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1、立身以立学为先，立学以读书为本X射线基础产生 X射线基本条件：产生自由电子加速电子使其高速定向运动在电子运动路径上设置障碍物使其减速。X 射线的本质 是一种电磁波，它具有波粒二象性。波动性 ：X 射线以一定的频率和波长在空间传播，在传播过程中能发生干涉、衍射现象。粒子性 ：X 射线是由大量以光速运动的粒子（光量子）组成的粒子流，具有一定的质量、动量和能量 . X射线谱 ：X射线强度与波长的关系曲线。X射线管发射出的X射线分为 连续 X射线谱 和标识 X射线谱 两类。连续X 射线谱的经典解释：根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个
2、电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。 连续 X射线谱的量子力学解释：量子力学概念，当能量为eV 的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为hv 的光子，即“ 韧致辐射 ” 。连续谱成因 ：大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。极限情况下，能量为ev 的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长，即短波限 0。强度的最大值在0 的 1
3、.5 倍处。 eV = hvmax = hc/0 特征 X 射线的产生机理：特征 X 射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。原子壳层按其能量大小分为数层，通常用 K、L、M 、N等字母代表它们的名称。但当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子在电场加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。阴极电子将自已的能量给予受激发的原子，而使它的能量增高，原子处于激发状态。如果K层电子被击出K层，称 K激发 ，L 层电子被击出L 层，称L 激发 ，其余各层依此类推。特征 X射线的产生机理：处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位
4、，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射线波长一定。当K电子被打出K层时，如 L 层电子来填充K空位时，则产生K辐射。此X射线的能量为电子跃迁前后两能级的能量差。相干散射和不相干散射的区分：当 X射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，其振动频率与入射X射线的频率相同。任何带电粒子作受迫振动时将产生交变电磁场，从而向四周辐射电磁波，其频率与带电粒子的振动频率相同。由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定， 在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为 相干散
5、射 。相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。X射线经束缚力不大的电子（如轻原子中的电子）或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的 X射线，且波长随散射方向不同而改变。这种散射现象称为康普顿散射 , 也称之为 不相干散射 ，是因散射线分布于各个方向，波长各不相等，不能产生干涉现象。连续谱 ( 软 X射线 ) 成因 ：高速运动的粒子能量转换成电磁波；谱图特征 ：强度随波长连续变化；应用 ：生物、医学。 特征谱 ( 硬 X 射线 ) 成因 ：高能级电子回跳到低能级多余能量转换成电磁波；谱图特征 ：仅在特定波长处有特别强的强度峰； 应用 ：衍射分析。 小结 ：相干散射，因为是相干波所以可以
6、干涉加强.只有相干散射才能产生衍射, 所以相干散射是X射线衍射基础。不相干散射，因为不相干散射不能干涉加强产生衍射, 所以不相干散射只是衍射的背底。光电效应 ：激发 K系光电效应时，入射光子的能量必须等于或大于将K电子从 K层移至无穷远时所作的功WK 。kkkWhch将激发限波长K和激发电压VK联系起来，即式中VK以 V 为单位。从X 射线激发光电效应的角度，称 K为 激发限 ；然而，从X射线被物质吸收的角度，则称K为吸收限 。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 5 页立身以立学为先，立学以读书为本光电子 ：被 X射线击出壳
