3 氢氧化铝悬浮液、高锰酸钾标准溶液、草酸钠标准溶液、酚酞指示剂NH4-N 离 子 活度计法离子活度计或带扩展毫伏的 pH 计、氨气敏电极、电磁搅拌器无氨水、电极内充液、氢氧化钠混合液3 TP 分光
7、光度法同总氮仪器硫酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准贮备溶液、酚酞/ 总 溶 解 态磷浮游植物计 数 、测量法显微镜鲁哥氏液（碘液） 、甲醛溶液2 浮游动物底栖动物样本法采泥器、解剖镜、显微镜、天平、尖嘴镊、解剖盘甲醛溶液、乙醇、甘油、普氏胶3 水生植物样本法水草定量夹、电子秤、样品袋、塑料桶、干燥箱等/ 3 鱼类捕捞法低倍显微镜、双筒解剖镜、放大镜、投影仪、秤、量具甲醛溶液、二甲苯、乙醚普氏胶3 底质调查/ 底泥采样器/ 3 4、布点原则4.1 监测垂线的布设原则对于湖泊、水库通常只设监测垂线，如有特殊情况可参照河流的有关规定设置监测断面。（1）湖库区的不同水
8、域，如进水区、出水区、浅水区、湖心区、岸边区，按水体类别设置监测垂线；（2）湖库区若无明显功能区别，可用网络法均匀设置监测垂线；（3）监测垂线上采样点的布设一般与河流的规定相同，但对有可能出现温度分层现象时，应作水温、溶解氧的探索性试验后再定；（4）受污染影响较大的重要湖泊、水库，应在污染物主要输送路线上设置控制断面。4.2 垂线采样点位的确定在一个监测断面上设置的采样垂线数与各垂线上的采样点数应符合下表中的要求。水深分层情况采样点数说明5m / 一点（水面下0.5m 处）1、分层是指湖水温度分层情况；2、水深不足1m，在 1/2水深处设置测点；3、有充分数据证实垂线水质均匀时，可酌情减少测点
9、。510m 不分层二点（水面下0.5m，水底上0.5m）分层二点（水面下0.5m，1/2 斜温层，水底上 0.5m 处）10m / 除水面下0.5m，水底上0.5m 外，按每一斜温分层1/2 处设置名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 39 页 - - - - - - - - - 4 4.3 监测点位的布设在湖泊、水库中取样位置的布设原则上应尽量覆盖整个调查范围，并且能切实反映湖泊、水库的水质和水文特点（如进水区、出水区、深水区、浅水区、岸边区等）。取样位置可以
10、采用以建设项目的排放口为中心，沿放射线布设的方法。湖泊、水库定义污水排放量小于 5 万 m3/d （布设要求）污水排放量大于 5 万 m3/d （布设要求）分类平均水深 10m 平均水深 10m 大湖（库）25km2 50km224km247km2中湖（库）2.5 25km2550km224km247km2小湖（库）2.5km25km212km20.5 1.5km24.4 水样的对待小型湖泊与水库： 如水深小于10m 时，每个取样位置取一个水样；如水深大于等于10m时，一般只取一个混合样，在上下层水质差距较大时，可不进行混合。大、中型湖泊与水库：各取样位置上不同深度的水样均不混合。6 分析步骤
11、与方法6.1 水温6.1.1 适用范围适用于湖泊和水库水水温的测定。6.1.2 仪器（1）水温计：适用于测量水的表层温度。水银温度计安装在特制金属套管内，套管开有可供温度计读数的窗孔，套管上端有一提环，以供系住绳索， 套管下端旋紧着一只有孔的盛水金属圆筒，水温计的球部应位于金属圆筒的中央。测量范围6 40，分度值为0.2。（2）深水温度计：适用于水深40m 以内的水温的测量。其结构与水温计相似。盛水圆筒较大， 并有上、 下活门， 利用其放入水中和提升时的自动启开和关闭，使简内装满所测温度的水样。测量范围2 40，分度值为0.2。（3）颠倒温度计(闭式 )适用于测量水深在40m 以上的各层水温。
12、闭端 (防压 )式颠倒温度计由主温计和辅温计组装在厚壁玻璃套管内构成，套管两端完全封闭。主温计测量范围2 32，分度值为0.10，辅温计测量范围为20 50，分度值为0.5。主温计水银柱断裂应灵活，断点位置固定， 复正温度计时， 接受泡水银应全部回流，主、辅温计应固定牢靠。颠倒温度计需装在颠倒采水器上使用。注：水温计或颠倒温度计应定期由计量检定部门进行校核。6.1.3 测定步骤（1）表层水温的测定将水温计投入水中至待测深度，感温5min 后，迅速上提并立即读数。从水温计离开水名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精
13、心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 39 页 - - - - - - - - - 5 面至读数完毕应不超过20s，读数完毕后，将筒内水倒净。（2）水深在40m 以内水温的测定。将深水温度计投入水中，与表层水温的测定相同步骤进行测定。（3）水深在 40m 以上水温的测定将安装有闭端式颠倒温度计的颠倒采水器，投入水中至待测深度，感温 10min 后，由 使锤 作用，打击采水器的 撞击开关 ，使采水器完成颠倒动作。感温时，温度计的贮泡向下，断点以上的水银柱高度取决于现场温度，当温度计颠倒时，水银在断点断开，分成上、 下两部分，此时接受泡一端的水银柱示度，即为所测温度。上提采水器，立即
14、读取主温计上的温度。根据主、辅温计的读数，分别查主、辅温计的器差表 (由温度计检定证中的检定值线性内插作成)得相应的校正值。颠倒温度计的还原校正值K 的计算公式为：式中： T 为主温计经器差校正后的读数；t 为辅温计经器差校正后的读数；V0 为主温计自接受泡至刻度0处的水银容积， 以温度度数表示；1/n 水银与温度计玻璃的相对膨胀系数， n 通常取值为6300。主温计经器差校正后的读数T 加还原校正值K，即为实际水温。6.2 透明度透明度用目视法测定，采用透明度盘观测。透明度盘是一块黑白相间或全部漆成白色的木质或金属圆盘，直径30cm。盘下应拴有铅锤 （约 5Kg） ，盘上系有绳索。绳索上标有
