《《食品仪器分析技术》谢昕习题答案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《食品仪器分析技术》谢昕习题答案.docx（18页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、食品仪器分析技术习题答案项目一 紫外-可见分光光度法及其在食品分析中的应用P012一、填空题1、波长2、红外光区、红外光区、紫外光区3、互补色光4、液层厚度、浓度5、L/(mol.cm)、mol/L、1cm、A=bc6、A=lg(1/T)二、选择题1、A，2、D，3、C，4、D，5、D，6、C三、简答题1、答：分别在可见光区、可见光区、红外光区、核磁共振区2、答：T=0.5，则A=lg2,kc=1/2lg2用1cm吸收池：A=Kbc=1/2lg2, T=10(-1/2lg2)用5cm吸收池：A=Kbc=5/2lg2=2.5lg2, T=10(-2.5lg2)3、答：稀释后铁溶液浓度2.35*1
2、0-3g/L=4.16*10-5mol/L。质量吸光系数=A/(b.c)=0.467/2.35*10-3=198.7L/(g.cm)摩尔吸光系数= A/(b.c)=0.467/4.16*10-5=11226 L/(mol.cm)P017一、填空题1、光源、单色器、吸收池、检测器、数据记录与处理系统2、棱镜、光栅3、比色皿、可见光、紫外光4、单光束、双光束5、单波长、双波长二、选择题1、D,2、B,3、B,4、D三、简答题1、答: 拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，不可接触光学面。同时注意轻拿轻放，防止外力对吸收池的影响，产生应力后破损。装入参比溶液和待测溶液比色皿需要按要求进行洗涤，先
3、用蒸馏水反复润洗34次，再根据实际测定过程，用参比溶液或待测溶液润洗34次。润洗完毕，一定用滤纸先吸干比色皿四周及底部的液滴，再用擦镜纸小心地擦拭光学面。注意用擦镜纸擦拭时一定要往一个方向进行擦拭；装液高度一般在3445范围内。凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液（特别是碱性物质）不得长期盛放在吸收池中。不能将吸收池放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。当发现吸收池里面被污染后，应用乙醚和无水乙醇的混合液（各50%）清洗，及时擦拭干净。不得将吸收池的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时，高度为吸收池的2/3处即可，光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。切忌在用超声波清洗时，一定要注
4、意时间不要超过半小时，功率不要太大，要用清洗玻璃器皿的超声波清洗机清洗，清洗时毛面朝下。若太脏可用洗液清洗，但时间要短（几秒钟），再用清水清洗干净，切忌不能用洗洁精之类的清洁剂，以免影响测量。2、答：检测器又称接受器，其作用是对透过吸收池的光做出响应，并转变成电信号输出，输出电信号的大小与透过光的强度成正比。常用的检测器有光电池、光电管、光电倍增管和二极管阵列检验器等。3、答：略（参见JJG 178-2007）4、答：略（参见JJG 178-2007）5、答：略（参见JJG 178-2007）6、答：略（参见JJG 178-2007）7、答：略（参见JJG 178-2007）8、答：略（参见J
5、JG 178-2007）P028一、填空题1、显色反应、显色剂2、波长、狭缝、吸光度范围、参比溶液3、04、浓度、吸光度二、选择题1、A.B.C.D, 2、A.B.C.D, 3、A.B.C.D三、简答题1、答：应考虑显色剂用量、显色时间、溶液酸度、反应温度等方面。2、答：略3、答：显色反应条件方面：显色剂用量、显色时间、溶液酸度、反应温度等；干扰消除方面测定条件方面：波长选择、参比溶液、狭缝、吸光度范围等。4、答：铁标准溶液浓度60ug/mL.铁标准溶液体积-浓度-吸光度数据表体积/mL0246810铁质量/ug0120240360480600吸光度00.1650.3200.4800.6300
6、.790铁标准曲线（吸光度-质量）由标准曲线或曲线方程可知：250mL试液中铁含量：496ug.则原试液中铁浓度为：99.2ug/mL。项目三 原子吸收光谱法及其在食品分析中的应用P75一、填空题1、共振吸收线、共振发射线、共振线2、分析线二、选择题1、A，2、C三、简答题1、根据元素的基态原子对特征波长光（特征谱线）的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。2、相同点: 1)都是依据样品对入射光的吸收进行测量的；2)两种方法都遵循朗伯-比耳定律；3)就设备而言,均由四大部分组成,即光源,单色器,吸收池(或原子化器),检测器。不同点：1)吸收物质的状态不同：紫外可见光谱是溶液中分子,离子；原子
