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1、1.什么是工业分析 ? 其任务和作用是什么 ? 在工业生产中，常常需要对工业生产有关的各种原料、辅助材料、中间产品、副产品、最终产品的化学组成进行定量定性的分析，此种分析就称作工业分析。工业分析在生产中起着指导和促进作用。2. 简述工业分析的特点和分类，什么是公差? a试样的多样化 b.工业原料数量大且不均匀c.分析方法要求简便快捷按原理分为化学分析、物理分析和物理-化学分析；按试剂用量分为常量、微量和恒量分析；按分析任务分为定性分析、定量分析、结构分析和形态分析；按分析对象分为无机和有机分析等。公差是某分析方法所允许的平行测定间的绝对误差。1. 样品分析的四个步骤是什么？ （试样的采集与制备
2、样品的分解或溶解分析测定 结构的计算与报出）2. 采样单元数由哪两个因素决定？（采样的准确度和物料的不均匀程度）3. 采样公式是什么？Q=K da4. 怎样决定采样点的数目？这个数目和什么因素有关？（采样的准确度和物料的不均匀程度）5. 采样的基本原则是什么？（代表性）试举两例说明这个原则在采样工作中的具体应用。6. 固体物料制备的四个步骤是什么？（破碎过筛 混合 缩分）7. 试样分解和溶解的一般要求是什么？（a.试样分解充分 b.待测组分不损失 c.不能引入含有待测组分的物质d.不能引入对待测组分有干扰的物质）8. 今预测定（ 1）玻璃中 SiO2的含量， （2）玻璃中 K+,Na+,Ca2
3、+,Mg2+等的含量，玻璃试样分别应用什么方法溶解？（ H2SO4-HF 或 NaOH 碱熔测定 Ca2+Mg2+ Fe2+ H2SO4-HF 溶解测 K+ Na+）1. 进行氢氧化物沉淀分离时， 为什么不能完全根据氢氧化物的Ksp 来控制和选择溶液的pH 值？ （沉淀溶解度的影响因素很多， 实际浓度积与文献值有差距；金属与 OH 有羟基络合物； 活度积与浓度积有差距）2. 为什么难溶化合物的悬浊液可用以控制溶液的pH 值？试以 CdCO3的悬浊液为例说明之。 P22 3. 什么是分析功能团？（能使有机试剂与金属离子起选择性作业的特征结构称为分析功能团）4. 均相沉淀法的基本原理是什么？（沉淀
4、剂在加热的情况下缓慢水解产生构晶离子，是溶液的相对过饱和浓度维持在最低状态， 从而使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出） 分别举例说明均相沉淀法的各种沉淀途径。（a.控制溶液的 PH 值 b.通过反应直接生产沉淀剂c.破坏或置换可溶性配合物，使目标离子游离形成沉淀d.使溶剂逐渐挥发）1. 常用的萃取体系有几类 ? （螯合萃取体系离子络合萃取体系三元络合萃取体系共萃取 熔融盐萃取） 萃取分离方法的基本原理？（组分在两相中的分配系数不同）萃取百分率、分配系数的计算公式。2. 惰性溶剂和活性溶剂有何不同？（溶剂与被萃取物发生化学反应，形成可被萃取的物质，因此活性萃取剂既是萃取剂又是溶剂；溶剂不与被萃
5、取物发生化学反应，仅起溶解被萃取物得作业， 成为惰性溶剂）3. 什么是协萃体系？（两种萃取剂同时使用时，萃取的效率比单独使用一种萃取剂大为提高的现象）为什么协同效应会显著的提高萃取效率？（螯合剂与被萃取金属离子生产内络盐，溶剂进一步置换了内络盐中金属离子上残留饿水合分子，这种溶剂是疏水的）4. 什么是珜离子和珜盐？（有机溶剂与H+结合生成珜离子，生成的珜离子进一步与金属络阴离子形成珜盐）举例说明他们在溶剂萃取中所起的作用。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 9 页5. 什么是盐析剂？（在溶液中加入高浓度的无机盐可是很多种金属
6、离子络合物的分配比大大增加，这种效应称为盐析效应） 为什么盐析作用可以提高萃取效率？（同离子效应； 减少了水分子与被萃取金属离子的水合能力；降低了水的介电常数，水的偶极作用减弱有利于络合物的形成和萃取的进行）6. 萃取分离的示例。7. （计算） 18 时， I2在 CS2和水中的分配系数为420。 （1）如果 100 mL 水溶液中含有 I2 0.018 g,以 100 mL CS2萃取之，将有多少克I2留在水溶液中？（ 2）如果改用两份 50 mL 的 CS2萃取，留在水中的 I2将是多少？1. 层析用硅胶， 有硅胶 G、硅胶 H、硅胶 GF254、硅胶 HF366等等不同标号， 这些分别表