15、以米为单位的长度记号，绳索长度应根据水体透明度值大小而定。测定时， 将透明度盘放入水中，沉至刚好看不见的深度，然后再慢慢地提到隐约可见时，读取绳索在水面的标记数值（有波浪时应分别读取绳索在波峰和波谷处的标记数值），读到一位小数，重复二至三次，取其平均值，即为观测的透明度值。若倾角超过15o，则应进行深度校正。 当绳索倾角过大时，盘下的铅锤应适当加重。观测工作应在透明度盘的垂直上方进行。注意事项：在雨天及大量混浊水流入水体时或水面有较大波浪时不宜测定；透明度盘使用时间较长或其它原因使表面脏污时应重新涂白漆；如在水流时测定易使盘面倾斜应使重锤加重；测定时要尽量避免波浪和直射的日光，最好利用船的阴影
16、等。6.3 PH 6.3.1 仪器玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器、50ml 烧杯。6.3.2 步骤仔细阅读仪器说明书。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 39 页 - - - - - - - - - 6 打开仪器，检查电极连接无误，预热1 小时以上。将水样与标准溶液调到同一温度，记录测量温度， 把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。清洗电极，用滤纸吸干水分，将电极浸入与水样PH 值不超过2 个 PH 单位的标准溶液中搅拌，待读数稳定后，调节定位钮校准仪器。取出电极后
17、，仔细冲洗，吸干水分，浸入第二个标准溶液中，其PH 值约与前一个相差3 个 PH 单位。若测定值与标准溶液的PH 值大于 0.05PH 时，需检查仪器、电极和标准溶液是否有问题，排除异常情况后，方可测定水样。用水仔细清洗电极，吸干水分，然后将电极浸入待测水样中搅拌，读数稳定后记录其PH 值注意事项 : 玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24 小时以上，用毕，冲洗干净，浸泡水中玻璃球泡易破损，使用时要小心，安装时应高于甘汞电极的陶瓷芯端玻璃电极受污染时，可用 0.1mol/L 稀盐酸溶液去除无机盐垢后，用丙酮除去油污，然后浸泡一昼夜后使用，若清洗无效，应更换电极玻璃电极的内电极与球泡之间，甘汞电极
18、的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡。以防断路，若发现有气泡。可用手指弹几下甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体，并有适量氯化钾晶体存在。使用时，拔掉橡皮帽和橡皮塞，使盐桥溶液维持一定的流速渗漏，保持与待测溶液通路，不用时， 应套好橡皮帽，以防蒸发和渗漏注意防止甘汞电极的陶瓷砂芯的空隙被堵塞，应及时清洗温度对 PH 值的测量是有影响的，因此样品的PH 标准溶液的温度必须一致为防止空气中CO2的影响， 应在测量时打开水样瓶塞。同时测量应注意各类污染，如盐酸和氨水等注意电极的出厂日期，存放时间过长的电极性能将变劣6.4 溶解氧6.4.1 原理本方法所采用的探头由一小室构成，室内有两个金属电极并充有电解
19、质，用选择性薄膜将小室封闭住。 实际上水和可溶解物质离子不能透过这层膜，但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。由于这种电位差，使金属离子在阳极进入溶液， 而透过膜的氧在阴极还原。由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的氧的传递速度成正比，因而该电流与给定温度下水样中氧的分压成正比。因为膜的渗透性明显地随温度而变化，所以必须进行温度补偿。可采用数学方法(使用计算图表、计算机程序)；也可使用调节装置；或者利用在电极回路中安装热敏元件加以补偿。某些仪器还可对不同温度下氧的溶解度的变化进行补偿。6.4.2 适用
20、范围名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 39 页 - - - - - - - - - 7 本方法适用于天然水，如果用于测定咸水，应对含盐量进行校对。6.4.3 试剂在分析过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。（1）无水亚硫酸钠(Na2SO3)或七水合亚硫酸钠(Na2SO37H2O)。（2）二价钴盐，例如六水合氯化钴()(CoCl26H2O)。6.4.4 仪器（1）测量探头。原电池型(例如铅 /银)或极谱型 (例如银、金 )，如果需要，探头上附有
21、温度灵敏补偿装置。（2）仪表，刻度直接显示溶解氧的浓度，和(或)氧的饱和百分率或电流的微安数。（3）温度计，刻度分度为0.5。（4）气压表刻度分度为10Pa。6.4.5 步骤（1）测量技术和注意事项不得用手接触摸膜的活性表面。在更换电解质和膜之后，或当膜干燥时，都要使膜湿润，只有在读数稳定后，才能进行校准。需要的时间取决于电解质中溶解氧消耗所需要的时间。当将探头浸入样品中时，应保证没有空气泡截留在膜上。样品接触探头的膜时，应保持一定的流速，以防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽， 而出现虚假的读数。应保证样品的流速不至使读数发生波动，在这方面要参照仪器制造厂家的说明。对于分散样品， 测
22、定容器应能密封以隔绝空气并带有搅拌器(例如电磁搅拌棒)。将样品充满容器至溢流，密闭后进行测量。调整搅拌速度使读数达到平衡后保持稳定，并不得夹带空气。对流动样品， 例如河道， 要检验是否可保证有足够的流速。如不够， 则需在水样中往复移动探头，或者取出分散样品按上段叙述的方法测定。（2）校准核准步骤在调节至接近饱和值的校准中叙述，但必须参照仪器制造厂家的说明书。调节调整仪器的电零点，有些仪器有补偿零点，则不必调整。检验零点检验零点 (必要时尚需调整零点)时，可将探头浸入每升已加入1g 亚硫酸钠和约1mg 钴盐()的蒸馏水中。10min 内应得到稳定读数。注： 新式仪器只需23min。接近饱和值的校
