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1、,第十章化学实验,第四讲实验综合与探究,考纲要求 1设计、评价或改进实验方案。 2了解控制实验条件的方法。 3分析或处理实验数据，得出合理结论。 4绘制和识别典型的实验仪器装置图。,1物质性质实验方案的设计 (1)验证型性质实验方案的设计。 所谓验证型性质实验，是指对物质所具备的性质，从化学实验上去寻找证据。 此类实验方案的设计应遵循的原则是：操作简单，简便易行，现象明显，安全可靠。 (2)探究型性质实验方案的设计。 这类实验方案的设计，首先要分析物质结构的特点或从物质所属的类型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，根据现象明显、科学合理、安全可靠、简捷易行的原则提出合理的实验方案，去探索物质
2、可能具有的各种性质。,考点一物质性质实验,知识梳理,2物质性质实验题的解题策略 性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂，了解命题的意图。一般思路是：,(1)已给出试剂或装置(仪器)的实验： 该类题目的关键是通读全题，结合题意或元素化合物的性质，弄清楚在某一仪器处发生的反应或该反应的现象，同时要理解设置的仪器或装置的目的。这样问题就能迎刃而解。 (2)已知反应或反应现象及仪器操作要求： 该类题目的关键是根据题目的现象或操作要求等，通过所学元素化合物性质或化学实验的仪器使用和基本操作，确定此处缺少的试剂或缺少的装置或仪器。,1(2015石家庄一模)某化学小组用如图所列
3、装置(固定装置略)验证CO能还原CuO，并探究其还原产物的组成。请回答： (1)按气流方向，各装置从左到右的连接顺序为：i()()()()()()()()()()尾气处理(填仪器接口的字母编号)。 答案cdgh(或hg)abjk(或kj)fe,题组训练,(2)说明CO能还原CuO的实验现象为 _。 (3)该实验处理尾气的方法为_。 (4)若去掉B装置，则可能产生的影响为 _。 (5)将各装置按正确的顺序连接后进行实验。当反应结束后， F处硬质玻璃管中的固体全部变为红色。 查阅资料Cu和Cu2O均为红色；Cu2O在酸性溶液中能生成Cu和Cu2。 提出猜想红色固体的成分可能为：Cu； Cu2O；_
4、。,F处硬质玻璃管中的黑色固体变为红色，C处澄清石灰水变浑浊,点燃烧掉或用气囊收集,NaHCO3分解产生的水蒸气在高温下能与碳粉反应生成H2，对实验产生干扰,Cu和Cu2O,实验验证该小组为验证上述猜想，分别取少量红色固体放入试管中，进行如下实验。 实验评价根据上述实验，不能确定红色固体成分的实验是_(填实验编号)，理由为 _(用化学方程式表示)。 实验结论根据上述实验结果，可知红色固体的成分为_(填化学式)。,a,3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O、3Cu2O14HNO3(稀)=6Cu(NO3)22NO7H2O,Cu,解析(1)装置E用来制备二氧化碳，碳酸氢钠分解生成二
5、氧化碳的同时也生成水，需要用装置B中的浓硫酸除去水蒸气；装置D中二氧化碳与碳粉反应生成CO，从装置D中出来的CO中含有二氧化碳，需要用装置A的碱石灰除去二氧化碳，装置F中进行CO还原CuO的反应，装置C可检验生成的二氧化碳气体。故装置的连接顺序为icdgh(或hg)abjk(或kj)fe尾气处理。(2)CO还原CuO时生成红色物质和二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊。(3)该实验尾气中主要含有CO2和有毒的CO，CO具有可燃性，其燃烧后转化为无毒的CO2。(4)水蒸气与炽热的碳反应时，生成的氢气也具有还原性，干扰了CO还原CuO的探究。(5)CO还原CuO后的固体产物为红色，而Cu、Cu2
6、O均为红色，故产物中可能含有两者之一或两者都有。硝酸具有强氧化性，可以将Cu、Cu2O氧化，故用稀硝酸不能确定红色固体的成分。常温下，稀硫酸与Cu不反应；Cu2O在酸性溶液中能生成Cu和Cu2。,2(2015合肥一模)已知SO2可以用Fe(NO3)2溶液吸收，某学习小组据此按如图装置展开如下相关探究：取一定量的铜片于三颈烧瓶中，通入一段时间N2后再加入足量的浓硫酸，加热。装置A中有白雾(硫酸酸雾)生成，装置B中产生白色沉淀。,回答下列问题： (1)装置A中用于添加浓硫酸的仪器名称为_；检查图中连通装置A、B气密性的方法是_ _。 (2)加入浓硫酸之前先通入N2一段时间，其目的是_；排除装置A中
