《_高考化学第一轮复习导航课件2.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《_高考化学第一轮复习导航课件2.ppt（61页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、第39讲 物质制备和定量实验,一、常用定量分析仪器 1滴定管 滴定管为一细长的管状容器，具有刻度指示量度。零刻度在上方，最大标准容量在下方。滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。 酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀(即玻璃活塞)，酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液与玻璃活塞作用生成硅酸盐，会使活塞黏结。碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接，橡胶管内方有一个玻璃小球，碱式滴定管宜用于碱性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、KMnO4等强氧化性物质，因为它们会氧化腐蚀橡胶管。,滴定管在使用前要检查是否漏水，在注入溶液时，先用少量待装溶液润洗23次。常用的最
2、大标准容量有25 mL、50 mL两种，滴定管属精量仪器，精确度为0.01 mL。 2移液管 常用的移液管有两种。一种是无分度移液管，常见的是大肚移液管，它只有一个位于吸管上方的环形标线，用于标志吸管的最大标准容量；另一种是分度移液管，也是精量仪器，其精确度为0.01 mL。,3电子天平 电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器，具有称量方便、迅速、准确度高等优点。称量时要先通电预热一定时间，调整水平，待零点显示稳定后，用电子天平配套的标准砝码进行校准。称量完毕后，关闭天平，拔下电源插头。,完全免费,无需注册,天天更新！,特别提醒使用滴定管时要注意：要根据所量取的液体性质选择合适的滴定管，如溶液
3、呈酸性或强氧化性时，选用酸式滴定管；溶液呈碱性时，选用碱式滴定管；溶液呈中性时，二者均可选用。要根据所需溶液的体积选择合适的规格的滴定管，常用滴定管的规格有25 mL和50 mL等。使用前要检查是否漏水并洗净，在装溶液前要用待装溶液润洗23次，避免因滴定管内壁附有少量蒸馏水稀释而导致溶液浓度减小。装好溶液，在读数前赶走滴定管尖嘴内的气泡，并调整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。读数时要使眼睛与液面保持平行，读取与凹液面相切处的数据。,二、食醋中总酸量的测定 1食醋的分类： 食醋分为酿造醋和配制醋两种。酿造醋是指单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精的物质，经微生物发酵酿造而成的液体调味品。
4、配制醋是指以酿造醋为主体，以冰醋酸(食品级)、食用添加剂等混合配制而成的调味品。 2食醋的总酸含量： 食醋总酸含量是指每100 mL食醋中含酸(以醋酸计)的质量，也称食醋的酸度。国家标准规定酿造食醋总酸含量不得低于3.5 g/100 mL。,3食醋的总酸含量的测定： (1)原理：用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定待测食醋样品溶液，可测定食醋的总酸含量。 NaOH+CH3COOH=CH3COONa+H2O (2)指示剂选择：用氢氧化钠溶液与醋酸反应生成的醋酸钠属于强碱弱酸盐，强碱弱酸盐水解呈碱性，所以应选择在碱性溶液中变色的酚酞作为指示剂。滴定终点时，溶液的颜色变为粉红色且在半分钟内不褪色。,(3)数
5、据处理：依据实验记录数据计算每次测得的食醋中醋酸的质量m(CH3COOH)： m(CH3COOH)=c(NaOH) V(NaOH) M(CH3COOH) 再根据实验过程将测得的食醋中醋酸的质量折算为100 mL食醋中所含有醋酸的质量。,特别提醒常见的指示剂及其变色范围如下表：,选择合适的指示剂的原则：指示剂的变色范围要与酸碱中和后溶液的pH越接近越好，且变色要明显，一般来说，强酸和强碱相互滴定时，酚酞和甲基橙均可以使用；若强酸与弱碱滴定用甲基橙，强碱与弱酸滴定时用酚酞，石蕊一般不能作为中和滴定反应的指示剂。 终点判断方法：直到加入一滴后溶液颜色变色，静置半分钟颜色不再变化，这就表示已到达滴定终