23、准名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 39 页 - - - - - - - - - 8 在一定温度下， 向水中曝气， 使水中的氧的含量达到饱和或接近饱和。在这个温度下保持 15min 再测定溶解氧的浓度，例如用碘量法测定。调整仪器将探头浸没在瓶内，瓶中完全充满按上述步骤制备并标定好的样品。让探头在搅拌的溶液中稳定10min 以后。如果必要，调节仪器读数至样品已知的氧浓度。当仪器不能再校准，或仪器响应变得不稳定或较低时(见厂家说明书)，应更换电解质或(和)膜。注
24、： 如过去的经验已给出空气饱和样品需要的曝气时间和空气流速，则可查表5.1 和表 5.3 来代替碘量法测定。许多仪器可在空气中校准。（3）测定按照厂家说明书对待测水进行测定。在探头浸入样品后，使探头停留足够的时间，使探头与待测水温一致并使读数稳定。由于所用仪器型号不同及对结果的要求不同，必要时要检验水温和大气压力。6.4.6 结果的显示溶解氧的浓度 (mg/L) 溶解氧的浓度以每升中氧的毫克数表示，取值到小数点后第一位。在测量样品时的温度不同于校准仪器时的温度，应对仪器读数给予相应校正。有些仪器可以自动进行补偿。该校正考虑到了在两种不同温度下，氧溶解度的差值。要计算溶解氧的实际值，需将测定温度
25、下所得读数乘以下列比值：式中： Cm测定温度下的溶解度；Cc校准温度下的溶解度。例:校准温度2525溶解度8.3mg/L 测量时的温度10仪器读数7mg/L 10溶解度11.3mg/L 10时溶解度11.3/8.3 7=9.5mg/L 注： 上例中以mg/L 表示的 Cm和 Cc值可根据对应的温度由表中Cs 栏中查得。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 39 页 - - - - - - - - - 9 表 作为温度和含量函数的水中氧的溶解度温度Cs mg/L
26、Cs mg/L 温度Cs mg/L Cs mg/L 0 14.64 0.092 5 20 9.08 0.048 1 1 14.22 0.089 0 21 8.90 0.046 7 2 13.82 0.085 7 22 8.73 0.045 3 3 13.44 0.082 7 23 8.57 0.044 0 4 13.09 0.079 8 24 8.41 0.042 7 5 12.74 0.077 1 25 8.25 0.041 5 6 12.42 0.074 5 26 8.11 0.010 4 7 12.11 0.072 0 27 7.96 0.039 3 8 11.81 0.069 7 28
27、 7.82 0.038 2 9 11.53 0.067 5 29 7.69 0.037 2 10 11.26 0.065 3 30 7.56 0.036 2 11 11.01 0.063 3 31 7.43 12 10.77 0.061 4 32 7.30 13 10.53 0.059 5 33 7.18 14 10.30 0.057 7 34 7.07 15 10.08 0.055 9 35 5.95 16 9.86 0.054 3 36 5.84 17 9.66 0.052 7 37 5.731) 18 9.46 0.051 1 38 5.63 19 9.27 0.049 6 39 5.5
28、31) 6.5 悬浮物6.5.1 适用范围水中悬浮物的测定。6.5.2 定义水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45m 的滤膜，截留在滤膜上并于103105烘干至恒重的物质。6.5.3 仪器（1）常用实验室仪器和以下仪器。（2）全玻璃微孔滤膜过滤器。（3）GNCA 滤膜、孔径0.45m 、直径 60mm。（4）吸滤瓶、真空泵（5）无齿扁嘴镊子。6.5.4 采样及样品贮存（1）采样名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 39 页 - - - - - - - - -
29、10 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样5001000mL，盖严瓶塞。注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。（2）样品贮存采集的水样应尽快分析测定。如需放置， 应贮存在4冷藏箱中， 但最长不得超过七天。注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。6.5.5 步骤（1）滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差 0.2mg。将恒
30、重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(5.8.4.1) 的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。（2）测定量取充分混合均匀的试样100mL 抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL 蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后， 仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103 105下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg 为止。注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称