7、吸收光谱是基态原子。2)光源不同：宽带分子光谱,可以使用连续光源；窄带原子光谱,必须使用锐线光源。3)单色器的位置不同。3、自然变宽、多普勒变宽和压力变宽。4、金属及少数非金属元素。5、朗勃比尔定律。P82一、填空题1、干燥、灰化、原子化、净化2、阴极的材料3、火焰原子化法和石墨炉原子化法二、选择题1、A，2、D，3、C，4、C，5、C，6、B，7、A三、简答题1、光源：发射被测元素的特征谱线。 原子化器：提供能量，将试样中待测元素转化成基态原子蒸气。单色器：作用把分析线找出来，只让分析线进入检测器。检测系统：将光信号转换为电信号，经对数转换，放大、显示。2、（1）空心阴极灯使用前应经过一段预
8、热时间，使灯的发光强度达到稳定。预热时间随灯元素的不同而不同，一般在20min30min之间。（2）元素灯长期不用，应定期（每月或每隔二、三个月）点燃处理，即在工作电流下点燃1小时。若灯内有杂质气体，负辉光不正常，可进行反接处理。（3）使用元素灯时，应轻拿轻放；低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。（4）为了使空心阴极灯发射强度稳定，要保持空心阴极灯石英窗口洁净，点亮后要盖好灯室盖，测量过程中不要打开灯室盖，以免外界环境破坏灯的热平衡。3、火焰原子化包括吸喷雾化、去溶、熔融、蒸发、解离或还原过程。石墨炉原子化包括样品蒸发、解离、原子化（热解反应、还原反应、碳化物生产）过程。火焰原子化法特点：稳
9、定、重现性好、背景发射噪声低、基体效应及记忆效应小；原子化效率低、灵敏度低、液体进样。石墨炉原子化法特点：灵敏度高（检测限低）、样品用量少、可直接分析固体样品；分析速度慢、分析成本高、背景吸收、光辐射、和基体干扰比较大。4、见书P82，仪器的维护部分。P92一、填空题1、共振线2、化学计量火焰、贫燃火焰、富燃火焰3、物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰4、改变火焰性质、释放剂、保护剂、缓冲剂、基体改进剂二、选择题1、A，2、D，3、C，4、A，5、B，6、D，7、B，8、C，、C三、简答题1、测量条件包括：分析线、狭缝宽度、灯电流、进样量、原子化条件等。如何进行优化：针对实验室现有的条件，通
10、过实验选出最佳测定条件。2、原子吸收干扰主要包括物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。可通过标准加入法、改变火焰性质、加入释放剂、保护剂、缓冲剂、基体改进剂、消电离剂和连续光源背景校正法消除。3、标准曲线法：样品组成简单，共存元素无干扰的情况。标准加入法：试样共存物质不明，成分复杂，无法配制与样品组成相匹配的标准溶液。4、将大米磨碎过筛、灰化，除去有机物基体。5、将试样稀释到处于标准曲线范围内。6、否。电离电位较低的元素，在较高温度火焰中发生电离，从而使基态原子数减少，吸光度下降。7、0.413=0.0199x+0.006，解得x=20.45mg/L奶粉中钙含量=序号 1 2 3 4 加入镉
11、标体积mL 0.00 0.50 1.00 1.50 镉标含量mg 0.00 0.05 0.10 0.15 吸光度 0.061 0.182 0.303 0.415 8、项目四 电位分析法及其在食品分析中的应用P107一、 填空题1. 能斯特方程2. 电池电动势的变化情况，滴定剂的体积3. 参比，指示4. 可逆电对二、 选择题1. D，2、B，3、B三、 计算题1. 解：根据公式： 当Ex=0.06V时： 2. 解：根据能斯特方程：则将E=0.316V，Ex=0.302V，c=2.5010-4mol/L分别带入上式：求得cx=4.3110-4mol/LP117一、填空题1.酸度计或离子计2.甘汞电
12、极，银-氯化银电极3.使得玻璃外表面吸收水产生溶胀，更好的形成水化层，从而达到活化电极的目的。4.电极表面和溶液中待测离子浓度不同导致电极表面发生了相应的氧化还原反应，膜内外待测离子活度不同5.pH玻璃电极，离子的活度6.在强酸溶液中水分子浓度减小，使H+传递困难，pH增高。H浓度太小，其他阳离子在溶液和界面间可能进行交换而使得pH偏低。二、选择题1.B，2.D，3.B，4.B三、简答题（略）P125一、填空题1.转折点（拐点），极大值点，2E/V 2等于0对应的点。2.用于保持溶液有较大且相对稳定的离子强度，使溶液的pH保持氯离子选择性电极适合的pH（56）范围之内，掩蔽消除Fe3+，Al3