7、层的电子即光电子, 它带有壳层的特征能量, 所以可用来进行成分分析(XPS)。俄歇电子 ：高能级的电子回跳, 多余能量将同能级的另一个电子送出去, 这个被送出去的电子就是俄歇电子带有壳层的特征能量(AES) 二次荧光 ：高能级的电子回跳, 多余能量以X射线形式发出. 这个二次X射线就是二次荧光，也称荧光辐射同样带有壳层的特征能量。散射 ：散射无能力损失或损失相对较小相干散射是X射线衍射基础, 只有相干散射才能产生衍射.散射是进行材料晶体结构分析的工具。吸收 ：吸收是能量的大幅度转换,多数在原子壳层上进行, 从而带有壳层的特征能量, 因此是揭示材料成分的因素吸收是进行材料成分分析的工具可以在分析
8、成分的同时告诉你元素价态。X 射线的吸收曲线：X 射线通过物质时的衰减，是吸收和散射造成的。如果用m仍表示散射系数，m 表示吸收系数。在大多数情况下吸收系数比散射系数大得多，故m m 。质量吸收系数与波长的三次方和元素的原子序数的三次方近似地成比例。吸收限的应用 -X射线滤波片的选择Z 靶 40 时， Z 滤 Z靶-1 ； Z 靶 40 时， Z 滤 Z 靶-2 吸收限的应用 - 阳极靶材料的选择根据样品成分选择靶材的原则是：Z 靶 Z 样-1 ； Z靶 Z样X射线在晶体中的衍射解释方法：布拉格方程衍射矢量方程厄瓦尔德图解劳埃方程XRD应用 ：物相定性晶胞参数晶体类型晶体尺寸取向度确定晶体的结
9、构 ：七大晶系， 14 种型式。 晶面指数 ：a,b,c;倒数，互质（ hkl ）从晶体结构中抽象出的空间点阵有时称为正点阵 ，正空间；而通过数学演算出来的空间点阵就称为倒易点阵 、倒空间。同步辐射装置：发生装置（光源） ，光束线，试验站；实验分类：散射，衍射，吸收，光电子，荧光原子力显微镜基本成像模式：接触式，非接触式，敲击式，升降式TEM 电子与试样相互作用可得信息：感应电动势；荧光；特征 X射线；二次电子；背散射电子；俄歇电子 ；吸收电子；透射电子。 透射电镜TEM 、扫描电镜 SEM 、扫描透射电镜STEM 、X射线能谱仪EDS 、X射线波普仪WDS 、俄歇电子能谱仪AES 、电子探针
10、EP 、低能电子衍射仪LEED 。电子透镜的缺陷：电子透镜也存在缺陷，使得实际分辨距离远小于理论分辨距离，对电镜分辨本领起作用的是球差、象散和色差。球差 ：是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。减小球差可以通过减小Cs 值和缩小孔径角来实现。像散 ：是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。像散可由附加磁场的电磁消像散器来校正。色差 ：是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。电子的能量不同，从而波长不一造成的，电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散。透射电镜 ：
11、是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 透射电镜组成：由电子光学系统、电源系统、真空系统和操作控制系统四部分组成。一般由电子枪、聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等电子透镜、样品室和荧光屏组成透射电镜的电子光学系统，通常称为镜筒。成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度 。其 形成的机制 有两种： 相位衬度 ：如果33ZKm
12、精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 5 页立身以立学为先，立学以读书为本透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。仅适于很薄的晶体试样( 100?)。振幅衬度 ：振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。衍射衬度 主要是
13、由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。明场像 ：采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。 暗场像 ：用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。透射电镜与光学显微镜成像区别：成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格