7、白雾影响，可在装置A、B间增加洗气瓶C，则C中盛放的试剂是_；若用氢氧化钠溶液处理尾气，则发生反应的离子方程式为_。 (3)经过讨论，该小组对装置B中产生沉淀的原因，提出下列假设(不考虑各因素的叠加)： 假设1：装置A中白雾进入装置B中参与了反应。 假设2：_。 假设3：Fe(NO3)3溶液显酸性，在此酸性条件下NO2能氧化SO2。,分液漏斗,关闭弹簧夹1和弹簧夹2，打开分液漏斗活塞，向漏斗中加水至水不流下，观察一段时间，分液漏斗中液面不下降，则气密性好；否则不好,排除空气的干扰,饱和NaHSO3溶液,(4)请你设计实验验证上述假设3，写出实验步骤、预期现象和结论。 答案,1物质制备实验方案的
8、设计原则 (1)设计原则。 条件合适，操作方便； 原理正确，步骤简单； 原料丰富，价格低廉； 产物纯净，污染物少。 即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。,考点二物质制备实验,知识梳理,(2)常常是根据化学原理和实验操作原理，通过比较、分析和综合的方法对化学实验原理、试剂与仪器的选用、实验基本操作及实验步骤等优劣进行科学论证和评判，并能在必要时提出合理的改进意见。 2物质制备实验方案的设计步骤,选用仪器及连接顺序,(3)实验中试剂或产物防止变质或损失。 实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水； 易挥发的液体产物要
9、及时冷却； 易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； 注意防止倒吸的问题。,1(2015江苏卷)实验室用如图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。 已知K2FeO4具有下列性质：可溶于水、微溶于浓KOH溶液，在0 5 、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。,题组训练,(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_，将制备的Cl2通过装置B可除去_(填化学式)。 (2)C
10、l2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0 5 进行，实验中可采取的措施是_、_。 (3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。,HCl,缓慢滴加盐酸,装置C加冰水浴,在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中,(4)提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 molL1 KOH溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。,用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水
11、浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥,2(2015南昌一模)氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，工业上常用“间歇法”制取。反应原理、实验装置图(加热装置都已略去)如下：,回答下列问题： (1)A反应器是利用实验室法制取氯气，中空玻璃管B的作用是_。冷凝管中冷水应从_ (填“a”或“b”)处通入。 (2)把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器C中(内有相当于苯量1%的铁屑)，加热维持反应温度在40 60 为宜，温度过高会生成过多的二氯苯。 对C加热的方法是_(填序号)。 a酒精灯加热b油浴加热 c水浴加热
12、 D出口的气体成分有HCl、_和_。,平衡气压,a,c,Cl2,苯蒸气,(3)C反应器反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏。 碱洗之前要水洗的目的是洗去一部分无机物，同时为了减少碱的用量，节约成本。 写出用10%氢氧化钠溶液碱洗时可能发生的化学反应方程式：_。(写出两个即可) 答案HClNaOH=NaClH2O、FeCl33NaOH=Fe(OH)33NaCl、Cl22NaOH=NaClNaClOH2O(任写两个即可) (4)上述装置图中A、C反应器之间需要增添一U形管，其内置物质是_。,五氧化二磷或氯化钙,(5)工业生产中苯的流失情况如下： 则1 t苯可制得的成品为_t(只要