13、+等的干扰。二、选择题1.A，2.D，3.C三、简答题1.解：（1）根据公式计算cF-值再将计算得到的各个cF-值取负对数，计算结果如表所示：-lg cF-65.705.405.225.105E/mV400391382365347330314将表中数据以-lg cF-为横坐标，以E为纵坐标，作图：求得线性方程：y=75.117x-50.993（2）根据（1）中得到的线性方程y=75.117x-50.993，将E=359mV带入求得-lg cF-即x=5.46则试液中F-的浓度为-2.解：加入标准NaF溶液后，浓度的增量为：当E=0.018V 则换算至试样中溶液的浓度为：3.略项目五气相色谱法及
14、其在食品分析中的应用P146一、 填空题1.固定相、流动相。固体、液体2.流动相、依次进入检测器3.定性、定量4.吸附或溶解性能5.细小、均匀、均匀二、 选择题1.C，2.B，3.B，4.B，5.B，6.A、B、C、D，7.A，8.D，9.A，10.D，11.B，12.B，13.B三、 简答题1-13（略）.14. 1.66，2.74，4.9715. 872.2、1071.0、1202.3 ；2.3mm、1.9mm、1.7mm16.1.06、1.18；1.6P164一、 填空题1. 载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统、温控系统2. 载气系统、N2、H2、He3.温控系统、灵敏
15、度、分离度4.色谱柱、分离5.越大、TCD、越高、H26.ECD、TCD、FPD、FID二、 选择题1.D，2.C，3.C，4.C，5.C，6.B，7.D，8.C三、 简答题（略）P175一、 填空题各组分均要出峰大、越大、越宽相似、相近、相差过大高、窄、降低、降低、色谱峰；提高、延长、变宽程序升温二、 选择题1.B，2.C，3.C，4.B，5.B，6.C，7.D，8.C，9.C，10.D，11.C三、 简答题1-8（略）9. 2.89cms-1，1.3cm10.2423.811. （提示：“衰减”指为避免色谱流出曲线峰高过大，超出记录纸页面而采取的降低峰高的措施）4.88 27.04 0.7
16、7 47.46 3.45 13.66 2.7512. 18.52，20.57，60.9113. （提示：响应值s与相对校正因子互为倒数7.71，17.56，6.14）14.87.0615. （提示：本题采用的是外标一点法）2.6516.60%项目六 高效液相色谱法及其在食品分析中的应用P188一、填空题1、液固吸附色谱、液液分配色谱、键合相色谱、离子色谱、凝胶色谱2、正相键合相色谱、反相键合相色谱3、小于二、选择题1、ABC，2、A，3、C三、简答题1、答：分析对象的区别 GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品；但对高沸点、挥发性差、稳定性差、离子型及高聚物的样品，尤其对大多数生化样品
17、不可检测占有机物的20%。 H PLC：适于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶液)，不受样品挥发性和热稳定性的限制，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测，用途广泛，占有机物的80%。 流动相差别的区别 GC：流动相为惰性，气体组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。 HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力，能提高柱的选择性、改善分离度，对分离起正向作用。且流动相种类较多，选择余地广，改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用，当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。 操作条件差别 GC：加温操作 HPLC：室温；
18、高压(液体粘度大，峰展宽小)。2、答：高效液相色谱法3、答：固定相常用多孔的固体颗粒物质，如氧化铝、硅胶、活性碳、碳酸钙、氧化镁等。4、答：液液正相分配色谱、液液反相分配色谱5、答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相. 优点:固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多。无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命。可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析。有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。6、答：正相键合相色谱和反相键合相色谱。P197一、填空题1、输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统2