7、示什么？ （硅胶 G：硅胶加 13%-15% 煅石膏混合成硅胶 H:不含粘合剂，用时另加硅胶 GF254：既含煅石膏又含荧光物质，在 254nm 光照下发出荧光硅胶 HF366：不含煅石膏只含荧光物质，在366nm 光照下可产生荧光）应用这些硅胶时应分别注意些什么？2. 硅胶薄层为什么即可以进行吸附层析，有可以进行分配层析？（吸附的水）分别说明他们的作用机理？（薄层的毛细作用，展开剂沿着吸附剂上升，遇到点着的试样，试样就溶解在展开剂中，随着展开剂沿薄层上升， 试样中的各组分就沿着薄层在固定相和流动相之间不断的发生溶解，吸附，再溶解再吸附的分配过程，由于组分吸附能力不同，在薄层上就会分开来）3.
8、 对于无色试样，应怎样把个组分的斑点显现出来？（紫外光下观察、蒸汽熏、喷显色剂）4. 简述纸色层分离中，如何选择层析条件？（a.层析用纸：组织均匀、边缘整齐、纯净b.固定相和流动相）1.什么是离子交换树脂的交联度？（在树脂中含有交联剂的重量百分数叫做交联度）交联度如何表示？（以 X 表示，如交联度为4%表示为 X-4）2. 常用的特殊作用的离子交换剂主要包括哪些？（a.具有高选择性的离子交换树脂b.螯合树脂 c.氧化还原树脂 d.大孔径树脂 e.其他树脂，如两性树脂）3. 怎样选择树脂？（ a.交换对象 :无机阳离子和有机阳离子选阳离子交换树脂b.吸附性强，选弱酸或弱碱性树脂 c.大分子物质选
9、大孔径树脂或交联度低的树脂）如果要在盐酸溶液中分离Fe3+、Al3+，应选择什么树脂？4. 怎样处理树脂？怎样装柱？分别应注意些什么？如果试样中含有CO32-，用 H-型阳离子交换树脂进行分离有无问题？如有问题，该如何办？（使用前需研磨，过筛，浸泡，净化，先在柱中充以水，下端铺玻璃毛，在装柱和整个交换洗脱过程中，树脂层要浸在液面下，防止混入气泡形成沟流，先加精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 9 页入部分树脂）5. 如何利用离子交换树脂进行去离子水的制备（水依次通过阳离子树脂和阴离子树脂，然后通过混合柱）如何测定试样中总盐量
10、（试样通过H-型阳离子柱，各种盐以酸的形式流出，标准碱滴定）如何分离干扰组分（为消除干扰，在交换前以酸滴定碱度，测定阴离子，阳离子干扰时通过阳离子柱消除干扰，测定阳离子，阴离子干扰时通过阴离子柱消除干扰）如何富集痕量组分？6. 如果要测定天然水、海水、废水等试样中的总盐量，用什么方法最方便？（使用离子交换法，让试样通过 H+-型阳离子交换树脂进行交换， 然后用去离子水洗涤之， 则溶液中各种盐以H2SO4、 HNO3、HCI 等存在于流出液中，用标准碱中和滴定）如果试样中含有可溶性磷酸盐，水样微成碱性，计算总盐量时应怎样考虑？（在交换前用标准酸测定其碱度，加以校正，驱除生成的酸，而后进行交换）7
11、.（计算）含有纯 KBr 和 NaCl 混合物的试样 0.2567 g ，溶解后使之流过H-型阳离子交换柱，流出液用 0.1023mol / L 的 NaOH 标准滴定至终点，需用34.56 mL，求混合物中 KBr 和 NaCl 的百分含量各为多少？交换在 H-型离子交换树脂的M+总量：mNaCl= 0.1583 gwKBr= 38.33% 1、现代分离技术在实际中的应用。 （高效毛细管电泳、超临界流体萃取、气浮法分离技术）1. 对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理？a.氯化铵重量法试样用无水碳酸钠烧结，使不溶的硅酸盐转化为可溶的硅酸钠，用盐酸分解融块，在含硅酸的浓盐酸中
