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1、FT-IR基本理论和系统结构基本理论和系统结构Thermo Fisher 分子光谱部分子光谱部2012-7-32红外光谱概述 傅里叶变换红外光谱仪 Fourier Transform Infrared Spectrometer （简写为 FTIR Spectrometer ） 是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪 310 10 10 10 10 10 101097531-1-3-5WavenumbersX射线射线紫外紫外可见可见近红外近红外中红外中红外远红外远红外微波微波无线电波无线电波Wavelength in microns核转变核转变电子跃迁电子跃迁分子振动分子振
2、动10 10 10 10 10 10 10 10跃迁跃迁-5-3-113579转动转动红外光谱概述4红外光谱概述 红外光区的划分红外光区的划分 红外光谱波长范围约为 0.75 1000m，一般换算为波数。根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区： 近红外光区（0.75 2.5m ） 13158-4000 cm-1 分子化学健振动的倍频和组合频。 中红外光区（2.5 25m ） 4000 400 cm-1 化学健振动的基频 远红外光区（25 1000 m ） 400-10 cm-1 骨架振动，转动5红外光谱概述红外光谱概述 振动频率与光的频率匹配振动频率与光的频率匹配 15 20 2
3、5 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100%T 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 cm-16ClH NN红外光谱概述 偶偶极矩发生变化，有红外吸收极矩发生变化，有红外吸收 偶极距为零偶极距为零 没有红外吸收没有红外吸收7CCCC伸缩振动 弯曲振动BendingTwistingC+- 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100%T 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 cm-1红外光谱概述8 1000 1500
4、2000 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm-1)指纹区指纹区官能团区官能团区红外光谱概述随着化学键的增加，光谱变得越来越复杂9傅立叶红外光谱仪的结构傅立叶光谱仪的主要组成1光源2干涉仪及分束器3检测器4主控板5激光器10傅立叶红外光谱仪的结构11傅立叶红外光谱仪的结构iS10IS10 的内部结构图摩擦更小的动态准直干涉仪HeNe 激光验证轮中红外光源CaF2 涂覆的 KBr 窗片DLA-TGS检测器金刚石切削光镜光阑外光路12傅立叶光谱仪的结构iN1013傅立叶光谱仪的结构iN10室温 DTGS 检测器MCT-A 检测器自动聚焦X-Y 自动平台自动聚焦的聚光镜光束调
5、节光路(vignetting 控制)标准的外光路X-Y 光阑单检测器用FT-IR 光学元件，密封干燥模块 14傅立叶红外光谱仪的结构15傅立叶红外光谱仪的工作原理16傅立叶红外光谱仪的工作原理 同相相长干涉 异相相消干涉+=+=17傅立叶红外光谱仪的工作原理 l 0 -lBM光程差光程差 = 0BMBF=BF18傅立叶红外光谱仪的工作原理Detector l 0 -lBM光程差光程差 = 1/4 BM - 1/8 BF=BF19傅立叶红外光谱仪的工作原理 干涉仪 l 0 -l光程差光程差 = 1/2 BM - 1/4 BF=BMBF20 干涉仪傅立叶红外光谱仪的工作原理21光程差光程差傅立叶红
6、外光谱仪的工作原理电电压压0 1/4 1/2 3/4 22傅立叶红外光谱仪的工作原理 Data Points单色光的干涉单色光的干涉 多色光的干涉多色光的干涉020406080100120140-1.0-0.50.00.51.0 010002000300040005000-3-2-101234Data PointsData PointsVoltsVolts“干涉图干涉图”23傅立叶红外光谱仪的工作原理FFT干涉图干涉图（时间域）（时间域）光谱光谱（频率域）（频率域）010002000300040005000-3-2-101234Data Points5001000150020002500300