19、、贮液瓶、高压输液泵、混合器、梯度控制装置3、高压梯度、低压梯度4、手动进样器、自动进样器5、加热法、真空法、超声脱气法6、折光指数、通用型、参比池、测量池7、溶剂的干扰、温度变化、梯度洗脱二、选择题1、AC,2、AB,3、ABCD,4、A,5、B,6、B,7、ABCD三、简答题1、答：见书中P191页图6-32、答：溶剂需要过滤和脱气，可以去除流动相中的不溶性微粒等机械杂质和溶解在流动相中的气泡，以防输液管、进样阀、色谱柱产生阻塞现象，影响色谱柱分离效果、检测器的基线稳定及保留时间和峰面积的重现性。3、答：能连续监测被色谱系统分离后的柱流出物的组成和含量的变化，将柱流出物的组成和含量变化转化
20、为可供检测的信号，完成定性和定量分析。4、答：见书P196-197P206一、填空题1、有机相、水相2、分离模式、柱系统3、水4、精密pH计5、通用型、定量、制备分离二、选择题1、ABD,2、ACD,3、B三、简答题1、答： 定量提取出欲侧定的目标组分； 除去微粒； 减少干扰杂质，改善分离效果； 浓缩微量的组分； 提高检测的灵敏度及选择性； 有利于色谱柱及仪器的保护。2、答：黏度较小。对样品有一定的溶解能力。与检测器相匹配。与色谱系统的适应性。有足够的纯度。有利于样品的回收。应尽量避免使用具有显著毒性的溶剂，以保证操作人员的安全。3、答：第一步，由强到弱。一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或
21、缓冲溶液)进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。第二步，三倍规则。每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量，保留因子约增加3倍，此为三倍规则。调整的过程中，注意观察各个峰的分离情况。第三步，粗调转微调。当分离达到一定程度，应将有机溶剂10%的改变量调整为5%，并据此规则逐渐降低调整率，直至各组分的分离情况不再改变。4、答：气体溶解度随着压力降低而减少5、答：高效液相色谱仪的梯度洗脱是指在一个分析周期内按一定程序连续变化流动相的浓度配比、极性、pH值或离子强度。梯度洗脱适合：一、具有较宽K范围的样品，所有的组分的色谱峰的K值不能在0.520之间的
22、样品。二、相对分子质量大于1000的大分子样品，尤其是生物样品。三、样品中含有高保留时间的干扰成分，在一次分析中如不将干扰成分洗脱出去，会污染色谱柱，并影响下一次分析。四、即使在使用等度洗脱时，也可以使用梯度洗脱选择流动相的比例。6、答：略7、答：鸟苷项目七 质谱法及其在食品分析中的应用P219：一、填空题1、分子离子、同位素离子、碎片离子2、质谱图、质谱表、元素图；条图二、选择题1、A，2、B，3、A三、简答题1、答：质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到
23、质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。其优点是：质谱是一种广谱性检测器，几乎能测量所有物质的成份、结构，包括无机质谱，有机质谱。2、答：条图是以横坐标表示质荷比，纵坐标表示相对丰度。其中相对丰度是以质谱中最强峰的高度作为100%，然后用最强峰的高度去除其他各峰的高度所得到的。3、答：色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品被色谱分离后进入质谱被进一步离子化，经质谱的质量分析器将离子碎片按荷质比分开，经检测器得到质谱图，通过与数据库对比可以得到所分析物质的名称以及含量。色质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对
24、分子质量与结构信息的优点结合起来。P228 一、填空题1、进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器和记录器；真空系统、电气系统2、单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振分析器3、电子流轰击离子源、化学电离源二、选择题1、C,2、A,3、B三、简答题1、答：进样系统：从分离装置来的组分(气体或者液体)或者从直接进样杆进液体或者固体样品。离子源：样品分子的离子化场所，其作用是使试样中的原子、分子电离成离子。质量分析器：是将离子室产生的离子，按照质荷比的大小分开并排列成谱。离子检测器和记录器：经过质量分析器出来的离子流只有1