6、点。,三、镀锌铁皮锌镀层厚度的测定 1锌的电化学腐蚀 锌的化学性质比铁活泼，当镀锌铁皮的镀层破损时，在潮湿的空气中会发生电化学腐蚀，锌先被腐蚀。在酸溶液中发生的原电池反应为： 负极：Zn-2e-=2Zn2+ 正极：2H+2e-=H2,2锌镀层厚度的测定 要测定锌镀层厚度可以将铁皮与酸反应，通过称量反应前后铁皮的质量(分别为m1、m2)计算锌镀层的质量(m1-m2)，根据锌的密度r=7.14 gcm-3可求出总体积V，再通过测定其单侧面积S即可求出单侧镀层厚度h，计算公式为：h=,3实验方案设计 (1)取3块截自同一块镀锌铁皮，分别量出其长度和宽度，并用电子天平分别称量其质量。 (2)将其中一块
7、铁皮放入烧杯中，并加入40 mL 6 molL-1盐酸，用玻璃棒小心翻动使两边镀锌层充分反应，到反应速率突然减小时立即取出，用自来水冲洗掉附着的酸液。 (3)将铁皮放在石棉网上，用酒精灯小火烘干，冷却后用电子天平称量。 (4)用另2块铁皮重复实验。将实验数据处理，计算出镀锌铁皮的锌镀层厚度。,四、硫酸亚铁铵的制备 1硫酸亚铁铵的性质 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为浅绿色晶体，商品名为摩尔盐。是一种复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。在空气中要比一般亚铁盐稳定，不易被氧化。 2倾析法 当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部时
8、，常用倾洗法进行分离或洗涤。一般沉淀物要洗涤，可注入水或其他洗涤液，充分搅拌后使沉淀沉降，再用倾洗法将清液倒出，重复数次即可将沉淀洗涤干净。,3硫酸亚铁铵的制备原理 将铁屑与稀硫酸反应，可制得硫酸亚铁溶液，再加入等物质的量的硫酸铵，加热浓缩，冷却到室温即可析出硫酸亚铁铵晶体。 Fe+H2SO4=FeSO4+H2 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O,4实验方案 (1)铁屑的净化：将铁屑放入烧杯，注入15 mL 1 molL-1 Na2CO3溶液，浸泡数分钟，用倾洗法分离并洗涤，晾干。 (2)制取FeSO4：称取4.2 g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，
9、向其中加入25 mL 3 molL-1 H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应完全后，再加入1 mL 3 molL-1 H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。,(3)制取硫酸亚铁铵晶体 称取9.5 g (NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。静置冷却，有晶体析出，抽滤，并用少量酒精洗取晶体表面附着的水分。,五、阿司匹林的合成 1阿司匹林的性质 阿司匹林又叫乙酰水杨酸，它是白色针状晶体，难溶于水。乙酰水杨酸是由水杨酸和醋酸酐合成的，水杨酸是一种含有酚羟
10、基和羧基的双官能团化合物。 2阿司匹林的制备 (1)反应原理：,(2)提纯：在制备过程中，水杨酸分子之间发生酯化反应，生成少量聚合酯：,由于该聚合物不溶于碳酸氢钠溶液，而乙酰水杨酸与碳酸氢钠溶液反应生成可溶性钠盐。故要提纯阿司匹林，可将粗产品加入饱和碳酸氢钠溶液中，待反应完全后，过滤，并洗涤沉淀，向滤液中慢慢加入适量的盐酸，再置于冰水中冷却即可得到晶体。 特别提醒水杨酸产物中的杂质检验：由于水杨酸含有酚羟基，故水杨酸可与氯化铁形成深紫色配合物，而阿司匹林不含酚羟基，故不能与氯化铁发生显色反应。,考点一 定量分析实验,例1 某同学设计了测定镀锌铁皮镀层厚度的实验方案，将单侧面积为S、质量为m1的
11、镀锌铁皮放入6 molL-1 HCl溶液中，当气泡产生速率显著减小时，用水冲洗，烘干后称量，得到质量为m2。下列说法错误的是() A当铁皮产生气泡速度减慢时，立即取出铁皮，不冲洗就用酒精灯加热烘干，铁皮可能继续与残留的酸反应，导致实验结果偏高 B实验过程中产生气泡的速率先慢，然后逐渐加快，再显著减缓，这是微电池和温度共同影响的结果 C锌和铁在酸溶液中形成原电池，外电路中电流从铁流向锌 D设锌镀层厚度为h，锌的密度为r，则h=,D,【解析】锌和铁在酸性溶液中形成原电池，锌为负极，铁为正极，故外电流从正极(Fe)流向负极(Zn)。因为镀锌铁皮是双面镀锌，故锌层的总体积V=2hS，所以h= ，D选项
