2022年1磺化习题 .pdf

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1、?1 、工业上常用的磺化剂有哪几种?发烟硫酸两种浓度间如何换算??3、磺化生产工艺有哪几种、 各有何优缺点?磺化产物的分离方法有哪些??5、脂肪烃是采用何种工艺磺化的??3.写出由对硝基甲苯制5-氨基-2-甲基苯磺酸, 2-氨基-5-甲基苯磺酸以及 2-氨基-4- 氯-5-甲基苯磺酸的合成路线和各步反应的名称。?4 分别写出从苯制备邻位、 间位和对位氨基苯磺酸的合成路线,各磺化反应的名称和主要反应条件。?5用图示法,简述生产十二烷基苯磺酸钠的工艺流程。?1 用我们以前所学的知识,烷基苯是否容易发生磺化反应?请说说有机化合物的结构及性质对磺化反应有哪些影响??答案比较:苯、硝基苯、甲苯的磺化反应

2、速率;异丙苯、乙苯、叔丁苯的磺化反应速率。?影响因素:?(1) 若芳环上带有供电子基, 则邻对位电子云密度高, 有利于 络合物的形成,磺化反应容易进行;?(2)若芳环上带有吸电子基,则反应速率减慢,磺化困难;?(3)若芳环上取代基的体积越大,反应速率越慢;?反应速率:甲苯 苯硝基苯?反应速率:乙苯 异丙苯叔丁苯名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 1 页,共 5 页 - - - - - - - - - ?苯氯苯溴苯对硝基苯甲醚 间二氯苯 对硝基甲苯 硝基苯

3、?2 合成十二烷基苯磺酸钠中所用的是哪种磺化方法?有何特点??答案气体三氧化硫磺化法?优点:反应迅速 (比硫酸快万倍,比发烟硫酸快百倍);磺化剂用量接近于理论用量,磺化剂利用率高达90%以上;反应无水生成,无大量废酸,三废少;经济合理;?缺点:过于活泼,反应激烈,瞬间放热量大,易发生局部过热和多磺化、氧化和焦化等现象,必须在设备和工艺上采取相应的措施,及时移走反应热。气态SO3作磺化剂磺化时易生成砜类副产物,因此常常要用空气或溶剂稀释后使用?3 根据工艺流程图请说明十二烷基苯磺酸钠的工艺流程。?答案由贮罐 9 用比例泵将十二烷基苯打到列管式薄膜磺化反应器顶部的分配区,使形成的薄膜沿着反应壁向下

4、流动。另一台比例泵将所需比例的液体SO3 送入汽化器,出来的SO3气体与来自鼓风机的干空气稀释到规定浓度生,进入薄膜反应器中。当有机原料薄膜与含SO3气体接触,反应立即发生,然后边反应边流向反应器底部的气-液分离器,分出磺酸产物的废气,经过滤和碱洗除去微量二氧化硫副产品后放空。?分离得到的磺酸在用泵送往老化罐以前,须先经过一个能名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 2 页,共 5 页 - - - - - - - - - 够控制SO3 进气量的自控装置。制得

5、的磺酸在老化罐中老化510min,以降低其中游离硫酸和未反应原料的含量。然后送往水解罐,加入约0.5%的水以破坏少量残存的酸酐。?4 本反应使用的原料是什么?配比是多少??答案使用 SO3-干空气混合气,其中 SO3含量一般为 3%7% (体积) 。?原料配比采用 SO3:烃=1.03:1(物质的量比)?5 本反应采用的反应设备是什么?有何优点?根据反应设备图来说明两种反应物如何进行磺化反应。?答案管式薄膜反应器。?该反应器由一套直立式并备有内、外冷却夹套的两个不锈钢同心圆筒组成。整个装置分原料分配区、反应区和产物分离区三部分。 液相烷基苯经顶部环形分布器均匀分布,沿内、外反应管壁自上而下流动

6、, 形成均匀的内膜和外膜。 空气- SO3的混合物也被输送到分布器的上方,进入两个同心圆管间的环隙(即反应区),与有机液膜并流下降, 气液两相接触而发生反应。在反应区, SO3 浓度自上而下逐渐降低,烷基苯的磺化率逐渐增加,磺化液的黏度逐渐增大,到反应区底部磺化反映基本完成,反应热由夹套冷却水移除,废气与磺化产物在分离区进行分离,分离后的磺酸产品和尾气由不同的出口排出。名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 3 页,共 5 页 - - - - - - - -

7、 - ?2、写出以下连续磺化所用的反应设备。(I)硝基苯用液体 SO3 磺化制间硝基苯磺酸;(2)2-萘酚在邻硝基乙苯中用氯磺酸磺化制2-萘酚-1-磺酸。(3)十二烷基苯用 SO3-空气混合物磺化制十二烷基苯磺酸。答:(1)用多槽串联反应器、前槽绝热,后槽加热。(2)非均相反应用多槽串联反应器。各槽都冷却。(3)用各种双膜反应器,逆流操作。1、 (1)甲苯用 98%硫酸进行一磺化制对甲苯磺酸;(2)萘用 97%硫酸进行一磺化制萘 -2-磺酸。试问各应选择什么磺化温度? 答(1)在约 110甲苯的沸腾回流温度下进行;(2)在 145162进行,根据后继反应而定。3、蒽醌在发烟硫酸中磺化,为了使生

8、成的产物以-蒽醌磺酸为主,则要在反应液中需加下列哪种定位催化剂?()A、汞盐B、铜盐C、AlCl3 D、HF 实例一:对氯苯磺酸工艺过程:向磺化锅内加入98%浓硫酸及 10%发烟硫酸,搅拌 15min,逐渐加入干燥的氯苯,在95-100搅拌反应5h,检查磺化终点;到达终点时反应物酸度不大于70%,能在水中溶解完全而得。画出生产十二烷基苯磺酸的工艺流程,写出反应式和主要工艺条件。写出由蒽醌制蒽醌 -1-磺酸的两条合成路线。苯系多硝基物用亚硫酸盐精制基于什么原理?以三硝基甲苯、二硝基名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 4 页,共 5 页 - - - - - - - - - 苯异构体的分离为例说明。什么是稀释析出法?举例说明。写出由 2-萘酚制 G 盐和 R 盐的反应式。写出由苯制间苯二酚的反应式(注意间苯二磺酸的分离方法)。名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 5 页,共 5 页 - - - - - - - - -

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