《2022年饲料中基本营养成分测定标准 .pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年饲料中基本营养成分测定标准 .pdf（7页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、实际上， 100 多年来世界各国一直沿用的是由德国科学家Hennberg 和 Stohman 所创立的 Weende 饲料分析体系。 该分析体系是把饲料分成6 种组分来分析测定：水分 (干物质 )；粗灰分 (矿物质 )；粗蛋白 (N x 625)；粗脂肪 (乙醚浸出物 )粗纤维；无氮浸出物(NFE ，计算值 )。这种饲料分析体系显然是饲料的概略分析(Feed Proximate Analysis) ，但也是最基本的饲料成分分析。按照GB10648-1999 饲料标签的规定：蛋白质饲料、配合饲料、 浓缩饲料和复合顶混料等饲料都要把水分、粗蛋白、 粗纤维和粗灰分做为保证值项目进行标注。饲料组成成分
2、的分析对饲料组成成分的分析是研究营养物质的利用，评价饲料营养价值最基础的工作。饲料中最重要的营养物质有碳水化合物、蛋白质、脂类、矿物质和维生素。概略养分分析法把饲料组成成分分为水分、粗灰分、粗蛋白质（CP） 、粗脂肪或乙醚浸出物（EE） 、粗纤维（ CF）和无氮浸出物（NEF ） 。(一)水分饲料中的水分有两种存在形式，游离水和结合水。饲料分析中经常测定总水分，采用干燥失重的方法。 对于不同饲料， 干燥的方法应考虑其理化性质而有所区别。尽管饲料中的水分营养价值不大，但是测定饲料中的水分可得出饲料干物质的含量，这与饲料的能量含量密切相关，因此水分的测定意义重大。本方法依据GB643586 饲料中
3、水分的测定，它适用于配合饲料和单一饲料水分含量的测定，但不适用于做饲料的奶制品、动植物油中的水分测定。1.方法原理试样在 (1052)烘箱内和常压条件下烘干至恒重的质量为水分。2.仪器设备(1)植物样品粉碎机或研钵；(2)试验筛：孔径0.42mm（40 目）(3)分析天平：分度值00001g；(4)称量皿：玻璃或铝质，直径40mm、高 25mm (5)电热式恒温烘箱：控制2；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 7 页 - - - - - - - - - (6)
4、干燥器：变色硅胶干燥剂3样品的制备(1)选取有代表性的原始样品不少于1000g。按四分法缩分到250g，风干或以60烘干，用植物样品粉碎机碾细，过0.42mm 试验筛 (注意一定要将样品全部过筛，并混合均匀)。封入样品袋，放在阴凉处保存，以备测定。(2)如果饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，无法直接粉碎，应进行预干燥处理：称取200-300g(准确至 0.01g)鲜样，在 105烘箱中烘杀15min，立即把温度降至65，烘 6-8h，取出，在空气中冷却4h，称量。失重即初水分w0(H20)。将得到的烘干样，粉碎，过筛，装袋，以备测定。4 测定步骤(1)将称量皿洗净， 在(1052) 烘箱
5、内烘干12h，取出在干燥器内冷却30min，用分析天平称量。再放入烘箱烘干30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于00005g 为恒重。(2)用分析天平称取2-5g 样品， 均匀平摊在已恒重的称量皿中，厚度小于 05cm。不盖称量皿盖，在 (1052) 恒温烘箱内烘干24h。取出，盖上称量皿盖，放在干燥器内冷却30min，称量，同样再烘1h，冷却、称量。直至两次称量之差小于0002g 为恒重。5结果计算(1)饲料中水分含量按公式(3 1)计算式中：W(H2O)饲料中水分的质量分数，；m1105烘干前试样和称量皿总质量，m2一 105烘干后试样和称量皿总质量，m0105烘干的称量皿质量，g。