12、错误。,【方法技巧点拨】镀锌铁皮放入6 molL-1盐酸中反应一段时间后，析出氢气的速度为什么会突然减慢？在实验中产生误差的原因可能有哪些？ 开始时构成原电池反应，速度很快，当锌完全溶解后，无原电池反应发生，故析出氢气的速率显著减慢。产生误差的原因可能有：长度和宽度的测量误差；多次称量的称量误差；判断反应速率突然减小的经验；铁皮未烘干或烘干时表面生成氧化物等影响称量质量。,考点二 无机物框图制备实验,例2 钛(Ti)被称为继铁、铝之后的第三金属，钛白(TiO2)是目前最好的白色颜料。制备TiO2和Ti的原料是钛铁矿，我国的钛铁矿储量居世界首位。含有Fe2O3的钛铁矿(主要成分为FeTiO3)制
13、取TiO2的流程如下：,(1)Ti的原子序数为22，Ti位于元素周期表中第_周期，第_族。 (2)步骤加Fe的目的是：_； 步骤冷却的目的是：_ _。 (3)上述制备TiO2的过程中，可以利用的副产物是_；考虑成本和废物综合利用因素，废液中应加入_处理。,4,B,将Fe3+还原为Fe2+,析出(或分离、或得到)FeSO47H2O,FeSO47H2O,石灰(或碳酸钙、废碱),-80 kJmol-1,防止高温下Mg(Ti)与空气中的O2(或CO2、N2)作用,【解析】本题是一道典型的无机物框图制备题。不仅考查对基础知识的掌握，还主要考查学科知识的综合应用能力。 (1)由原子序数推断元素在周期表中的
14、位置，关键是熟悉元素周期表的结构，即各周期起止元素的原子序数、各族的相对位置等。Ti的原子序数为22，与熟悉的Ca(原子序数为20)相近，由Ca在元素周期表中的位置，分析推断Ti位于第4周期，第B族。 (2)由框图所示流程分析可知，要将TiO2+与Fe3+、Fe2+分离，需要先加入铁粉将Fe3+还原为Fe2+，趁热过滤除去残渣，再将滤液冷却使FeSO47H2O析出。,(3)制备TiO2过程中的副产物FeSO47H2O在工农业生产和日常生活中有较多的应用。在分离出H2TiO3的废液中，还含有少量的TiO2+、Fe2+，可加入石灰(或碳酸钙、废碱)降低H+的浓度，使之转化为沉淀析出，进行循环利用。
15、 (4)反应热只与反应的始态和终态有关，而与具体的反应进行的途径无关。将已知热化学方程式相加减+2-得TiO2(s)+2Cl2(g)+2C(s)=TiCl4(s)+2CO(g)，其DH=141 kJmol-1+2(-393.5 kJmol-1)-(-566kJmol-1)= -80 kJmol-1。因为在高温下，Mg(Ti)与空气中的O2(或CO2、N2)作用，所以用Mg还原TiCl4时要在惰性气氛(Ar)中进行。,【方法技巧点拨】 思考问题的顺序： 围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。 思考有关物质的制备、净化、吸收和存
16、放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。 思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。例如涉及气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生除杂质干燥主体实验尾气处理。,考点三 硫酸亚铁铵的制备,【例3】硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O是一种重要化学试剂，实验室用除去锌镀层的铁片来制取硫酸亚铁铵，流程如下：,请回答下列问题： (1)确定锌镀层被除去的标志是_；计算上述铁片锌镀层的厚度，不需要的数据是_(填编号)。
17、a锌的密度r(g/cm3) b镀锌铁片质量m1(g) c纯铁片质量m2(g) d镀锌铁片面积S(cm2) e镀锌铁片厚度h(cm) 锌镀层的厚度为_cm(用含r、m1、m2的代数式表示)。,反应速率突然减小(或铁片表面生成的气泡突然减少),e,(2)上述流程中：操作是取出铁片、_、_、称量；操作是_。 (3)A物质可以为_(填编号)。 aCuCl2 bCuO cCu(NO3)2 dCuSO4 加入少量A物质的目的是_，B物质的成分为_。 (4)加少量硫酸调节pH为12的目的是_。,洗涤,烘干(或干燥),过滤,b、d,加快铁片与硫酸的反应速率,Fe和Cu,抑制Fe2+、 水解,(5)用无水乙醇洗