14、方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。SEM SEM的主要特点 ：放大倍率高。可从几十倍放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越高越好，要根据有效放大倍率和分析试样的需要进行选择。分辨率高。分辨率是指能分辨的两点之间的最小距离电子束波长可调。要提高分辨率可以减小照明波长来实现景深大。景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口试样观察需要大景深。保真度。试样通常不需要作任何处理即可以直接进行形貌观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析及贵重试样的分析特别重要试样制备简单。二次电子 是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的
15、结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子来自表面 5-10nm 的区域，能量为0-50eV。 它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。入射电子与二次电子产额的关系：SE的发射量与试样表面的几何状态有关，
16、入射电子束与试样表面法线的夹角越大，二次电子的发射强度越高：I K/cos 。二次电子能量低，从试样表面逸出的深度为5nm 10nm 。如果产生二次电子的深度为x，逸出表面的最短距离则为x cos （图 c） ，显然，大 角会有更多的二次电子逸出表面。观察比较平坦的试样表面时，如果倾斜一定的角度，会得到更好的二次电子图像衬度。不同加速电压和不同入射角的二次电子产额 不同。背散射电子与二次电子的差别：背散射电子是指入射电子与试样相互作用(弹性和非弹性散射) 之后，再次逸出试样表面的高能电子， 其能量接近于入射电子能量( Eo)。 背散射电子的产额随试样的原子序数增大而增加，IZ2/3-3/4。所
17、以，背散射电子信号的强度与试样的化学组成有关，即与组成试样的各元素平均原子序数有关。分辨率不如SEI。背散射电子的强度还与试样中的晶面取向及入射电子的入射方向有关。场发射 SEM 分冷场发射和热场（肖特基）发射。冷场发射是阴极温度在室温，热场发射阴极要加热到约1500。FESEM分辨率高的主要原因：电子源（灯丝）亮度高。电磁透镜的像差(C S ，CC)小。SEM的分辨率 与入射到试精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 5 页立身以立学为先，立学以读书为本样上的电子束直径密切相关，电子束直径越小，分辨率越高。波谱或能谱 ，测量入
18、射电子与试样相互作用产生的特征X射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。能谱定性分析主要是根据不同元素之间的特征X射线能量不同， 即 Eh ，h为普朗克常数， 为特征 X射频率，通过 EDS检测试样中不同能量的特征X射线光子，即可进行元素的定性分析。EDS定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断才能获得正确的结果。能谱优点 ：同时测量所有元素，而波谱要一个一个元素测量，所以分析速度远比波谱快。. 能谱探头紧靠试样，使 X射线收集效率提高，这有利于试样表面光洁度不好及粉体试样的元素定性、定量分析。3. 能谱所需探针电流小，对电子束照射后易损伤的
19、试样，例如生物试样、快离子导体试样等损伤小。能谱缺点 ：分辨率差；P/B 小 ( 特征 X射线的强度与背底强度之比称为峰背比P/B，在进行高精度分析时，希望峰背比 P/B 高) ；谱峰重叠严重；定量分析结果一般不如波谱；液氮冷却。透射电镜原理：电子显微镜是以电子束为照明源，通过电子流对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大后在荧光屏上成像的大型仪器。透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪，电子由钨丝热阴极发射出、通过第一，第二两个聚光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放大，成像于荧光屏或照相干版上。 TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统
20、组成。扫描电镜的成像原理：SEM主要用 SEI观察形貌。成像过程：首先由电子枪发射电子，在加速电压的作用下，通过会聚透镜、物镜、物镜光栏后，形成直径约几 nm的电子束。当电子通过扫描线圈在试样表面扫描时, 另一个扫描线圈同步扫描观察图像的CRT ，用 SEI 探测器收集试样每点的二次电子信号，去同步调制CRT对应点的亮度。故CRT观察的图像与试样扫描部位逐点对应。热重分析 （TGA ）Thermal Gravimetric Analysis 现代热分析技术指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，来研究物质的分子结构、聚集态结构、分