6、(2)每个试样应取两个平行样测定，以算术平均值为测定结果。两个平行样的相对误差应小于 0.2。(二)粗灰分粗灰分是饲料中有机物被全部氧化除去后剩余的残渣，主要为矿物质氧化物和盐类等无机物质。粗灰分的测定方法为高温灼烧法，即将饲料样品放入别5505的高温电炉中灼烧，至灰白色，称残渣的重量。 测定饲料中的粗灰分含量，对评定饲料矿物质营养价值意义不大。(三)粗蛋白质饲料中的一切合氮物质的总称为粗蛋白质，用饲料中的含氮量乘以6.25 进行计算。粗蛋白质包括真蛋白质(TP)和非蛋白质性含氮化合物。饲料总氮中的非蛋白氮(NPN ）部分对水产动物几乎无用，评定饲料蛋白质营养价值有时需要对饲料中真蛋白质进行分
7、析，如虾粉中含有大量的几丁质氮。本方法依据GBT643294 饲料中粗蛋白测定方法，适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中粗蛋白的测定。1 原理凯氏法测定试样蛋白质含量，是在催化剂作用下用浓硫酸将含氮化合物转化为硫酸铵，将生成的硫酸铵在强碱性条件下馏出氨，经硼酸溶液吸收，再用标准酸溶液滴定，将测得的氮含量乘以换算系数6 25，即粗蛋白的含量。2 仪器设备名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 7 页 - - - - - - - - - (1)植物样品粉碎机或研钵。(
8、2)试验筛：孔径0，42mm(40 目)。(3)分析天平：分度值00001g (4)专用消煮炉或可调电炉。(5)酸式滴定管： 10mL 或 25mL 。(6)专用消化管或250mL 凯氏瓶。(7)凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸汽蒸馏也可采用专用定氮仪。(8)三角烧瓶： 150mL 或 250mL 。3 试剂(1)硫酸 (AR ， =1.84)。(2)混合催化剂： 0.4 硫酸铜 (CuSO45H2O，AR ) 和 6g 硫酸钾 (K2SO4，AR) ，磨细混均。(3)40氢氧化钠溶液：称取40g 氢氧化钠 (NaOH,CP)溶于 1mL 蒸馏水中。(4)2硼酸溶液：称取20g 硼酸
9、(H3BO3 ，AR)1000mL 蒸馏水中。(5)混合指示剂：将0.1甲基红乙醇溶液与0.5溴甲酚绿乙醇溶液，按1：1 等体积混合。(6)0.1000mol/L 盐酸 (HCl) 标准溶液：取83mL 盐酸(AR) 注入 1000ml 蒸馏水。用无水碳酸钠 (280烘干 )法标定准确浓度。称取02000g，溶于 50mL 水，加混合指示剂，用0.1mol/L 盐酸滴定至暗红色。同时滴定空白，加以校正。(7)蔗糖 (AR) (8)硫酸铵 (AR) 4 操作步骤(1)选取有代表性的样品用四分法缩分至200g，风干或以65烘干后粉碎，过0.42mm试验筛，封入样品袋，在阴凉处保存，以备分析。(2)
10、用分析天平准确称取0.31.0g 制好的试样，放入专用消化管或凯氏瓶中，加入混合催化剂 2.0g 和 12mL 硫酸，盖好专用消化管盖或凯氏瓶口盖一漏斗，置于专用消煮炉或可调电炉上消煮， 开始用小火加热消煮，待泡沫消失后再加大火力保持微沸状态，直至溶液透明呈蓝绿色并继续消煮2h. (3)将消化的试样放冷，加入50-60mL 蒸馏水，摇匀，冷却。将蒸馏装置冷凝管末端浸入内装 25mL 2硼酸溶液的三角瓶底部，加入2 滴混合指示剂。然后小心地向消化液内加入 50mL40氢氧化钠溶液，立即进行加热蒸馏，直至馏出液体体积为100mL 为止。 取下三角瓶使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1-2min，并用蒸