18、涤潮湿的硫酸亚铁铵晶体是为了除去晶体表面残留的水分，不用加热烘干的原因是_。 (6)鉴定所得晶体中含有Fe2+、 、 的实验方法正确的是_(填编号)。 a取少量样品于试管，加水溶解，通入适量Cl2，再加KSCN溶液，观察现象 b取少量样品于试管，加水溶解，加入NaOH溶液，露置于空气中，观察现象 c取少量样品于试管，加水溶解，加入稀NaOH溶液，用湿润的红色石蕊试纸置于试管口，观察试纸颜色的变化 d取少量样品于试管，加水溶解，加入盐酸后再加入BaCl2溶液，观察现象,避免加热过程中晶体受热分解(或被氧化),b、d,【解析】本题综合考查了电化学的知识、实验基本操作、盐类水解的应用、离子的检验等。
19、(1)根据Zn的活泼性强于Fe，因此反应速率要比Fe快；(2)为了防止去镀层的铁片上沾有其他杂质，如Zn2+等，所以洗涤、干燥；(3)因为Fe可以置换出Cu附着在Fe表面，形成原电池，加快反应速率，但是，a、c选项会引入新杂质，不选。(6)考查Fe2+、 、 的检验，a检验Fe2+，加KSCN溶液，观察无明显现象，再通入适量Cl2，若溶液变红才说明有Fe2+的存在，a不正确，c选项需加热，否则稀溶液中的氨气不容易挥发，不正确，选b、d。,【方法技巧点拨】解答工业流程类题目，应首先搞清楚流程的过程和原理。剩余题设问题的设置必然考查的是化学一些主干知识点，只需沉着冷静，灵活运用所学基础知识解题即可
20、。,1.下列实验结论错误的是() A往新配制的可溶性淀粉溶液中滴加碘水，溶液显蓝色，用CCl4不能从中萃取出碘 B当锌完全溶解后，铁与酸反应产生氢气的速率会显著减慢，此现象可作为判断镀锌铁皮中锌镀层是否完全被反应掉的依据 C制备硫酸亚铁铵晶体时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时，只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干 D提取海带中碘元素时，为保证I-完全氧化为I2，加入的氧化剂(H2O2或新制氯水)均应过量,D,【解析】A项中碘水中的碘单质与淀粉因生成一种络合物而变蓝色，没有了碘单质，所以加入CCl4后不能从中萃取出碘，正确；B项中由于形成了锌铁原电池，锌失电子，反应生成的氢气速率
21、很快，当锌层完全反应后，这时铁失电子，由于活泼性比锌差，放出氢气速率慢，能够证明锌镀层完全反应掉，正确；C项中当出现晶膜时，停止加热，利用余热即可将晶体析出，正确；D项中是在酸性条件下，利用双氧水氧化碘离子的，错误。,2.下列实验报告中的记录正确的是() A用广泛pH试纸测得某溶液pH=7.5 B用量筒量取浓硫酸12.42 mL C用标准盐酸溶液滴定未知浓度的NaOH溶液，用去盐酸23.10 mL D用托盘天平称取5.86 g氯化钠,C,【解析】广泛pH试纸只能粗测pH，不能读到小数点后一位；量筒只能精确到0.1 mL，天平称量时只能精确到0.1g，滴定管可以精确到0.01 mL，故C正确。,
22、3.(2011菏泽统测)为减小和消除CO2对环境的影响，一方面世界各国都在限制其排放量，另一方面科学家加强了对CO2创新利用的研究。最近有科学家提出“绿色自由”构想：把空气吹入碳酸钾溶液，然后再把CO2从溶液中提取出来，经化学反应后使之变为可再生燃料甲醇。“绿色自由”构想技术流程如下：,(1)在合成塔中，若有4.4 kg CO2与足量H2恰好完全反应，可放出4947 kJ的热量，试写出合成塔中发生反应的热化学方程式是_。 (2)以甲醇为燃料制作新型燃料电池，电池的正极通入O2，负极通入甲醇，在酸性溶液中甲醇与氧作用生成水和二氧化碳。该电池负极发生的反应是：CH3OH+H2O-6e-=CO2+6
23、H+ 则正极发生的反应是_；放电时，H+移向电池的_(填“正”或“负”)极。,CO2(g)+3H2(g)=CH3OH(g)+H2O(g)DH= -49.47 kJ/mol,O2+4H+4e-=2H2O,正,(3)常温常压下，饱和CO2水溶液的pH=5.6，c(H2CO3)=1.510-5 molL-1。若忽略水的电离及H2CO3的第二级电离，则H2CO3 +H+的平衡常数K=_。(已知：10-5.6=2.510-6) (4)常温下，0.1 molL-1NaHCO3溶液的pH大于8，则溶液中c(H2CO3)_c( )(填“”、“=”或“”)，原因是_ _(用离子方程式和必要的文字说明)。 (5)