25、0-1010-9A，离子检测器的作用就是将这些强度非常小的离子流接收下来并放大，然后送到显示单元和计算机数据处理系统，得到所要分析的谱图和数据。真空系统：质谱仪的离子产生及经过系统必须处于高真空状态，真空系统是为了维持系统的高真空状态。电气系统：质谱仪的供电和测量。2、答：1）电子流轰击离子源（EI）：在外电场作用下，用铼或钨丝产生的热电子流（8100 eV）去轰击样品，产生各种离子，这是最常用的一种方法。2）化学电离源（CI）：它是将反应气体（如甲烷）预先电离，生成分子离子（CH+），然后再与反应气体作用，生成高度活性的二级离子CH5+，CH5+再与样品进行离子-分子反应：化学电离源生成的（
26、M1）离子比较明显，（M1）失去两个H，产生明显的（M-1）分子离子峰。3、答：质量分析器的种类较多，大约有20 余种，如磁分析器（如单聚焦质量分析器和双聚焦质量分析器）、四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振分析器等，下面仅简单介绍台式质谱仪中常用的两种。1）四极杆质量分析器（Q-MS）是由四根平行的棒状金属或表面镀有金属的电极组成。四根电极与轴线平行并等距离地悬置，电极的理想表面为双曲面。整体式的四极杆设计，可使四极杆具有永久的空间结构，真正做到理想的双曲面结构。在两支电极上分别加上高频电压，离子从离子源出来后进入四极杆的高频电场。此时，只有质荷比（
27、m/z）合适的离子才能通过四极杆到达离子检测器。其他离子则撞到四根电极上而被“过滤”掉。当改变高频电压的幅值（V）或频率（f）时，不同质荷比的离子可陆续通过四极杆而被离子检测器检测。应用：四极杆质量分析器具有质量轻、体积小、操作方便、扫描速度快等特点，常用于色谱-质谱联用仪。2）离子阱质量分析器（IT-MS）由一个双曲线表面的中心环形电极和上下两个端帽电极形成一个室腔（阱）。直流电压和高频电压加在环形电极和端帽电极之间，两端帽电极都处于地电位，在适当的条件下，由离子源注入的特定质荷比（m/z）的离子位于阱内稳定区，其轨道振幅保持一定大小，并可长时间留在阱内，反之不稳定离子振幅很快增长，撞击到电
28、极而消失，质量扫描方式和四级杆质量分析器相似，即在恒定的直流、交流比下扫描高频电压以得到质谱图。检测时在引出电极上加负电压脉冲使正离子从阱内引出而被电子倍增器检测。应用：离子阱质量分析器内存在的氦（10-1 Pa）能大大提高其质量分辨能力。离子阱质量分析器具有结构简单、易于操作、灵敏度高的特点。4、答：质谱仪种类较多，各厂家仪器设计也不相同，具体操作方法也是各不相同。简要操作规程可概括如下：1）开机：接通主机电源，打开气体阀门等；2)抽真空：开启质谱仪真空系统，并持续抽真空至仪器要求的真空度；3)打开仪器工作站软件，根据质谱仪正常工作的要求进行校正或调谐操作；4)设定仪器参数，建立分析方法，对
29、待测样品进行检测和数据分析；5)分析工作完成后将仪器置于待机状态，并关闭工作站软件；6)如需彻底关机，需先将质谱仪卸掉真空后再关闭气路和主机电源。5、答：质谱法是应用非常广泛的化学分析方法，它可以方便地测出未知分子的相对分子质量、化学式和结构式等信息，在有机分子的鉴定方面发挥非常重要的作用。近年来，质谱技术广泛的用于化学、化工、农业、环境、能源、医药、生命科学、刑事科学、材料科学等各个领域的科研和应用分析。P246一、填空题1、气相色谱-四极杆质谱联用仪、气相色谱-离子阱质谱联用仪、气相色谱-飞行时间质谱联用仪2、气相色谱仪、接口、质谱检测器、计算机系统和真空系统3. 总离子流色谱图或重建离子
30、色谱图、每一个组分的质谱图、每个质谱图的检索结果二、选择题1、B,2、A,3、AB 三、简答题1、答：气相色谱-质谱联用以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析。它综合了各自的优点，既弥补了气相色谱仪只凭保留时间难以对复杂化合物中未知组分做出可靠的定性鉴定的缺点，又利用了鉴别能力很强且灵敏度极高的质谱作为检测器，借助其高分辨能力、高灵敏度和分析过程简便快速的特点。2、答：气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱仪流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱仪和质谱仪之间适配器的作用；质谱仪将接口依次引入的各组分进行分析，成为气