13、求列式)。,1定量实验及解题策略 (1)高中知识体系中具有代表性的定量实验： 一定物质的量浓度溶液的配制与溶液稀释的操作方法和简单计算； 酸碱中和滴定的操作方法与滴定曲线的绘制； 中和热的测定原理、方法； 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定； 物质的质量、液体或气体体积、溶液pH的测定方法，其他定量实验的数据处理等。,考点三定量实验,知识梳理,(2)定量实验是指用实验的方法测定物质的一些性质参数。当需要弄清某物质或某组分的含量时，就需要运用定量的方法进行测定。定量分析中需要利用化学反应中的计量关系来求待测物质的含量。从高考命题来看，定量实验主要包含两种类型：一是含量测量，二是物质组成测定。这些测定都
14、是以上五大定量实验知识的迁移和应用，主要包含定量实验原理、数据处理、误差分析等。实验设计中的误差分析，可从两方面来考虑，一是外界环境(H2O、CO2、O2等)对该实验的影响而产生误差；二是实验操作中，由于操作不当引起的误差。如果是分析最终结果的误差，应通过最后得出的表达式来观察哪些物理量发生了变化，从而得出实际误差情况。,2对实验数据的筛选与处理 对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：,3实验数据的测定方法 (1)沉淀法。 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，最后进行相关计算。 (2)气体体积法。 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。 (3)气
15、体质量法。 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，最后进行相关计算。 (4)滴定法。 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据，再进行相关计算。,1某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。 氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 molL1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 molL1 NaOH标
16、准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。,题组训练,氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。回答下列问题： (1)装置中安全管的作用原理是_。 (2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_式滴定管，可使用的指示剂为_。 (3)样品中氨的质量分数表达式为_。 (4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将_(填“偏高”或“偏低”)。,当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定,碱,酚酞(或甲基红),偏低,防止硝酸银见光分解,2.8103
17、,3,2CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2Co(NH3)6Cl32H2O,温度过高过氧化氢分解、氨气逸出,2(2015成都一诊)某学习小组利用如图实验装置制备Cu(NH3)xSO4H2O，并测量x值。 Cu(NH3)xSO4H2O的制备见图1,(1)A中发生反应的化学方程式为 _； B中观察到的现象是 _。 (2)C中CCl4的作用是_。 (3)欲从Cu(NH3)xSO4溶液中析出Cu(NH3)xSO4H2O晶体，可加入试剂_。 x值的测量见图2 步骤一：检查装置气密性，称取0.469 0 g晶体M(17817x) g/mol于锥形瓶a中 步骤二：通过分液漏斗向锥形瓶a中滴加10%
18、NaOH溶液 步骤三：用0.500 0 mol/L的NaOH标准滴定b中剩余HCl，消耗标液16.00 mL,由蓝色溶液变为蓝色沉淀，随后沉淀溶解得到深蓝色溶液,防止倒吸,无水乙醇,(4)步骤二的反应可理解为Cu(NH3)xSO4与NaOH在溶液中反应，其离子方程式为_。 x值的计算与论证 (5)计算：x_； 该学习小组针对上述实验步骤，提出测量值(x)比理论值偏小的原因如下： 假设1：步骤一中用于称量的天平砝码腐蚀缺损； 假设2：步骤二中 _ (任写两点)；,3.56,加入NaOH溶液不足，没有完全反应或生成氨气未完全逸出等,假设3：步骤三中测定结束读数时，体积读数偏小。 假设3_(填“成立