31、量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5100mg 悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。6.5.6 结果的表示悬浮物含量C(mg/L) 按下式计算：式中： C 水中悬浮物浓度，mg/L ；A 悬浮物滤膜称量瓶重量，g；B 滤膜称量瓶重量，g；V 试样体积， mL 。6.6 电导率6.6.1 干扰及消除水样中含有粗大悬浮物质、油和脂等干扰测定，可先测水样，再测校准溶液，以了解干扰情况，若有干扰，应经过滤或萃取除去。6.6.2 仪器和试剂名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - -
32、- - 第 10 页，共 39 页 - - - - - - - - - 11 （1）各种型号的便携式电导率仪；（2）纯水；（3）配套的校准溶液。6.6.3 测定步骤（1）在烧杯内倒入足够的电导率校准溶液，使校准溶液浸入电极上的小孔；（2）将电极和温度计同时放入溶液内，电极触底确保排除电极套内的气泡，几分钟后温度达到平衡；（3）记录测出的校准液的温度；（4）打开电导率仪，显示温度，调整温度旋钮，直到显示记录的校准液温度值；（5）显示电导率测量档，选择适当的测量范围。注意：如果仪器显示超出范围，需要选择下一个测量档；（6）调整仪器旁边的校准钮直到显示校准溶液温度时的电导率值，随后所有测量都补偿在该
33、温度下。 如果想使温度补偿到20， 将温度旋钮固定在20 （如果水样温度是20） ，调整旋钮显示20时的电导率值，然后所有测量都补偿在20。（7）仪器校准完成后即可开始测量，测量完毕关闭仪器，清洗电极。注意事项： 确保测量前仪器已经经过校正；将电极插入水样中，注意电极上的小孔必须浸泡在水面以下；最好使用塑料容器盛装待测得水样；仪器必须保证每月校准一次，更换电池或电极时也须校准。6.7 总氮6.7.1原理在 60以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120124条件下，可使水样中含氮
34、化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。 可用紫外分光光度法于波长220 和 275nm 处， 分别测出吸光度A220及 A275 按式 (1)求出校正吸光度A：AA2202A275 按 A 的值查校准曲线并计算总氮(以 NO3-N 计)含量。6.7.2 干扰及消除（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟氨溶液1-2mL 以消除其对测定的影响；（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20g 硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的 0.2 倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3.4 倍时无干扰；（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消
35、除；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 39 页 - - - - - - - - - 12 （4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。6.7.3 适用范围氮的最低检出浓度为0.050mg/L ，测定上限为4mg/L。6.7.4 仪器（1）紫外分光光度计及10mm 石英比色皿。（2）医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为 1.11.4kg/cm2)，锅内温度相当于120124。（3）具玻璃磨口塞比色管，25mL。所用玻璃器皿可以用盐酸(19)或硫酸 (135)浸泡，
36、清洗后再用水冲洗数次。6.7.5 采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4的条件本保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在 1000mL 水样中加入约0.5mL 硫酸 ( 1.84g/mL) ，酸化到 pH 小于 2，并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。6.7.6 步骤(1)测定用无分度吸管取10.00mL 试样 (CN超过 100g 时，可减少取样量并加水)稀释至10mL)置于比色管中。试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。a.加入 5mL 碱性过硫酸钾溶液(5.15.4.4) ，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.11.
37、4kg/cm2，此时温度达 120124后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。d.加盐酸 (19)1mL，用无氨水稀释至25mL 标线，混匀。e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为 220 与 275nm 处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。15.7.1.3 试样含悬浮物时，先按上述5.15.7.1.2 中 a 至 d 步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述5.15.7.1.2 中 e 步骤继续进行测定。（2）空