12、，加入足量NH4CL 。水浴加热 10-15min ，由于 NH4CL 的水解，夺取硅酸中的水， 加速硅酸的脱水，使硅酸迅速脱水析出， 而且由于 SiO2沉淀吸附的 NH4CL 在灼烧时挥发，NH4CL存在降低了硅酸对其他组分的吸附，易得到纯净的沉淀b.试样经苛性碱溶剂（ NaOH 或 KOH）熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸，在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸溶液中，使硅形成氟硅酸钾沉淀，沉淀经过过滤、洗涤及中和后残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解， 然后以酚酞为指示剂， 用氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸，终点颜色为粉红色。2. 测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝、一氧化锰
13、的方法常用的有几种？原理如何？铁的测定有 K2CrO7法、KMnO4、EDTA 络合滴定法、磺基水杨酸钠或邻二氮杂菲分光光度法和原子吸收分光光度法。其中最多用的是EDTA 络合滴定法和磺基水杨酸钠分光光度法，以磺基水杨酸钠（SS）为指示剂，用 EDTA 直接滴定。铝的测定有重量法、 滴定法、可见光光度法、原子吸收光度法， 在水泥及其原料分析中， 常用 EDTA滴定法，而且一般在滴定Fe3+之后的溶液中连续滴定铝。3. 试述氟硅酸钾测定硅的主要条件。 （试样经 NaOH 碱熔， SiO2转为 Na2SiO3，在强酸介质中，过量 K+ F-的存在下生产 K2SiF6沉淀，用沸水将K2SiF6 水解
14、，用 NaOH 标液滴定产生 HF，方程式：2K+H2SiO3+6F-+4H+=K2SiF6+3H2O K2SiF6+3 H2O（沸水） =2KF+ H2SiO3+4HF 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 9 页NaOH+HF=NaF+H2O）4. （计算）称取基准 CaCO3 0.1005 g ， 溶解后转入 100 mL 容量瓶中定容。吸取 25.00 mL ， 于 pH12时，以钙指示剂指示终点，用EDTA 标准滴定溶液滴定用去20.90 mL 。试计算： (1) EDTA 标准滴定溶液的浓度； (2) EDTA 溶
15、液对 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO 的滴定度。1. 煤的工业分析一般测定那些项目（水分、灰分、挥发分、固定碳和全硫量）什么是煤的灰分（煤完全燃烧后剩下的残渣） 、 挥发分产率（煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质中减掉水分后的量） 、固定碳（测定煤的挥发分时，剩下的不挥发物称为焦渣，焦渣减去灰分称为固定碳）2. 煤中的水分以什么形态存在？应任何测定？（煤中的水分按存在形态分为游离水（又分为内在水分和外在水分）和化合水） （全水分的测定（即游离水的含量） ：方法 1（两步法）取一定量的粒度小于 13nm 的煤样在不高于 40的环境下干燥到质量恒重 （质量差为外在水分） ，再将煤样破碎到
16、粒度小于 3nm，于 105110 下空气流中干燥到质量恒重（前后质量差为内在水分）方法 2： （一步法） 取一定量的粒度小于13nm 的煤样，于 105110 空气流中干燥至质量恒重，质量损失就是全水分）3. 煤的分析结果各种基准之间的换算关系?（P191 ）4. 什么是艾士卡试剂？在煤中硫的测定中，各组分的作用如何 ? （艾士卡试剂 ;以质量比为 2:1 的轻质氧化镁与分水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm 。 其中，MgO 起固定硫和疏松煤块的作用， NaCO3起熔融试样和转化硫固定硫的作用）5. （计算） 现有一煤样，在 13mm测定水分 2%， 3mm测水分 18%， 风干煤直接破碎至 200 mg/L 先定量稀释；含 Cl-水样，先加入 HgSO4 ，使 Cl-与 Hg2+络合消除干扰；c. CODcr 高，应先稀释 2) 高锰酸钾法 (CODMn) 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 9 页