11、馏水冲洗冷凝管末端，停止蒸馏。(4)滴定：用0.1mol/L 盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变为红色为终点。(5)空白测定：称取05g 蔗糖代替试样，按上述操作步骤测定。5结果计算(1)饲料中粗蛋白质的含量按公式计算式中： w(CP) 饲料中粗蛋白的质量分数，；V滴定试样时所消耗的标准盐酸溶液的体积，mL V0滴定空白时所消耗的标准盐酸溶液体积，mL CB标准溶液盐酸的量浓度，MryLI 0.0140 氮的摩尔质量，kg/mol；m试样质量， g 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - -
12、- - 第 3 页，共 7 页 - - - - - - - - - (2)每试样取两个平行样进行测定，取平均值为分析结果方法允许相对偏差5。6 注意事项(1)方法的可靠程度可用硫酸铵代替试样进行测定氮含量，与化学式计量氮作比较，误差应为 0 2。例如，准确称取0.2000g 硫酸铵测定含氮量应为(21.1902)(2)如果试样中蛋白质含量高，可适当减少称样量，同时考虑蒸馏完全的问题，可适当多蒸几分钟，以保证蒸馏完全，防止对下一个样品造成的记忆效应。(3)凯氏定氮法己沿用了l00 多年，目前已有全自动定氮仪，这类仪器从消化、蒸馏到滴定可自动完成，但仪器价格较贵。目前国产半自动定氮仪实际上是一套蒸
13、馏装置，消化、滴定还要另行试验。(4)GB6432 94 国标方法中规定样品消化时要加入玻璃球以防爆沸，但我们的经验证明，由于加入大量混合催化剂呈颗粒状，不产生爆沸，故无需加入。另外，本实验考虑消化需要回流过程和减少蒸馏逸出造成的氨损失，建议消化管或凯氏瓶要加盖消化。(5)国标方法中使用邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定盐酸溶液。实际上使用无水碳酸钠基准物质标定盐酸溶液也是很方便的。(四)粗脂肪粗脂肪包括了饲料中可溶于乙醚的所有成分，故又称乙醚浸出物。通常用索氏抽提器回流浸提饲料样品进行粗脂肪的测定。按照国标GBT643394，饲料中粗脂肪的测定方法适用于各种单一饲料、混合饲料和配合饲料的分析。1
14、原理采用索氏 (Soxhlet) 脂肪提取器用乙醚抽提试样，抽提物的总质量为粗脂肪含量。2仪器设备(1)植物样品粉碎机或研钵. (2)试验筛：孔径042mm(40 目) (3)分析天平：分度值0.0001g (4)电热恒温水浴锅：室温-100。(5)鼓风电热烘箱：50-200。(6)索氏脂肪提取仪(带球形冷凝管)100-150mL (7)滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。(8)干燥箱：变色硅胶或无水氯化钙作干燥剂3 试剂无水乙醚（ AR ）4分析步骤(1)选取有代表性的试样，用四分法缩分至200g，风干或以 65烘干后粉碎， 过 0.42mm试验筛，混匀封于样品袋内，于阴凉处保存，以备分析。(2)索氏
15、提取器应干燥无水，把抽提瓶 (内装数粒沸石)在(1502)烘箱内烘干12h，取出放入干燥器内冷却30min， 称量。再烘 30min， 同样冷却，称重。两次称量之差小于0 0008g为恒重。(3)视饲料中脂肪含量称取l5g(准确至 00002g)置于滤纸筒内，或用滤纸包好，放入l05烘干 12h，取出放入抽提器内，滤纸包应完全浸入乙醚，向抽提瓶内加60-100mL 乙醚，装好回流装置，在65-75水浴上加热回流，控制乙醚回流速度为每小时8-10 次，共回流 50-70 次。取出试样，仍用原抽提瓶回收乙醚，取抽提瓶，在水浴上蒸除残存乙醚。(4)将抽提瓶外水分擦干， 放入 (1502)烘箱内烘干2