38、白试验空白试验除以10mL 水代替试料外， 采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。注： 当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab 不超过 0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 39 页 - - - - - - - - - 13 （3）校准1）校准系列的制备：a.用分度吸管向一组(10 支 )比色管 (5.15.5.4) 中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(5
39、.15.4.5.2)0.0 ，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水 (5.15.4.1)稀释至 10.00mL 。b.按 5.15.7.1.2 中 a至 e 步骤进行测定。2）校准曲线的绘制：零浓度 (空白 )溶液和其他硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长 220 和 275nm 处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As 和零浓度的校正吸光度Ab 及其差值Ar AsAs220-2As275(2)AbAb2202Ab275(3)ArAs Ab(4)式中： AS220 标准溶液在220n
40、m 波长的吸光度；AS275 标准溶液在275nm 波长的吸光度；Ab220 零浓度 (空白)溶液在 220nm 波长的吸光度；Ab275 零浓度 (空白)溶液在 275nm 波长的吸光度。按 Ar值与相应的NO3-N 含量 ( g) 绘制校准曲线。6.7.7 结果的表示按式“A A220 2A275 ” 计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮g数，总氮含量 (mg/L) 按下式计算：CN=m/V式中： m 试样测出含氮量，g ；V 测定用试样体积，mL。6.8 总磷6.8.1 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解， 将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中， 正
41、磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。6.8.2 适用范围最低检出浓度为0.01mg/L ，测定上限为0.6mg/L。6.8.3 试剂硫酸 (H2SO4)，密度为1.84g/mL 。硝酸 (HNO3)，密度为1.4g/mL 。高氯酸 (HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL 。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 13 页，共 39 页 - - - - - - - - - 14 硫酸 (H2SO4)， 1：1。硫酸，约
42、c(1/2H2SO4)1mo1/L ：将 27mL 硫酸 (5.15.3.1)加入到 973mL 水中。氢氧化钠 (NaOH)，1mo1/L 溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。氢氧化钠 (NaOH)，6mo1/L 溶液；将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。过硫酸钾， 50g/L 溶液：将5g 过硫酸钾 (K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。抗坏血酸， 100g/L 溶液：溶解10g 抗坏血酸 (C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。浊度 -色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。磷标准贮备溶液：称取0.2197 0.001g
43、于 110 干燥 2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)， 用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中， 加入大约800mL 水、 加 5mL 硫酸 (5.15.3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0g 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准溶液(5.15.3.12)转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。 1.00mL 此标准溶液含2.0 g 磷。使用当天配制。酚酞， 10g/L 溶液： 0.5g 酚酞溶于50mL95乙醇中。6.8.4 仪器（1）医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.11.4kg/cm2)。
