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1、化学需氧量的测定 重铬酸钾法水污染：水污染：造纸厂将未经处理的废水直接排入农田中造纸厂将未经处理的废水直接排入农田中 水污染造成鱼塘中鱼大量死亡水污染造成鱼塘中鱼大量死亡化学需氧量：化学需氧量：3 COD是指在一定条件下，用强氧化剂氧化，是指在一定条件下，用强氧化剂氧化，水中的溶解性物质和悬浮物质，所消耗的氧化剂水中的溶解性物质和悬浮物质，所消耗的氧化剂的量。换算成相应的氧的质量浓度，就等于水中的量。换算成相应的氧的质量浓度，就等于水中的化学需氧量。它反映了水中受还原性物质污染的化学需氧量。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指的程度。该指标也作为有机物相对含量
2、的综合指标之一。标之一。化学需氧量来源：化学需氧量来源：3 水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。 因此，化学需氧量（因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量指标范围：化学需氧量指标范围：3 在饮用水的标准中在饮用水的标准中类和类和类水化学需氧量类水化学需氧量（COD)15、类水化学需氧量类水化学需氧量(CO
3、D)20、类水化学需氧量类水化学需氧量(COD)30、类水化学需氧量类水化学需氧量(COD)40测定的主要方法：测定的主要方法：3 重铬酸钾法重铬酸钾法 氯气校正法氯气校正法 库仑滴定法库仑滴定法 分光度法分光度法 光催化氧化法光催化氧化法化学需氧量化学需氧量重铬酸钾法：重铬酸钾法：3 我国现行的化学需氧量（我国现行的化学需氧量（CODcr）标准分析）标准分析方法为重铬酸钾（方法为重铬酸钾（K2Cr2O7）氧化回流滴定法）氧化回流滴定法（即（即GB1191489）。）。重铬酸钾法重铬酸钾法原理：原理：3 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物
4、质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。出水样中还原性物质消耗氧的量。 加热回流装置图加热回流装置图 实验装置及步骤：实验装置及步骤：电 炉磨口锥形瓶全玻璃冷凝管烧 杯冷凝水出水管冷凝水进水管石棉网取水样20 mL于锥形瓶中HgSO4 0.4g（消除Cl-干扰）混匀0.25 mol/L K2Cr2O7 10mL ；沸石数粒混匀，接上回流装置，开始回流自冷凝管上口加入H2SO4-AgSO4溶液30 mL（催化剂） 混匀后，回流加热2h（自沸腾计时）冷却自
5、冷凝管上口加入90mL水,使溶液总体积不小于140mL取下锥形瓶加试亚铁灵指示剂3滴用0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色，记录标准溶液消耗量，计算CODcr值取20 mL蒸馏水作为空白对照实验仪器：实验仪器：3 磨口三角瓶（250ml） 磨口回流冷凝管 酸式滴定管（50ml) 电炉 移液管 铁架台 天平实验试剂：实验试剂：3 重铬酸钾标准溶液(0.250mol/L) 试亚铁灵指示剂 硫酸亚铁铵溶液(0.10mol/L)（需标定） 硫酸硫酸银溶液 硫酸汞(HgSO4)（化学纯） 邻苯二甲酸氢钾标准溶液（2.0824mmol/L）准 备 阶 段（仪器
6、、试剂）1 12 23 34 4溶液标定阶段蒸馏回流阶段滴定阶段（反滴法）水样、空白、校核实验流程：实验流程：内容结 果 计 算及处理蒸 馏 回 流阶段滴 定 阶 段（ 反 滴法）5 5实验步骤：实验步骤：3 1. 硫酸亚铁铵标准溶液标定：硫酸亚铁铵标准溶液标定： 准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。 冷却到室温后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。实验步骤：实验步骤：3 C(NH4)2Fe(SO4)2= 式中：C(NH4)2Fe(SO4)2-
7、硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V -硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。V00.102500. 0实验步骤：实验步骤：32. 水样前处理水样前处理蒸馏回流：蒸馏回流： 20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）置250mL磨口的回流锥型瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及沸石； 连接磨口回流冷凝管，打开连接冷凝管进水端的水龙头，控制中等流速，从冷凝管上慢慢加入30mL硫酸银溶液。轻轻摇动锥型瓶使溶液混匀； 加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 实验步骤：实验步骤：32.1 化学需氧量高的废水样的预处理化学需氧量高的废水样的预处理： 先取上述操作所需体积1/1
8、0的废水样和试剂：于15mm x 150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变路色为止。从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水应多次稀释。实验步骤：实验步骤：3 2.2. 氯离子含量较高水样的预处理：氯离子含量较高水样的预处理： 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥型瓶中，在加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。以下操作同实验步骤。实验步骤：实验步骤：3 3. 稀释蒸馏液：稀释蒸馏液： 冷却后，用量筒量取90mL蒸馏水冲洗冷
9、凝管壁，取下锥型瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。实验步骤：实验步骤：3 4. 滴定水样（反滴重铬酸钾）：滴定水样（反滴重铬酸钾）： 溶液再度冷却后，加3滴亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。实验步骤：实验步骤：3 5. 空白实验：空白实验： 测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水替代水样，按同样操作步骤做空白实验。 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。实验步骤：实验步骤：3 6. 校核试验：校核试验： 按水样测定相同操作步骤，测定20.00mL苯甲酸氢钾（2.0824mmol/L）
10、的COD值，以检验操作技术和试剂纯度。 记录滴定校核时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 校核试验的理论COD值为500mg/L，若校核结果大于96%，则认为实验步骤基本适宜。实验结果：实验结果：3CODcr浓度（以O2计）（mg/L）=式中 C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V1-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V2-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V0-水样的体积，mL； 8000-（1/4 O2）的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。）0218000)(VVVC实验注意事项：实验注意事项：3 1、水样的稀释、水样的稀释 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需
11、体积1/10的废水样和试剂于15150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。实验注意事项：实验注意事项：3 2、消除干扰、消除干扰 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。实验注意事项：实验注意事项：3 3、水样取用量和试剂用量表、水样取用量和试剂用量表 实验注意事项：实验注意事项：3 4、硫酸亚铁铵标定、硫酸亚铁铵标定
12、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。实验注意事项：实验注意事项：3 5、重铬酸钾标准溶液的浓度选择、重铬酸钾标准溶液的浓度选择 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。 谢谢观赏Make Presentation much more funWPS官方微博kingsoftwps1 12 23 34 4整体销售分析产品结构3价格体系4从产品结构看主导产品和产品成长合理性，企业的利润源和销售量是否对应，初步判断企业未来产品规划的调整方向。从价格结构看产品分布合理性，也可以判断目前企业现状与企业的战略发展方向是否一致；3