16、h， 取出放入干燥器内冷却30min，名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 7 页 - - - - - - - - - 称量。同样再烘lh，冷却，称量。两次称量之差小于0.001g 为恒重。5 结果计算(1)饲料中粗脂肪的含量按公式计算式中： w(EE)饲料中粗脂肪的质量分数，：m2己恒重的抽提瓶质量，g；ml己恒重的拍提瓶和粗脂肪的总质量m风干试样质量，g。(2)母个试秤取两个平行样测定，取平均值作为分析结果相对误差应小于5。6注意事项(1)本文介绍的方法又称
17、为油重法，GB/T6433 94 中称为仲裁法。如果样品数量多，又不作为仲裁，可采用减重法。将风干样称量装入于105烘干恒重的滤纸筒内，包好，在105烘干，冷却称量。放入拍提瓶内抽提5070 次。取出滤纸包，吹干乙醚，放入(1052)烘箱内烘干2h.取出放入干燥器内冷却30min，称量。滤纸包的减量为粗脂肪含量。该方法抽提器内一次可放3-5 个样品抽提。由于样品量大，抽提次数可适当多些。(2)目前，全自动脂肪测定仪已有销售，使用这类仪器可按仪器说明书操作。(五 )粗纤维粗纤维是植物细胞壁的主要组成成分，它包括纤维素、半纤维素、多缩戊糖、木质素及角质素等成分。 粗纤维影响饲料的消化，但适宜的水平
18、对动物是必需的。测定饲料中粗纤维的含量是控制饲料中适宜的粗纤维水平的前提。通常用稀硫酸和稀Na0H 溶液溶解饲料样品，不溶性残渣为粗纤维。概略养分分析法测定粗纤维时，由于部分半纤维素、木质素溶解于酸、碱中，导致结果出现误差。 Van Soest(1976)腾出了改进方案， 用中性洗涤纤维 （ NDF） 、 酸性洗涤纤维 (ADF) 、酸性洗涤木质素(ADL) ，作为测定饲料中纤维性物质的指标。国标GBT6434-94 饲料中粗纤维的测定方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。牧草、青贮等饲料中粗纤维高达60 80(干物质计 )，而精料中，如玉米、豆粕中粗纤维不过2 4。1 原理饲
19、料用稀酸和稀碱在规定条件下分别进行消煮，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧后扣除矿物质所剩余的物质总称。主要包括纤维素、 半纤维素、 木质素和少量杂质，如果胶等。2 仪器设备(1)植物样品粉碎机或研钵。(2)试验筛：孔径1mm。(3)分析天平：分度值00001g。(4)可调电炉。(5)高温电阻炉。(6)电热恒温箱。(7)消煮器：有冷凝球的600mL 高型杯或有冷凝管的瓶。(8)抽滤装置：包括真空泵、吸滤瓶和30ML 滤埚 (内铺孔径0.42mm 不锈钢网 )或 G2玻璃砂滤埚。(9)干燥器：变色硅胶或无水氯化钙作干燥剂。3试剂名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - -
20、 - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 7 页 - - - - - - - - - (1)0.225mol L 硫酸 (1/2H2SO4)溶液：将 6.93mL 硫酸 (AR ， 98)移入 500mL 蒸馏水，冷却后定容至1000mL。用氢氧化钠标准溶液标定其浓度，允许误差0.005mol/L 。(2)0.313mol/L氢氧化钠 (NaOH) 溶液：准确称取12.52g 氢氧化钠溶于500mL 蒸馏水，冷却后定容至1000mL 。该溶液可用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定，浓度允许误差0.005mol/L 。标定方法：称取1.8000g