21、子运动的变化等。热物理性质变化：温度和热焓的变化、质量的变化、尺寸的变化、力学特性的变化、电磁学变化。热分析仪器 ：热重分析仪TGA 、差热分析仪DTA 、差示扫描量热仪DSC 、热机械分析仪DMA 。用于测量物质的静态转变、熔融、脱水、升华、吸附、解吸、玻璃化转变、液晶转变、燃烧、固化、模量、阻尼、热化学常数、纯度、分解等性质的转变与反应。热重法 TG又称热失重法，在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。对于材料的热稳定性、组成以及热反应变化进行有效表征。热重分析通常可分为两类： 动态 ( 升温 ) 和静态 ( 恒温 ) 。曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区。DT
22、G曲线上出现的峰指示质量发生变化，峰的面积与试样的质量变化成正比，峰顶与失重变化速率最大处相对应。微商曲线 (DTG)表示和意义 ：重量的变化率与温度或时间的函数关系，是TG曲线对温度或时间的一阶导数。DTG曲线是一个热失重速率的峰形曲线。精确反映样品的起始反应温度，达到最大反应速率的温度（峰值），反应终止温度。利用DTG的峰面积与样品对应的重量变化成正比，可精确的进行定量分析。差热分析法 (DTA) ：当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升华等）或化学变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收峰。差热曲线是由差热分析得到的记录曲线
23、。纵坐标是试样与参比物的温度差T，向上表示放热反应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或 t ） 。差示扫描量热法DSC ：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。热机械分析TMA 、精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 5 页立身以立学为先，立学以读书为本动态热机械分析DMA 、热分析技术 ：P=f(T) 质量变化：热重法、微熵热重法；热学性质变化：差热分析、差示扫描量热法；力学性质变化：静态热机械法、动态热机械法；其他性质：热声法、热电法、热磁法、热光法。X 射线光电子能谱分析(XPS)，X 射线光电子
24、能谱（XPS ）是一种基于光电效应的电子能谱，它是利用X 射线光子激发出物质表面原子的内层电子，通过对这些电子进行能量分析而获得的一种能谱。能谱最初是被用来进行化学分析，因此它还有一个名称，即化学分析电子能谱（ESCA ） 。X 射线起源于轫致辐射，可被认为是光电效应的逆过程，既电子损失动能，产生光子(X 射线 ) 。光电效应 ：具有足够能量的入射光子(h ) 同样品相互作用时，光子把它的全部能量转移给原子、分子或固体的某一束缚电子，使之电离。 光子的一部分能量用来克服轨道电子结合能( EB)，余下的能量便成为发射光电子(e - ) 所具有的动能 ( EK) ，这就是光电效应。用公式表示为：E
25、k = h - EB Ws结合能 ( EB) ：电子克服原子核束缚和周围电子的作用，到达费米能级所需要的能量。XPS信息深度 ：样品的探测深度通常用电子的逃逸深度度量。电子逃逸深度 （ Ek） ：逸出电子非弹性散射的平均自由程；：金属 0.53nm；氧化物24nm ；有机和高分子410nm ；通常：取样深度d = 3 ；XPS谱图分析中 原子能级的表示方法：用两个数字和一个小字母表示。例如:3d5/2 ，第一个数字3 代表主量子数(n) ，小写字母代表角量子数，右下角的分数代表内量子数j ， l 为角量子数，l = 0, 1, 2, 3 。化学位移 ：由于化合物结构的变化和元素氧化状态的变化引
26、起谱峰有规律的位移称为化学位移。化学位移原因：内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用而具有一定的结合能，另一方面又受到外层电子的屏蔽作用。因而元素的价态改变或周围元素的电负性改变，则内层电子的结合能改变。化学位移规律：当元素的价态增加，电子受原子核的库伦作用增加，结合能增加；当外层电子密度减少时，屏蔽作用将减弱，内层电子的结合能增加；反之则结合能将减少。XPS峰强度的经验规律（1）主量子数小的壳层的峰比主量子数大的峰强；（2）同一壳层， 角量子数大者峰强； （3）n 和 l 都相同者， j 大者峰强。 荷电校正 ：静电效应在样品测试过程中，光电子不断从表面发射，造成表面电子“亏空” ，对金属样品，通过传导来补偿。对绝缘体，会在表面带正电，导致光电子的动能降低，结合能升高。严重时可偏离达 10 几个电子伏特， 一般情况下都偏高35 个电子伏特。 荷电校正方法 (1) 外标法（最常用） C 1s 结合能：284.6 eV若荷电效应在实验过程中不稳定，则实验前后各扫一次C 1s 谱，取平均值。 （2) 内标法以相同环境化学基团中电子的结合能为内标；决定相对化学位移，而不是绝对的结合能（3) 超薄法。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 5 页