19、”或“不成立”)； 针对假设1，你对实验的处理意见是 _。,不成立,更换砝码完好的天平后，重新进行步骤一到步骤三全部实验,探究型实验包括发现问题、提出问题、猜想与假设、设计实验、实施实验、观察现象、对现象进行记录和分析、收集数据、解释与得出结论、反思与评价和表达与交流等要素，试题可以涉及其中的一个或几个要素进行设问。要顺利解答这类试题，应注意以下几点： 1提出问题 要提出问题，首先要发现问题。通过思考、对比、质疑，提出值得探究的问题，探究问题能更好地理解掌握物质的本质。此外，在平时实验中出现的异常现象也是发现问题、提出问题的重要契机。,考点四探究实验,知识梳理,2提出猜想 在学习、思考和实验中
20、，对发现的问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。所谓猜想就是根据已有的知识对问题的解决提出几种可能的情况。 3设计验证方案 提出猜想后，就要结合现有的实验条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计的关键是对试剂的选择和对实验条件的调控，最好是简单、易行且现象明显。 4观察实验现象，得出结论 根据设计的实验方案，认真进行实验，观察实验中出现的现象并及时记录，根据实验现象进行推理分析或计算得出结论，如不能得出结论则要加做实验，或进行对比实验，或改进实验直至得出结论。,题组训练,(1)验证假设一 该小组设计实验验证了假设一。请在下表空白处填写相关实验现
21、象。,无明显现象,有白色沉淀,(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液pH随通入SO2体积的变化曲线如图。 实验1中溶液pH变小的原因是_；V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是(用离子方程式表示) _。,SO2溶于水生成H2SO3,(3)验证假设二 请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。,(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计，充分反应后两溶液的pH前者_(填“大于”或“小于”)后者，理由是_。,小于,(1)待实验溶液颜色不再改变时，再进行实验，目的是使实验的反应达到_。 (2)是的对
22、比实验，目的是排除中_造成的影响。 (3)和的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2向Fe3转化。用化学平衡移动原理解释原因：_ _。,化学平衡状态,溶液稀释对颜色变化,加入Ag发生反应：AgI=AgI，c(I) 降低；或增大c(Fe2)，平衡逆向移动,(4)根据氧化还原反应的规律，该同学推测中Fe2向Fe3转化的原因：外加Ag使c(I)降低，导致I的还原性弱于Fe2，用如图装置(a，b均为石墨电极)进行实验验证。 K闭合时，指针向右偏转，b作_极。,正,当指针归零(反应达到平衡)后，向U形管左管中滴加0.01 molL1 AgNO3溶液，产生的现象证实了其推测。该现象是_。 (5)按照(4)的原理
23、，该同学用上图装置进行实验，证实了中Fe2向Fe3转化的原因。 转化原因是_。 与(4)实验对比，不同的操作是 _。 (6)实验，还原性：IFe2，实验中，还原性：Fe2I。将(3)和(4)、(5)作对比，得出的结论是 _。,左管产生黄色沉淀，指针向左偏转,Fe2随浓度增大，还原性增强，使Fe2还原性强于I,向右管中加入1 molL1 FeSO4溶液,该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向,解析(1)只有达到化学平衡状态，各种离子浓度不再发生变化，才能在实验进行有效对比，因此待实验溶液颜色不再改变时，再进行实验的目的是使实验的反应达到平衡状态。(2)由于加入硫酸亚铁溶液的同时，相当于溶液被稀释，所以的目的是排除中溶液稀释造成的影响。(3)根据勒夏特列原理可知减小I浓度或增大Fe2浓度，平衡逆向移动。(4)铁离子的氧化性强于碘单质，在反应中铁离子得到电子，发生还原反应，因此b是正极。加入银离子后，与碘离子结合生成碘化银沉淀，导致碘离子浓度降低，反应逆向进行，此时a作正极，所以指针向左偏转。(5)由于增加Fe2浓度，Fe2还原性增强，从而被I2氧化为Fe3。根据控制变量法，中加入1 mL 1 molL1硫酸亚铁，因此在该实验中也需要加入1 mL 1 molL1 FeSO4溶液，并观察指针是否偏转，从而进行对比。,