21、 105-110烘干的邻苯二甲酸氢钾基准物，溶于5mL 不合二氧化碳的蒸馏水中，加2 滴 1酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色。同时滴定空白。按以下式计算氢氧化钠溶液的量浓度c(NaoH) ：式中： c(NaOH) NaOH 标准溶液浓度，mol/L m邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1滴定时所用NaoH 溶液体积， mL ；V0滴定空白时所用NaoH 溶液体积， mL：0.2042邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，kg/mL 。(3)酸洗石棉： 将市售的酸洗石棉先用盐酸溶液(1+3)煮沸 30min，过滤烘干后于550高温电阻炉内灼烧16h。用 0.255mol/L 硫酸 (1/2H2SO4)
22、溶液浸泡并煮沸30min，过滤，用水洗净，再用0313nDl L 氢氧化钠 (NaOH) 溶液煮沸 30min，过滤，可先用少量酸洗一次，再用水冲洗至中性，烘干后于550高温电阻炉内灼烧2h。冷却装瓶备用， 此酸洗石棉空白试验每克含粗纤维值应小于0.001g。(4)95乙醇 (CP) (5)乙醚 (CP) (6)正辛醇： (AR) 。4测定步骤(1)取有代表性饲料样品用四分法缩至200g，风干或以65烘箱烘干后，用植物粉碎机粉细，全部通过lmm 试验筛，混匀，封入样品袋，作为试样以备测定。(2)用分析天平准确称取12g 试样，放入消煮器内，加入200mL 0.255mol/L硫酸(1/2H2S
23、O4)溶液和一滴正辛醇，装好冷凝球或冷凝管立即快速加热至沸，调节加热器保持微沸状态 30min。 立即抽滤 (古氏坍塌内铺孔径6.5m 尼龙布 )。残渣用蒸馏水洗至中性，抽干，用 200mL 0 313mol/L 氢氧化钠 (Na0H)溶液将残渣完全转入原消煮溶器内，同样煮沸 30min。立即用已于550恒重的滤埚铺酸洗石棉0.2-0.3g)过滤。先用 25mL0.255mol/L 硫酸 (1/2H2SO4)溶液洗涤一次，再用蒸馏水沉至中性。抽干后用15 mL 乙醇洗涤一次。(3)抽干后将滤埚放入130烘箱内烘干2h 取出放入干燥器内冷却30min，称量。再移入 550高温电阻炉内灼烧1h，取
24、出冷却至130左右，放入干燥器内冷却30min ，称量。5 计算结果饲料中的粗纤维含量按下式计算式中： w(CF)饲料中粗纤维的质量分数，：m1 130烘干后滤埚和试样残余物总质量，g m2550灼烧后滤埚和试样残渣总质量，g；m 一称取的试样质量，g。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 7 页 - - - - - - - - - 6 注意事项(1)饲料样品脂肪含量一般不超过l0，但肉骨粉类等动物性饲料，脂肪超过10，应先用乙醚进行脱脂后再按消化步骤处理样品。
25、(2)目前市售的专用粗纤维测定仪种类很多，不同仪器操作步骤可按仪器说明书进行，但基本步骤为：称取12g 试样于 G2玻璃砂滤埚，放入热萃取器，从顶部加入预热至沸的0.255mol/L 硫酸 (1/2H2SO4)溶液 200mL 和正辛醇2 滴，将加热钮开至最大，当溶液沸腾时，调节至微沸保持30min，抽滤，用沸蒸馏水沉至中性，抽干，加入预热至沸的0313mol/L氢氧化钠溶液200mL，同样煮沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性。再用25mL95 乙醇洗涤，抽干。移入（1302)烘箱烘干2h，取出放入干燥器冷却30min，称量。再放入550高温电阻炉内灼烧1-2h 至灰分变白，冷却，称重。按上式计算粗纤维含量。(六)无氮浸出物概略养分分析法中不直接分析无氮浸出物，而是将总量减去水分、灰分、粗蛋白质、粗纤维和粗脂肪，所得的差定义为无氮浸出物。它主要包括糖和淀粉，但也有部分半纤维素和木质素。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 7 页 - - - - - - - - -