24、小李同学拟用沉淀法测定空气中CO2的体积分数，他查得CaCO3、BaCO3的溶度积(Ksp分别为4.9610-9、2.5810-9)。小李应该选用的试剂是_。,4.210-7 molL-1,因为既存在 +H+也存在 +H2O H2CO3+OH-，而 的水解程度大于电离程度,Ba(OH)2(或NaOH溶液和BaCl2溶液),【解析】本题以现在热点问题进行设计题目，考查了电化学、电离平衡及常数计算、离子浓度大小比较以及溶度积的计算等知识点。要求学生能够熟练掌握基础知识并进行综合应用。 (1)根据反应原理，可以写出反应的热化学方程式为：CO2(g)+3H2(g)=CH3OH(g)+H2O(g)DH=
25、 -49.47 kJ/mol。 (2)在正极为O2得电子，则反应式为：O2+4H+4e- =2H2O(可以根据正负极电极反应式加和为总反应式，从而得出正极反应式)。放电时的H+移向电池的正极。,(3)根据平衡常数K=c( ) c(H+)/c(H2CO3)=4.210-7 molL-1。 (4)由于NaHCO3溶液的pH大于8，说明HCO的水解程度大于电离程度，得出c(H2CO3)大于c( )。 (5)因为CaCO3、BaCO3的溶度积的数量级相同，所以采取生成的相对原子质量大的，便于称量计算，选择Ba(OH)2。,4.(2011晋中月考)高锰酸钾是锰的重要化合物和常用的氧化剂。以下是工业上用软
26、锰矿制备高锰酸钾的一种工艺流程。,(1)KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂。其消毒机理与下列_(填序号)物质相似。 A75%酒精 B双氧水 C苯酚 D84消毒液(NaClO溶液) (2)写出MnO2、KOH的熔融混合物中通入空气时发生的主要反应的化学方程式：_。,BD,(3)向K2MnO4溶液中通入CO2以制备KMnO4，该反应中的还原剂是_。 (4)上述流程中可以循环使用的物质有石灰、二氧化碳、_和_(写化学式)。 (5)若不考虑物质循环与制备过程中的损失，则1mol MnO2可制得_mol KMnO4。,K2MnO4,KOH,MnO2,0.67或2/3,5.(2011浙江)二苯基乙二酮常用
27、作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：,三星学科,教师助手,学生帮手,家长朋友！,在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥 请回答以下问题：,(1)写出装置图中玻璃仪器的名称： a_，b_。 (2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。 A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高 C溶质溶解度较小 D缓慢蒸发溶剂 如果溶液发生过饱和现象，可采用_、_等方法促进晶
28、体析出。,三颈瓶,球形冷凝管(或冷凝管),AD,用玻璃棒摩擦容器内壁,加入晶种,(3)抽滤所用的滤纸应略_(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。 A无水乙醇 B饱和氯化钠溶液 C70%乙醇水溶液 D滤液 (4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。,小于,D,趁热过滤,(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。,A15 min B30 min C45 min D60 min,C,【解析】 (1)认识仪器。(2)溶液浓度越高、溶质溶解度越小、蒸发或冷却越快，结晶越小；过饱和主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶体或将容器进一步冷却能解决。(3)抽滤涉及的仪器安装操作细则颇多，要能实际规范操作，仔细揣摩，方能掌握。用滤液(即饱和溶液)洗涤容器能减少产品的溶解损失。(4)趁热过滤除不溶物，冷却结晶，抽滤除可溶杂质。(5)对照反应开始斑点，下面斑点为反应物，上面为生成物，45 min反应物基本无剩余。,完全免费,无需注册,天天更新！,