44、（2） 50mL 具塞 (磨口)刻度管。（3） 分光光度计。注： 所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。6.8.5 采样和样品（1）采取 500mL 水样后加入1mL 硫酸调节样品的pH 值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。（2）试样的制备：取 25mL 样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。6.8.6 步骤（1）空白试样按试样的制备的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。（2） 测定1）消解过硫酸钾消解：向试
45、样中加4mL 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120时、保持 30min 后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 14 页，共 39 页 - - - - - - - - - 15 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。（3）发色分别向各份消解液中加入1mL 抗坏血酸
46、溶液混匀， 30s 后加 2mL 钼酸盐溶液充分混匀。注：如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL 浊度 -色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。砷大于 2mg/L 干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L 干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L 干扰测定，用亚硫酸钠去除。（4）分光光度测量室温下放置15min 后，使用光程为30mm 比色皿，在700nm 波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13，可在 20 30水浴上显色
47、15min 即可。（5）工作曲线的绘制取 7 支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL 磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。6.8.7 结果的表示总磷含量以C(mg/L) 表示，按下式计算：式中： m试样测得含磷量，g ；V测定用试样体积，mL。质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH) 和甘油磷酸钠()。6.9 硝酸盐氮6.9.1 原理利用硝酸根离子在220nm 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮，溶解的有机物在220nm 处也会有吸收，而硝酸
48、根离子在275nm 处没有吸收。因此，在275nm 处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。6.9.2 范围最低检出浓度为0.08mg/L ，测量上限为4mg/L 。6.9.3 试剂氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾KAl(SO4)2 12H2O 或硫酸铝铵NH4Al(SO4)212H2O于 1L 一次蒸馏水中，加热至60， 在不断搅拌下徐徐加入55mL 浓氨水，放置约1h 后，移入1L 量筒内，用一次蒸馏水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100mL 水，使用前应振荡均名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - -
49、- - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 15 页，共 39 页 - - - - - - - - - 16 匀。硫酸锌溶液： 100g/。L 5mol/L 氢氧化钠溶液。大孔径中性树脂: CAD-40 或 XAD-2 型及类似型号树脂。甲醇；分析纯。1mol/L 盐酸 (优级纯 )。硝酸盐标准贮备液：每毫升含0.100mg 硝酸盐氮。将0.722g 经 105110 干燥 2h 的优级纯硝酸钾 (KNO3)溶于水中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至标线，加2mL 氯仿，混匀。至少可稳定6 个月。0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。
50、6.9.4 仪器（1）紫外分光光度计（2）离子交换柱(直径 1.4cm， 装树脂高58cm) 6.9.4 干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定。需进行适当的预处理，本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+ Cr6+对测定的干扰。6.9.5 采样和样品样品采集后均经0.45 m 微孔滤膜过滤，应及时进行测定。必要时应加硫酸使pH11时，可能遇到某些干扰，遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液l 滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液,至红色刚消失。 经此处理，则在加入显色剂后， 体系 pH 值为 1.8 0.3