7、035004000510152025303540Wavenumbers24傅立叶红外光谱仪的工作原理170018001900210022002300-3-2-101234D at a Poi nt sVol t s170018001900210022002300-3-2-101234D at a Poi nt sVol t s5001000150020002500300035004000510152025303540W avenum bersEm i ssi vi t y5001000150020002500300035004000510152025303540W avenum bersEm
8、i ssi vi t ybkg: FFTsam : FFT50010001500200025003000350040002030405060708090W avenum bersTransm i t tanceR at i o干涉图干涉图能量图能量图光谱光谱25傅立叶红外光谱仪的工作原理 FT-IR的特点：的特点： （1）扫描速度快）扫描速度快 扫描时间内同时测定所有频率的信息扫描时间内同时测定所有频率的信息 （2）具有很高的分辨率）具有很高的分辨率 （3）灵敏度高）灵敏度高 不用狭缝和单色器不用狭缝和单色器,更高的能量通过更高的能量通过 （4）高精度优点）高精度优点26傅立叶红外光谱仪的工作
9、原理扫描次数信噪比分辨率峰的分辨能力增益检测器信号动镜速度信号强度光阑光通量27傅立叶红外光谱仪的采样原理 透射透射 反射反射Io=RoIo=0o28傅立叶红外光谱仪的采样原理Io=RoSDDDD 衰减全反射衰减全反射 (ATR) 漫反射漫反射 (DRIFTs) 镜反射镜反射29傅立叶红外光谱仪的采样原理 1 1 最基本的采样方式最基本的采样方式 2 2 适合于所有的样品：固态，液态，气态适合于所有的样品：固态，液态，气态 3 3 用于样品的定性，定量分析用于样品的定性，定量分析 4 4 特点：灵敏度高特点：灵敏度高 5 5 经济成本低经济成本低透射原理透射原理30傅立叶红外光谱仪的采样原理由
10、于玻璃，石英等常规透明材料不能透过红外线，因此红外由于玻璃，石英等常规透明材料不能透过红外线，因此红外吸收池必须采用特殊的透红外材料制作如：吸收池必须采用特殊的透红外材料制作如：NaClNaCl，KBrKBr和和CsICsI等作为窗口。固体粉体样品可以直接与等作为窗口。固体粉体样品可以直接与KBrKBr混合压片，直接混合压片，直接进行测定。进行测定。透射原理透射原理31傅立叶红外光谱仪的采样原理傅立叶红外光谱仪的采样原理透射原理透射原理32傅立叶红外光谱仪的采样原理ATR原理原理33傅立叶红外光谱仪的采样原理光密到光疏，折射角光密到光疏，折射角 入射角入射角临界角临界角sin2=n2/n1折射
11、光光强为零，全反射折射光光强为零，全反射增大增大 临界角临界角ATR原理原理34傅立叶红外光谱仪的采样原理ATR法主要特点法主要特点:1 选用最多的无损红外采样附件选用最多的无损红外采样附件 几乎或完全不用样品制备，特别适用于测定不易溶 解 、熔化、难于粉碎的弹性或粘性样品，如涂料、橡胶、合成革、聚氨基甲酸乙酯等表面及其涂层。 有利于表面薄膜、涂层样品的测定。2选用附件的注意事项选用附件的注意事项 光谱范围，样品的形态（固态液态胶状），化学特性（如酸碱性），样品的硬度 3 容易操作容易操作ATR原理原理35傅立叶红外光谱仪的采样原理ATR原理原理原始谱图原始谱图ATR校正谱图校正谱图36傅立叶
12、红外光谱仪的采样原理漫反射原理漫反射原理这些接触样品微粒表面后被漫射或散射出来的光具有吸收衰减这些接触样品微粒表面后被漫射或散射出来的光具有吸收衰减特性。特性。37傅立叶红外光谱仪的采样原理漫反射附件38红外光谱仪的应用及采样的基本原则傅立叶变换红外光谱仪目前比较集中的应用领域有以下几个方面： (1) 在医药化工行业上的应用 (2) 在高分子材料研究上的应用 (3) 在石油化工行业上应用 (4) 在矿物学领域的应用 (5) 在材料生产领域上的应用 (6) 在生物医学研究方面的应用 (7) 在半导体材料领域上的应用 (8) 在刑侦鉴定上的应用 (9) 在气体分析方面的应用 (10) 在大气环境监
13、测上的应用 39红外光谱仪的应用及采样的基本原则在法庭科学领域，红外光谱法更成为比对分析的主要方在法庭科学领域，红外光谱法更成为比对分析的主要方法之一，广泛应用于刑事案件、交通肇事案件等有关物法之一，广泛应用于刑事案件、交通肇事案件等有关物证分析，为侦查工作和法庭审判提供证据。证分析，为侦查工作和法庭审判提供证据。 1 物证样品的定性判别物证样品的定性判别 样品谱图与标准谱库之间的比对样品谱图与标准谱库之间的比对 2 物证样品之间的同一性判别物证样品之间的同一性判别 两张以上的谱图之间的比对两张以上的谱图之间的比对40红外光谱仪的应用及采样的基本原则1 用于主机的样品检测用于主机的样品检测 2 用于显微红外的样品检测用于显微红外的样品检测41红外光谱仪的应用及采样的基本原则