31、相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱仪、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS 的中央控制单元。真空系统保证整个质谱检测器在真空状态下工作。3、答：在气相色谱-质谱联用中，主要问题一是降低工作气压。通常色谱柱的出口气压太高，与质谱仪压力不匹配，所以必须有一个接口系统将载气压力降低，并将样品送入质谱仪，以保证两种仪器都能在所需的条件下操作。其次是除去真空系统承担不了的多余载气，将组分尽量传输至离子源。4、答：目前常用的气相色谱-质谱联用仪的接口有下面三种：直接导入型接口、开口分流型接口和喷射式分子分离器接口。气相色谱-质谱联用仪接口主要作用是降低工作气压，其次是除去真空系统承
32、担不了的多余载气，将组分尽量传输至离子源。它是解决气相色谱和质谱联用的关键组件，起到传输试样、匹配两者工作压力的作用，使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。5、答：气相色谱- 质谱联用仪的种类较多，各厂家仪器设计也不相同，具体操作方法也是各不相同。基本操作程序主要包括以下几个方面：1)开载气，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气表到合适压力；2)分别打开气相色谱仪、质谱仪电源；3)打开工作站；4)打开真空控制，抽真空，点击自动启动，约45 min，自动关闭；5)设定基本实验参数（进样口、柱、质谱仪），稳定12 h，调谐仪器；6)开始编辑实验方法进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC 和
33、MS 的参数；7)样品注册，输入相关信息（输入数据名文件和调谐文件）；8)准备进样；9)后处理样品分析；10)关机，关闭电源及载气。6、答：近年来，农药残留，激素、抗生素等兽药和食品添加剂的滥用，生物毒素污染，以及掺假施杂等食品安全问题引起社会广泛关注。随着人民生活水平大幅度提高，群众对食品营养、食品品质、食品风味等有了更高层次的需求。气相色谱-质谱联用技术是食品研究强有力的工具之一，在食品检验中的应用主要用于农药残留分析、兽药残留分析、食品加工过程中产生的有害物检测和邻苯二甲酸酯类有机污染物分析等方面。P265一、填空题1. 高效液相色谱仪、接口装置（同时也是离子源）、质谱仪和数据处理2.直
34、接液体导入接口（DLI）、传送带式接口（MB）、热喷雾接口（TSP）、粒子束接口（PB）、快原子轰击接口（FAB）、基质辅助激光解吸离子化接口（MALDI）、大气压离子化技术接口（API）二、选择题1、C,2、C 三、简答题1、答：气相色谱-质谱联用技术只适用于分析可以气化的样品，其电离方式不适合分析高极性、热不稳定、难挥发的生物大分子。与气相色谱相比，液相色谱的分离能力有着明显的优势，其应用不受沸点的限制，并能对热稳定性差的、大分子量（特别是蛋白质、多肽等生物大分子）和不挥发化合物的试样进行分离、分析。液相色谱-质谱联用除了可以弥补气相色谱-质谱联用的不足之外，还具有高分离能力、高灵敏度、应
35、用范围更广和具有极强的专属性等特点。2、答：液相色谱-质谱仪种类较多，各厂家仪器设计也不相同，具体操作方法也是各不相同。简要操作规程可概括如下：1）打开空气泵、液相色谱仪和质谱仪电源开关，开PC机后使其联机成功，之后打开真空泵阀门。真空度达到要求后，通过调谐系统检查质谱运行情况；2）设定液相色谱和质谱参数：选择合适的色谱柱、流动相，设置梯度程序及柱温。选择离子源模式，设置质谱参数、数据采集的范围及条件设置；3）本底检查：按设定的色谱条件运行试剂空白以检查基线和本底，若发现柱子不干净则应冲洗柱子和质谱仪，直至基线平稳无杂质峰为止；4）运行样品：PC 机上运行设置好的程序。待工作站显示仪器状态为“
36、Ready”时，设置样品信息，进样。按“Start”键，PC 机自动采集数据；5）关机：放真空，再关液相色谱仪、质谱仪电源；6）分析数据：调出谱图，根据定性及定量分析的需要，分别打开离子色谱图库和质谱图库，进行数据分析。3、答：液相色谱-质谱联用技术利用色谱的高分离度和质谱的高灵敏度，使其同时具有高分离度及灵敏度，成为当今最重要的食品检测方法之一。例如食品中抗生素喹诺酮类药的检测，食品中甜蜜素的检测，食品中违法添加物的测定等等。4、答：液相色谱质谱联用仪，简称LC-MS，是有机物分析市场中的高端仪器。液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开，而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析，得到有机物分子量，结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息。LC-MS技术是分析实验室，药物、食品检验室，生产过程控制、质检等部门进行有机物分析必不可少的检测工具。